(高清版)GB∕T 6730.56-2019 鐵礦石 鋁含量的測定 火焰原子吸收光譜法

ICS73.060.10GB/T6730.56—2019代替GB/T6730.56—2004鐵礦石鋁含量的測定(ISO/TR4688-1:2017,Ironores—Determinationofalu國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T6730.56—2019本部分為GB/T6730的第56部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T6730.56—2004《鐵礦石鋁含量的測定火焰原子吸收光譜法》,與——修改了原子吸收光譜儀性能指標(biāo)要求的表述(見5.3,2004年版的5.3);——修改了預(yù)干燥試樣的制備要求(見6.2,2004年版的6.2);——增加了表1校準(zhǔn)溶液及注(見7.4.4);本部分使用重新起草法修改采用ISO/TR4688-1:2017《鐵礦石鋁的測定第1部分：火焰原子本部分與ISO/TR4688-1:2017的技術(shù)性差異及其原因如下：●增加引用了GB/T6379.1、GB/T6379.2、GB/T6682、GB/T6730.1、GB/T7728、——刪除了ISO/TR4688-1:2017的資料性附錄C,以便與精密度方程公式表示相一致?！狦B/T6730.56—2004。I1GB/T6730.56—2019鐵礦石鋁含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問1范圍GB/T6730的本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鋁含量。本部分適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦，包括燒結(jié)產(chǎn)品中鋁含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.10%～5.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994,IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備(GB/T6730.1—2016,ISO7764:2006,MOD)GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12806實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管(GB/T12807—1991,ISO835-1981,NEQ)GB/T12808實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3原理4試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水或與其純度相當(dāng)2GB/T6730.56—20194.1碳酸鈉(Na?CO?),無水。4.2高純鐵，純度(質(zhì)量分數(shù))>99.9%和鋁含量(質(zhì)量分數(shù))<0.002%。4.3高純鋁，純度(質(zhì)量分數(shù))>99.9%。狀，加入20mL鹽酸(見4.4),用水稀釋至約2將0.5000g高純鋁(見4.3),加入25mL鹽酸(見4.4),加熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶5儀器別符合GB/T12806和GB/T12807及GB/T12808的規(guī)定。5.2高溫爐，溫度不低于1100℃。5.3原子吸收光譜儀，配有氧化亞氮-乙炔燃燒器(氧化亞氮氣體純度≥97%),鋁空心陰極燈。按a)最低精密度用鋁最高濃度的校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于其吸光度平均值的用鋁最低濃度的校準(zhǔn)溶液(不是零校準(zhǔn)溶液),測量10次吸光度，計算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于鋁最高校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。b)檢出限檢出限用略高于零校準(zhǔn)溶液的溶液10次吸光度測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍估算，鋁的檢出限應(yīng)小于0.07pg/mL。c)校準(zhǔn)曲線的線性用同樣的方法測定時，校準(zhǔn)曲線頂部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)與底部20%濃d)特征濃度不應(yīng)大于1pg/mL。3GB/T6730.56—20196取樣和制樣充分混勻?qū)嶒炇以嚇?，采用份樣縮分法取樣。按GB/T6730.1的規(guī)定，在105℃±2℃下干燥試7分析步驟警示為避免因氧化亞氮-乙炔火焰點燃和熄滅而可能引起的爆炸性傷害危險，應(yīng)按照原子吸收7.2試料量隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗證試驗。7.4測定使溶液保持微沸狀態(tài)加熱30min(電熱板溫度約105℃~110℃),將溶液蒸發(fā)近干。加入5mL鹽酸4GB/T6730.56—2019在500℃~800℃,灼燒殘渣和濾紙，冷卻，滴入幾滴水濕潤一下，加入3滴～4滴硫酸(見4.8)和中加入1g碳酸鈉(見4.1),蓋上坩堝蓋，在高溫爐(見5.2)中熔融，直至融清(一般約1100℃熔融空白試液也分取20.00mL～100mL容量瓶中，加入25mL鐵基溶液(見4.9)和2mL鹽酸(見7.4.4鋁校準(zhǔn)溶液的制備20.00mL、40.00mL、50.00mL,稀釋至約100mL,各加入6mL鹽酸(見4.4)和60mL鐵基溶液(見溶液編號鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.10)/mL000112354540.0065GB/T6730.56—2019按照儀器操作說明書，固定適用燃燒器，根據(jù)實際情況，預(yù)熱空心陰極燈，待性能穩(wěn)定后，點燃火焰，設(shè)定鋁波長396.2nm,噴入鋁含量最高濃度的校準(zhǔn)溶液(見7.4.4),調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按照濃度遞增的順序測量校準(zhǔn)溶液和試液的吸光度。