碘量法測銅分析方法

PAGE碘量法測銅分析方法一：分析方法稱取樣品0.5g于250ml錐形瓶中，用水濕潤搖勻，加入10ml飽和氯酸鉀＋硝酸溶液，在電熱板上溶樣，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，繼續(xù)加熱溶解至冒煙，取下冷卻再加入混合酸10ml煮沸3分鐘左右，取下冷卻用30ml水洗杯壁，加入脲素小許并煮沸2分鐘，取下冷卻加1:1氨水中和至有紅色沉淀出現，再用飽和氟化氫銨溶液調至紅色沉淀消失并過量1ml，加入碘化鉀5ml,用標準溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑2ml，再滴定至淺蘭色，加硫氰酸鉀指標劑2ml使蘭色加深，繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點。二：試劑：1：氯酸鉀＋硝酸飽和溶液：把100g氯酸鉀加入400ml硝酸溶液中配成飽和溶液。2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混勻。3：飽和氟化氫銨溶液：把50g氟化氫銨加入100ml蒸餾水中配成飽和溶液。4：脲素：5：50%碘化鉀溶液：稱取50g碘化鉀溶入100ml蒸餾水中搖勻。6：淀粉指示劑：稱取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸餾水加熱溶解完后補加70ml蒸餾水搖勻。7：硫氰酸鉀指示劑：稱取20g硫氰酸鉀加100ml蒸餾水揺勻。8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸餾水混勻。9：銅標準溶液：標準稱取1.000g銅標準加1:1硝酸20ml,加熱溶解，再加入1:1硫酸5ml繼續(xù)加熱化煙后取下冷卻，加蒸餾水100ml使鹽類溶解。移入1000ml容量10：標準滴定溶液：稱取分析純硫代硫酸鈉12.5g，加入無水碳酸鈉0.1g,用蒸餾水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容搖勻一星期后標定。11：標定：吸取銅標準溶液15ml，加30%三氯化鐵溶液2ml，用氨水中和出現氫氧化鐵（紅色）沉淀，滴加飽和氟化氫銨溶液使紅色沉淀消失，加5ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴至淡黃色，加2ml淀粉指示劑滴至淺蘭色，補加硫氰酸鉀指示劑2ml搖動使蘭色加深繼續(xù)滴至蘭色消失為終點。Fcu=Fcu=硫代硫酸鈉對銅的滴定度V=吸取銅標準毫升數N=每毫升所含銅重量T=滴定消耗數三：計算×100Fcu=滴定度V=滴定消耗體積M=樣品重量EDTA容量法測定鉛一：分析方法：稱取樣品0.5g于錐形瓶中，用水潤濕搖勻，加20ml鹽酸溶解5分鐘，再加硝酸10ml繼續(xù)溶解樣品，使體積剩下3ml左右時，取下稍冷，加入硫酸10ml化煙，體積濃縮至10ml左右時取下，在冷水中冷卻半小時以上，水洗杯壁，使溶液到100ml，用濾紙過濾，用稀硫酸（1+49）洗渣10～15次，洗至無鐵離子存在，可用硫氰酸銨檢測，最后用蒸餾水洗渣2～3次，把渣取下放入原燒杯中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液30ml，加水30ml，置電熱板上加熱使硫酸鉛完全溶解后水洗杯壁使溶液至150ml左右，加入脲素0.5～1g搖勻加指示劑2～5滴用EDTA標準溶液滴定由酒紅色變?yōu)榱咙S色為終點。二：試劑：1：稀硫酸：1份硫酸+49份水。2：乙酸-乙酸鈉溶液：稱取1003：脲素：4：二甲酚橙指示劑：稱取1g二甲酚橙溶于100ml水中5：鉛標準溶液：標準稱取1.000g金屬鉛，加30ml鹽酸加熱溶解，移入1000ml容量瓶中定容搖勻，此溶液6：EDTA標準溶液：稱取7.500gEDTA溶于1000ml水中搖勻，一周后標定。