(高清版)GB∕T 7962.21-2019 無色光學(xué)玻璃測(cè)試方法 第21部分：耐堿穩(wěn)定性

ICS81.040.01GB/T7962.21—2019無色光學(xué)玻璃測(cè)試方法第21部分：耐堿穩(wěn)定性Part21:Resistancetoattackbyaqueousalkalinesolutions(ISO10629:1996,Rawopticalglass—Resistancetoattackbyaqueousalkalinesolutionsat50℃—Testmethodandcl國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T7962.21—2019 12規(guī)范性引用文件 1 1 1 26被測(cè)樣品準(zhǔn)備 37測(cè)試步驟 4 69分級(jí)和判定 7 7附錄A(資料性附錄)本部分與ISO10629:1996相比的結(jié)構(gòu)變化情況 9IⅢGB/T7962.21—2019——第2部分：光學(xué)均勻性斐索平面干涉法； 本部分為GB/T7962的第21部分?！裼玫刃Р捎脟?guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T1804—2000代替了ISO2768-1:1989;●刪除了ISO3585:1991;MGB/T7962.21—2019——第6章增加6.1材料要求(減少由于材料差異引起的測(cè)試結(jié)果差異)。——將ISO10629:1996中6.1拋光和精磨工藝要求改為本部分6.2的質(zhì)量要求(有利于標(biāo)準(zhǔn)的——修改了6.3尺寸的測(cè)量準(zhǔn)確度(減少被測(cè)樣品的表面積差異)。 第7章的內(nèi)容按測(cè)試要求和測(cè)試步驟重新進(jìn)行分條和修改，增加了允差等(有利于標(biāo)準(zhǔn)的——增加了資料性附錄A。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本部分由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本部分由全國(guó)光學(xué)和光子學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC103)歸口。精密機(jī)械研究所。1GB/T7962.21—2019無色光學(xué)玻璃測(cè)試方法第21部分：耐堿穩(wěn)定性1范圍GB/T7962的本部分規(guī)定了無色光學(xué)玻璃耐堿穩(wěn)定性測(cè)試方法的原理、測(cè)試步驟、數(shù)據(jù)處理和分級(jí)等。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T903無色光學(xué)玻璃GB/T1185—2006光學(xué)零件表面疵病GB/T1804—2000一般公差未注公差的線性和角度尺寸的公差(eqvISO2768-1:1989)GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)3原理將已拋光被測(cè)樣品放入溫度為50℃、濃度為0.01mol/L的氫氧化鈉測(cè)試溶液中侵蝕規(guī)定的時(shí)間，4試劑4.1通則應(yīng)符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級(jí)水的規(guī)定。將氫氧化鈉溶液加水稀釋，控制和調(diào)節(jié)pH值，使pH值=12±0.1。4.4硝酸(HNO?)用分析純稀釋至pH值4.5±0.1。4.5氫氧化鈉溶液濃度CNoH≈0.1mol/L。2GB/T7962.21—20194.6異丙醇(C?H?OH)經(jīng)蒸餾后沒有殘?jiān)?儀器5.1攪拌器攪拌器由不銹鋼或聚四氟乙烯(PTFE)材料制成，不銹鋼攪拌器攪拌桿長(zhǎng)(350.0±2.5)mm、直徑為單位為毫米子和桶體間用緊固螺釘與螺帽連接，見圖2。蓋子制成寬頸口，在底部有兩個(gè)吊鉤用于懸掛被測(cè)樣品；頸口處塞有帶孔塞子能插入攪拌器；尺寸未注公差的允許偏差應(yīng)符合GB/T1804—2000中表1規(guī)定的最粗v級(jí)。塞子由適宜的惰性材料制成，且應(yīng)在氫氧化鈉溶液中煮沸約60min。用直徑小于0.1mm鉑金絲或銀絲纏繞被測(cè)樣品或制成樣品框，支撐和盛放被測(cè)樣品。