如果必要，每個校準(zhǔn)溶液和試液噴入前，可噴入水調(diào)零。每個校準(zhǔn)溶液和試液至少噴兩次。計算校準(zhǔn)溶液和試液平均吸光度。以鋁校準(zhǔn)溶液的吸光度扣除零含量鋁校準(zhǔn)溶液的吸光度，得到的凈吸光度值為縱坐標(biāo)，鋁含量為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，如果校準(zhǔn)曲線為線性，在校準(zhǔn)曲線上根據(jù)試液的吸光度扣除空白試液的吸光度得到凈吸光度，求得試液鋁含量。8結(jié)果計算及其表示8.1鋁含量計算按式(1)計算鋁含量(質(zhì)量分數(shù))w(Al),其數(shù)值以百分數(shù)(%)表示。式中：……mA——自校準(zhǔn)曲線上查得的試液的鋁量，單位為毫克(mg);m?！孕?zhǔn)曲線上查得的隨同試料所作的空白試驗溶液的鋁量，單位為毫克(mg);m——測試試液中所含試樣的質(zhì)量，單位克(g);L——當(dāng)鋁含量在2.5%以上時，稀釋的倍數(shù)。8.2結(jié)果的一般處理8.2.1精密度本部分的精密度數(shù)據(jù)是ISO/TC102/SC2由12個國家的38個實驗室對6個鐵礦石樣品進行國際共同分析試驗結(jié)果，根據(jù)GB/T6379.1和GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析得到的，方法的精密度見表2。用于試驗的試樣參見附錄B。表2精密度函數(shù)關(guān)系式鋁含量(質(zhì)量分數(shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.10～5.00lgr=0.5242lgx-1.08355lgR=0.5938lgx-0.91257注：式中x是兩個分析結(jié)果的平均值(質(zhì)量分數(shù))。8.2.2分析結(jié)果的確定按附錄A中步驟，根據(jù)式(1)和式(2)計算獨立重復(fù)測試的結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)作比較，確定最終分析結(jié)果。8.2.3實驗室間精密度實驗室精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照8.2.2中規(guī)定6的相同步驟報告結(jié)果后，按式(2)計算：式中：μ?——實驗室1的最終報告結(jié)果；μ2——實驗室2的最終報告結(jié)果?！绻鹼μ?一p?l≤R,兩個實驗室的最終結(jié)果是一致的。8.2.4正確度檢查正確度檢查使用認證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)來進行驗證，實驗室最終結(jié)果用來與CRM或RM標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)c比較，將出現(xiàn)兩種可能：a)lμc—AcI≤C,在這種情況下，測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無顯著性差異；b)lμc一Acl>C,在這種情況下，測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著差異。式中：μc——CRM或RM的測量值；Ac——CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值；C——其值取決于所使用CRM/RM樣品的種類。通過多個實驗室間來確定的認證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)的C值按式(3)計算：式中：R——實驗室間再現(xiàn)性限；r——實驗室內(nèi)重復(fù)性限；…………n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定次數(shù)；u——CRM/RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。8.2.5最終結(jié)果的計算試樣的最終結(jié)果是本次測量可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是按附錄A中規(guī)定的操作測得的值。分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定進行修約。當(dāng)分析結(jié)果小于1.00%時，將數(shù)值修約到三位小數(shù)，當(dāng)分析結(jié)果大于1.0%時，將數(shù)值修約到兩位小數(shù)。8.3氧化物換算系數(shù)按式(4)計算試樣中氧化鋁含量(質(zhì)量分數(shù))w(Al?Oa),其數(shù)值以百分數(shù)(%)表示：w(Al?O?)=1.8895w(Al)…………(4)9試驗報告試樣報告應(yīng)包括下列信息：a)測試實驗室名稱和地址；b)試樣報告發(fā)布日期；GB/T6730.56—2019c)本部分標(biāo)準(zhǔn)編號；d)樣品識別必要的詳細說明；e)分析結(jié)果；f)測定過程中存在的任何異常特性和在本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。8GB/T6730.56—2019(規(guī)范性附錄)試樣分析結(jié)果驗收程序見圖A.1。是IX?-X?I≤rX-x_≤1.2r否Xx-X≤1.3r否μ=中位值(X,X?,X?,X?)是是u=X+X+x+X9GB/T6730.56—2019(資料性附錄)精密