(高清版)GB∕T 8086-2019 天然生膠 雜質(zhì)含量的測定

ICS83.040.10GB/T8086—2019代替GB/T8086—2008天然生膠雜質(zhì)含量的測定(ISO249:2016,MOD)國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T8086—2019 Ⅲ 1 1 1 2 35.1試樣的制備 3 3 45.4篩子的維護 4 4 5 5附錄A(資料性附錄)使用精密度結(jié)果的指南 6附錄B(資料性附錄)精密度 7 8IⅢGB/T8086—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8086—2008《天然生膠雜質(zhì)含量的測定》。與GB/T8086—2008相比，主要技——將第2章規(guī)范性引用文件中的GB/T6038和ISO/TR9272改為參考文獻(見參考文獻，2008版的第2章);——增加了警示語(見第3章);——將關(guān)于篩網(wǎng)的可選補充說明置于對篩網(wǎng)的一般性要求中(見4.5,2008年版的4.5.5);——增加了將篩子貯放于石油溶劑中浸泡作為減少橡膠堵塞的方法(見5.4.3);——修改了雜質(zhì)含量計算公式表示方法(見第6章，2008年版的第6章);——將精密度的條文改為資料性附錄B“精密度”,并對精密度數(shù)據(jù)進行了更新(見第7章和附錄B,2008年版的第7章)。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO249:2016《天然生膠雜質(zhì)含量的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO249:2016的技術(shù)性差異及其原因如下：●用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6005代替了ISO565(見4.5);●用等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T15340代替了ISO1795(見5.1.1)。以符合我國的規(guī)定(見4.5、——將關(guān)于篩網(wǎng)的可選補充說明置于對篩網(wǎng)的一般性要求中(見4.5,ISO249:2016的4.5.5)?！黾恿藢⒑Y子貯放于石油溶劑中浸泡作為減少橡膠的堵塞的方法(見5.4.3)?！薷牧穗s質(zhì)含量的計算公式表示方法，以方便使用(見第6章，ISO249:2016的第6章)?！黾恿恕熬芏冉Y(jié)果的使用指南參見附錄A”(見第7章，ISO249:2016的第7章)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T8086—1987、GB/T8086—2008。1GB/T8086—2019天然生膠雜質(zhì)含量的測定警示使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然生膠雜質(zhì)含量的測定方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6005試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(GB/T6005—2008,ISO565:1990,MOD)GB/T15340天然、合成生膠取樣及其制樣方法(GB/T15340—2008,ISO1795:2000,IDT)3試劑沸程139℃~141℃。3.2石油溶劑沸程155℃~198℃,也可使用沸程相似的其他烴類溶劑。3.3石油醚沸程60℃~80℃,也可使用沸程相似的其他烴類溶劑。3.5橡膠塑解劑3.5.1二甲苯基硫酚溶液：質(zhì)量分數(shù)為36%礦物油溶液。3.5.22-巰基苯并噻唑。3.5.32,2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物。3.5.4甲苯基硫酚溶液：質(zhì)量分數(shù)為20%～40%的礦物油溶液。2GB/T8086—20194儀器4.1容量為250mL或500mL具塞的錐形燒瓶，或者容量為250mL或500mL的燒杯以及一個直徑適中的玻璃表面皿(作燒杯的蓋子)。4.4加熱器：用于加熱錐形燒瓶或燒杯(4.1)及其內(nèi)盛物(見5.3.4)。推薦使用能提供表面加熱均勻的加熱板或紅外燈。紅外燈(250W)可以排成行，錐形瓶底距離燈的頂部約20cm。為防止局部過熱，建議每個燈單獨控制。也可選用砂浴或可調(diào)節(jié)的封閉電爐。金屬網(wǎng)應(yīng)橫裝在直徑約25mm、長度超過20mm的金屬管末端。篩的構(gòu)造應(yīng)使金屬網(wǎng)避免變形和意外損壞。合適的結(jié)構(gòu)見圖1。單位為毫米φ27.8*0.21圖1測定雜質(zhì)適用的篩子和支架詳圖3GB/T8086—2019單位為毫米2外面銅焊22——篩支架：用不銹鋼或黃銅制成，外徑為30mm,壁厚為2mm~3mm,高155mm。也可用實驗室普通的大漏斗和鐵架臺組成。