3GB/T7962.21—20195.4恒溫槽5.5分析天平5.6干燥皿用硅烷混合物(吸收水)和堿石灰(CaO和Na?O的混合物，吸收CO?)作干燥劑。5.7夾具5.8游標(biāo)卡尺5.9超聲波設(shè)備清洗槽內(nèi)裝水，可加熱至50℃。5.10燒杯容量為100mL～500mL。6被測(cè)樣品準(zhǔn)備6.1材料要求被測(cè)樣品應(yīng)無肉眼可見條紋、夾雜物。被測(cè)樣品毛坯玻璃的應(yīng)力雙折射應(yīng)符合GB/T903的規(guī)定：6.2加工質(zhì)量和數(shù)量被測(cè)樣品所有面拋光，尺寸(30.0±0.1)mm×(30.0±0.1)mm×(2.00±0.05)mm,表面粗糙度達(dá)到Ra=0.012μm,表面疵病達(dá)到GB/T1185—2006中B.1規(guī)定的B/2×0.63,拋光性倒角C0.2。被測(cè)樣6.3全表面積的計(jì)算被測(cè)樣品清洗前進(jìn)行所有尺寸測(cè)量，取三個(gè)不同測(cè)試位置，分別測(cè)量?jī)善叫羞呏g的距離以及厚度，取其平均值。測(cè)量準(zhǔn)確度為0.02mm,實(shí)際全表面積的計(jì)算準(zhǔn)確度為2%。記錄測(cè)量值。清洗預(yù)處理要求如下：4GB/T7962.21—2019a)被測(cè)樣品拋光后應(yīng)盡快清洗。將三個(gè)100mL的燒杯放置在超聲波水浴中，將水加熱并保持在(45±3)℃。每一個(gè)燒杯應(yīng)保持足夠的異丙醇，使其能浸沒所清洗的被測(cè)樣品。在整個(gè)清洗b)將被測(cè)樣品浸入第一個(gè)燒杯中，用超聲波清洗約1min;然后用異丙醇浸濕的棉紙和柔軟的布c)第一個(gè)燒杯每清洗一個(gè)被測(cè)樣品后應(yīng)更換異丙醇，第二個(gè)和第三個(gè)燒杯中的異丙醇清洗的被d)將清洗干凈的被測(cè)樣品放置在空氣中自然干燥或在(115±5)℃溫度下干燥約30min。7測(cè)試步驟7.1常規(guī)測(cè)試7.1.1準(zhǔn)備好的被測(cè)樣品應(yīng)僅用一次。在同樣條件下應(yīng)至少同時(shí)測(cè)量?jī)蓚€(gè)被測(cè)樣品。7.1.4用鉑金絲或銀絲成十字狀纏繞被測(cè)樣品或?qū)⒈粶y(cè)樣品放入樣品框中，將其懸掛在攪拌器和反應(yīng)罐壁的中間。被測(cè)樣品底面距反應(yīng)罐底部(50±1.5)mm,如圖2所示。圖2中尺寸未注公差的允許偏差應(yīng)符合GB/T1804—2000中表1規(guī)定的最粗v級(jí)。被測(cè)樣品不應(yīng)與反應(yīng)罐器壁接觸。7.1.5攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為(100±2)r/min,反應(yīng)時(shí)間按被測(cè)樣品浸入時(shí)間計(jì)算。5GB/T7962.21—2019單位為毫米540液體表面8被測(cè)樣品一組250mL燒杯中各裝有200mL的水、硝酸和異丙醇等液體，把每一塊被測(cè)樣品按下面的循環(huán)順序a)浸入裝水的燒杯5次，水溫(50±0.2)℃。清洗下一個(gè)被測(cè)樣品時(shí)要換水。b)室溫下浸入硝酸一次。c)室溫下再浸入水一次。d)室溫下浸入異丙醇3次。7.1.7用夾具夾住被測(cè)樣品，解開鉑金絲或銀絲或從樣品框中取出被測(cè)樣品。將被測(cè)樣品浸入異丙醇中約1s,然后取出在空氣中干燥，再將干凈的被測(cè)樣品轉(zhuǎn)移至干燥皿中冷卻至室溫。立即稱重并記錄質(zhì)量為m?。按第8章的公式計(jì)算侵蝕深度0.1pm所需要的時(shí)間，在自然光下，以接近45°角的方向觀察或在顯微鏡下觀察被測(cè)樣品表面發(fā)生的變化。7.2未知測(cè)試時(shí)間被測(cè)樣品測(cè)試為了確定侵蝕所需的時(shí)間，按第6章規(guī)定準(zhǔn)備的六塊被測(cè)樣品，按圖3給出的順序進(jìn)行初步測(cè)試：a)將一塊被測(cè)樣品浸入測(cè)試溶液1h,根據(jù)質(zhì)量損失，計(jì)算出耐堿穩(wěn)定性等級(jí)或繼續(xù)下一步侵蝕6GB/T7962.b)當(dāng)侵蝕1h后，被測(cè)樣品質(zhì)量損失在1mg/塊～4mg/塊，可計(jì)算判定耐堿穩(wěn)定性等級(jí)。c)當(dāng)侵蝕1h后，被測(cè)樣品質(zhì)量損失>4mg/塊，則被測(cè)樣品侵蝕時(shí)間調(diào)整為0.25h;被測(cè)樣品質(zhì)量損失<1mg/塊，則侵蝕時(shí)間調(diào)整為4h。