YST 1047.7-2015 銅磁鐵礦化學(xué)分析方法 第7部分：銅、錳、鋁、鈣、鎂、鈦和磷量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS73.060.10中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T1047.7—2015銅磁鐵礦化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Part7:Determinationofcopper,manganese,aluminium,calcium,中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T1047.7—2015YS/T1047.6—2015《銅磁鐵礦——第2部分：全鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法； ——第5部分：磷量的測(cè)定滴定法；長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法；——第8部分：二氧化硅量的測(cè)定重量法；——第11部分：磁性鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。本部分為第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。1YS/T1047.7—2015銅磁鐵礦化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法元素測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%0.10～2.50Mn0.050～0.50Al0.10～2.500.10～5.00Mg0.10～2.50Ti0.010～0.50P0.050～5.502規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則3方法提要4試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二2YS/T1047.7—20154.1硝酸(p=1.42g/mL)。4.2鹽酸(p=1.19g/mL)。4.3氫氟酸(p=1.16g/mL)。4.4高氯酸(p=1.67g/mL)。4.5鹽酸(1+1)。4.7鐵基體溶液(30mg/mL):稱取4.285g三氧化二鐵(高純)于250mL燒杯中，加入25mL鹽酸4.8氬氣(純度≥99.99%)。使用稱量勺(5.2),稱取0.20g試樣(6.1),精確至0.0001g。隨同試料做空白試驗(yàn)。(4.4),繼續(xù)加熱至高氯酸白煙冒盡。取下稍冷，加入15mL鹽酸(4.5),用水吹洗杯壁，加熱至鹽類溶3YS/T1047.7—20157.4.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制分別移取3mL鐵基體溶液(4.7)于6個(gè)100mL容量瓶中，加入表2規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.6),用水稀釋至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(見(jiàn)表2)。表2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液/(μg/mL)012345020.030.050.0Mn0Al020.030.050.0020.030.050.0Mg020.030.050.0Ti0P020.030.050.0Fe9007.4.3工作曲線的繪制參照表B.1提供的待測(cè)元素的波長(zhǎng)，將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，按由低到高的順序測(cè)定待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的光譜強(qiáng)度。待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的光譜強(qiáng)度減去“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中的光譜強(qiáng)度為凈光譜強(qiáng)度。以凈光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，以元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4.4測(cè)定在儀器的最佳工作條件下，測(cè)定試料溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試料溶液中各待測(cè)元素的濃度。7.4.5驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析與試料同類型的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)。8分析結(jié)果計(jì)算待測(cè)元素量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：…………(1)p;——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);r——試料溶液的稀釋倍數(shù)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果大于1%時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位；計(jì)算結(jié)果小于1%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。4YS/T1047.7—20159精密度由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)水平試樣按GB/T6379.2規(guī)定進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。元素測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%r/%R/%0.10～2.50r=0.0418m+0.0033R=0.0856m+0.0157Mn0.050～0.50r=0.0507m+0.0007R=0.1217m+0.0010Al0.10～2.50r=—0.0120m+0.0029R=0.1294m+0.00230.10～5.00r=0.0427m+0.0089R=0.0679m+0.0696Mg0.10～2.50r=0.0590m+0.0371R=0.1042m+0.0300Ti0.010～0.50r=0.0455m+0.0062R=0.1203m—0.0182P0.050～5.50r=—0.0322m+0.0690R=0.0971m+0.0209注：mr為重復(fù)性限；R為再現(xiàn)性限。10.1準(zhǔn)確度的檢查與證書(shū)值或標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)c進(jìn)行比較。r——分析方法的重復(fù)性限；R——分析方法的再現(xiàn)性限；n——獨(dú)立測(cè)定CRM/RM的次數(shù)；ACRM——CRM證書(shū)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。按式(1)計(jì)算獨(dú)立測(cè)定的重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果，使用附錄A規(guī)定的方法將其與分析方法的重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，得出最終試驗(yàn)結(jié)果w。試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：——實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；——試驗(yàn)報(bào)告簽發(fā)人及簽發(fā)日期；5YS/T1047.7—2015 ——采用的標(biāo)準(zhǔn)，即YS/T1047.7—2015; ——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象。6YS/T1047.7—2015(規(guī)范性附錄)試樣分析值接受程序流程圖試樣分析值接受程序如圖A.1。從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開(kāi)始是Ix?-x?I≤r2否是x