7：標定：吸取20ml鉛標準溶液，加30ml乙酸-乙酸鈉溶液搖勻，加1g脲素搖勻，加2～3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定。Fpb=Fpb=EDTA對鉛的滴定度V=吸取鉛標準毫升數N=每毫升含鉛重量﹙g﹚T=滴定消耗數三：注意事項：1：洗滌時，要把鐵離子洗干凈，防止鐵離子影響樣品顯色。2：二甲酚橙指示劑應一周更換一次。3：加入脲素時溫度不能太高。四：計算：Fpb=EDTA對鉛的滴定度V=滴定時消耗的體積M=取樣量鋅的分析 一:分析方法：稱取2g試樣，于錐形瓶，用水濕潤搖勻，加硝酸+氯酸鉀飽和溶液20ml溶樣，使體積濃縮到10ml左右時取下用小量水洗杯壁，加10ml30%的硫酸銨溶液，加熱煮沸取下稍冷，用氨水中和出現氫氧化鐵沉淀，并過量5ml，加10ml20%氟化鉀溶液。加熱煮沸1分鐘，取下稍冷加5ml氨水，10ml乙醇，移入200ml容量瓶，放入冷水中冷卻定容搖勻過濾，吸取濾液10ml于250ml錐形瓶中加1滴甲基橙指示劑，用1:1鹽酸中和溶液呈紅色，再用1:1氨水中和使溶液變黃，加入10ml乙酸-乙酸鈉緩沖液，加30%硫代硫酸鈉溶液2ml混勻，加入2～3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定由酒紅色變?yōu)榱咙S色為終點。Zn%=Fzn=EDTA對鋅的滴定度V=滴定時消耗數M=樣品參加滴定的重量（M=G=稱取樣品重量V=移取樣品毫升數200=定容體積二：試劑：1：硝酸+氯酸鉀飽和液：把100g氯酸鉀加入400ml濃硝酸中攪拌配成飽和溶液。2：30%硫酸銨溶液：稱300g硫酸銨，加1000ml蒸餾水溶解搖勻。3：20%氟化鉀溶液：稱取200g氟化鉀，加1000ml蒸餾水溶解搖勻。4：乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取200g乙酸鈉溶于1000ml蒸餾水中加10ml乙酸混合搖勻。5：30%硫代硫酸鈉溶液：稱取30g硫代硫酸鈉溶于100ml蒸餾水中搖勻。6：EDTA標準溶液：稱取4gEDTA溶于1000ml蒸餾水中搖勻，標定。7：鋅標準溶液：標準稱取1.000g純鋅標準8：標定：吸取鋅標準溶液15ml，加入1滴甲基橙指示劑，用1:1氨水中和成黃色，加20ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液搖勻，加2～3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定由酒紅色變?yōu)榱咙S色為終點。Fzn=Fzn=EDTA對鋅的滴定度V=吸取鋅標準毫升數N=每毫升含鋅重量﹙g﹚T=滴定消耗數三：注意事項：1：溶樣時要小心，應勤搖動樣瓶。2：用1:1氨水中和時不能過量。EDTA滴定法測鐵一：分析方法：稱取0.2～0.5g試樣置于250ml錐形瓶中，用水潤濕搖勻，加鹽酸10ml加熱分解，分解過程中加入2ml硝酸煮沸以氧化可能存在的二價鐵，加0.1～0.2g氟化銨，使樣品分解完全，并繼續(xù)加熱將氯氣驅盡，冷卻后用1:1的氨水中和出現氫氧化鐵沉淀，然后用1:3的硝酸將沉淀溶解，再過量4～5滴，用水稀至100ml，將溶液加熱至50～70度，取下趁熱加入2～3滴20%磺基水楊酸溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點。鐵含量低時為淡Fe%=Ffe=EDTA對鐵的滴定度V=滴定時消耗數M=稱取樣品重量二：試劑：1：20%磺基水楊酸溶液：稱取20g磺基水楊酸溶于100ml蒸餾水中搖勻。2：鐵標準溶液：稱取1.000g鐵粉置于250ml錐形瓶中，加鹽酸20ml低溫加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加鹽酸30mL，用水定容，此溶液含鐵1mg/ml。3：EDTA標準滴定溶液：稱取20gEDTA溶于500ml容量瓶中搖勻。4：標定：移取20ml鐵標準溶