0.25h后，被測(cè)樣品質(zhì)量損失<1mg/塊，則直接采用侵蝕1h后數(shù)據(jù)，計(jì)算判定耐堿穩(wěn)定性等e)根據(jù)上述步驟初步確定測(cè)試時(shí)間后，按7.3執(zhí)行。質(zhì)量損失侵蝕0.25h質(zhì)量損失計(jì)算等級(jí)質(zhì)量損失<1mg圖3未知測(cè)試時(shí)間被測(cè)樣品耐堿穩(wěn)定性測(cè)試7.3已知測(cè)試時(shí)間被測(cè)樣品測(cè)試如果已知光學(xué)玻璃耐堿穩(wěn)定性的整數(shù)等級(jí)或按7.2已確定侵蝕時(shí)間，應(yīng)采用下面步驟：a)將兩塊被測(cè)樣品浸入同一測(cè)試溶液規(guī)定時(shí)間(例如，0.25h、1h或4h等)。如果侵蝕4h后，被測(cè)樣品失重<1mg/塊，就進(jìn)一步侵蝕16h;若侵蝕后被測(cè)樣品質(zhì)量損失仍<1mg/塊，則計(jì)算判定耐堿穩(wěn)定性等級(jí)。b)若侵蝕1h后，被測(cè)樣品質(zhì)量損失>4mg/塊，需要縮短侵蝕的時(shí)間，見圖3。c)若侵蝕1h后，被測(cè)樣品質(zhì)量損失在1mg/塊～4mg/塊之間，計(jì)算判定耐堿穩(wěn)定性等級(jí)。d)或侵蝕1h后或4h后被測(cè)樣品質(zhì)量損失>1mg/塊，或者根據(jù)侵蝕16h的測(cè)試結(jié)果，計(jì)算判定耐堿穩(wěn)定性等級(jí)。8結(jié)果計(jì)算根據(jù)測(cè)定的兩塊被測(cè)樣品質(zhì)量損失(m?-m?)平均值，按7.3的規(guī)定，按下面公式計(jì)算侵蝕被測(cè)樣7GB/T7962.21—2019式中：A——被測(cè)樣品的全表面積，單位為平方厘米(cm2);m?——被測(cè)樣品測(cè)試前的質(zhì)量，單位為毫克(mg),保留一位小數(shù)；9分級(jí)和判定根據(jù)侵蝕被測(cè)樣品表層0.1μm所需時(shí)間to,1,光學(xué)玻璃的耐堿穩(wěn)定性整數(shù)等級(jí)按表1判定。耐堿穩(wěn)定性整數(shù)等級(jí)AR侵蝕0.1μm所用時(shí)間to.i/h1to.1>421≤t0.1≤430.25≤to.1<14to<0.25m2的測(cè)量見第7章，計(jì)算見第8章。用肉眼定性判定被測(cè)樣品表面變化，光學(xué)玻璃耐堿穩(wěn)定性小數(shù)點(diǎn)后等級(jí)按表2判定。耐堿穩(wěn)定性小數(shù)點(diǎn)后等級(jí)被測(cè)樣品表面變化描述無可見變化透明，但表面出現(xiàn)不規(guī)則疵病，如波紋、麻點(diǎn)、凹痕等出現(xiàn)霉斑和(或)色斑，有輕微的局部侵蝕出現(xiàn)很重白色薄膜，有嚴(yán)重的局部侵蝕，表面呈朦朧或霧狀出現(xiàn)松散且附著較厚的侵蝕層，屬嚴(yán)重侵蝕，如表面沉積的不溶物、破裂和(或)可剝離表面硬殼或碎片等易脆物9.3示例說明示例：玻璃密度p=3.31g/cm3,全表面積A=20.4cm2,被測(cè)樣品質(zhì)量損失(m?-m?)=3.7m間t.=1h,侵蝕表層0.1pm所需時(shí)間to.=0.18h,伴有可見色斑侵蝕。10測(cè)試報(bào)告8GB/T7962.21—2019a)本部分的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。b)玻璃密度(g/cm3)。c)被測(cè)樣品的表面積(cm2)。e)確定耐堿穩(wěn)定性等級(jí)AR。f)記錄測(cè)試中的任何異常特征。10.2耐堿穩(wěn)定性測(cè)試報(bào)告格式見表3。來樣單位接收日期報(bào)出日期被測(cè)樣品(牌號(hào))被測(cè)樣品編號(hào)(熔煉號(hào))退火號(hào)測(cè)試條件被測(cè)樣品表面積A/cm2玻璃密度p/(g/cm3)質(zhì)量損失侵蝕時(shí)間t./h時(shí)間to,/h表面情況耐堿穩(wěn)定性備注：批準(zhǔn)：復(fù)核：測(cè)試：GB/T7962.21—2019(資料性附錄)本部分與ISO10629:1996相比的結(jié)構(gòu)變化情況本部分與ISO10629:1996相比，章條編號(hào)發(fā)生了變化，具體對(duì)照情況表A.1本部分與ISO10629:1996的章條編號(hào)對(duì)照情況本部分章條編號(hào)I