篩子和篩支架也可用尺寸合適的金屬坩堝制備，即截去坩堝底部，再將篩網(wǎng)焊在上面。這樣，就形成一個足夠大的容器，在過濾時裝盛橡膠溶液。為防止篩網(wǎng)意外損壞，還可將一個粗篩網(wǎng)焊在45μm篩網(wǎng)的下面。這個“保護網(wǎng)”不應(yīng)對過濾有絲4.6超聲波裝置：用于清洗篩子(4.5)(非強制性的，最好能配備一臺)。5試驗步驟5.1試樣的制備5.1.1按GB/T15340的規(guī)定制備均勻化的天然生膠實驗室樣品。從均勻化的實驗室樣品上切取約30g橡膠，將橡膠通過實驗室開煉機冷輥壓兩次，煉膠機的輥距用鉛條調(diào)整到0.5mm±0.1mm(參見GB/T6038[1])。5.1.2立即稱取10g～20g試樣(mo),精確至0.1g(對于雜質(zhì)含量低的“干凈橡膠”,建議稱取20g試5.1.3進行雙份平行測定。5.2塑解劑的制備5.2.1若用二甲苯基硫酚(3.5.1),則每個試樣使用1g溶液和150mL～230mL溶劑(3.1或3.2)。5.2.2若用2-巰基苯并噻唑(3.5.2)或2,2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物(3.5.3),則每個試樣使用0.5g。溶液的制備方法是將0.5g固體塑解劑溶解于200mL溶劑(3.1或3.2)中，濾去不溶物質(zhì)。4GB/T8086—20195.2.3若用甲苯基硫酚(3.5.4),則每個試樣使用1g～1.5g溶液和200mL溶劑(3.1或3.2)。5.3測定5.3.2將試樣剪切成條形小塊，每塊重約1g,逐塊放入盛有溶劑的燒瓶或燒杯中(5.3.1)。5.3.3在125℃~130℃加熱燒瓶或燒杯及其內(nèi)盛物(見4.4),直至獲得均勻的溶液。或者將燒瓶用塞子塞住或?qū)蒙w子蓋上，在室溫下停放幾小時，然后加熱至125℃~130℃。在加熱期間也可使用一支短的空氣冷凝器(4.2),以減少溶劑的揮發(fā)。同時，適當(dāng)用玻璃棒攪拌，以防橡膠凝塊過熱結(jié)塊炭化。5.3.4間或用手搖動燒瓶或用玻璃棒攪動燒杯中的溶解物。免使用可能引起局部過熱的裝置和加熱條件。稱量(m?),精確至0.1mg,大部分雜質(zhì)仍留在燒瓶或燒杯里?；驘?有效的洗滌通常需要100mL熱溶劑)。在洗滌操作的最后階段，將雜質(zhì)從燒瓶或燒杯里沖5.3.7用下述方法之一除去不能通過篩網(wǎng)的任何凝膠：a)當(dāng)熱溶劑還留在篩子里時，用一支小貂毛刷子輕輕地擦刷篩網(wǎng)的底面。b)將篩子直立于盛有甲苯(3.4)的燒杯中，甲苯在燒杯中的深度約為10mm。用玻璃表面皿將燒上述操作宜在通風(fēng)櫥里進行。5.3.8載有雜質(zhì)的篩子應(yīng)使用石油醚(3.3)洗滌兩次，然后在100℃干燥30min,或用石油溶劑(3.2)洗5.3.9干燥后篩網(wǎng)上的雜質(zhì)宜是松散的，并且除纖維質(zhì)外，宜是自由流動的。雜質(zhì)宜易于從篩網(wǎng)上取5.3.11將篩子和篩余物置于干燥器中冷卻及稱量(m?),精確至0.1mg。5.4篩子的維護5.4.1在分析的每個步驟，都應(yīng)小心處理篩子，每次測定后應(yīng)檢查篩子是否損壞。例如用顯微鏡或10倍放大鏡進行檢查，也可用幻燈放映機(將篩網(wǎng)投影在銀幕上)檢查。如果金屬網(wǎng)出現(xiàn)明顯變形，就應(yīng)報廢并換用新的金屬網(wǎng)。5.4.2每次測定后，應(yīng)小心地刷除松散的雜質(zhì)。局部堵塞的篩網(wǎng)通常可置于二甲苯中煮沸以清理。但更有效的辦法是使用超聲波裝置(4.6)清理。如果篩網(wǎng)通過這樣的處理后仍嚴重堵塞，而且使篩的質(zhì)量增加超過1mg,則應(yīng)更換篩網(wǎng)。6結(jié)果表示按式(1)計算雜質(zhì)含量(D),以質(zhì)量分數(shù)(%)表示：5式中：m?——空篩和雜質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空篩的質(zhì)量，單位為克(g);mo——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到0.01%。7精密度精密度結(jié)果的使用指南參見附錄A,精密度說明參見附錄B。8試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；b)識別樣品所需的全部細節(jié)；c)雙份測定的平均值；d)使用的溶劑和塑解劑；e)測定過程中注意到的任何異?，F(xiàn)象；f)不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中或規(guī)范性引用文件中的任何操作，以及被認為是可選擇的任何操作；g)試驗日期。6GB/T8086—2019(資料性附錄)使用精密度結(jié)果的指南A.1使用精密度結(jié)果的一般程序如下：用符號|X?-X?|表示任意兩個測量值的絕對差(即不考慮適的精密度表。該處將給出確定精密度過程中使用的r、(r)、R或(R)。之差|X?-X?|,平均每20次不多于1次超過表列的重復(fù)性r。的兩次測定的試驗值之間的百分差{[IX?-X?I/(X?+X?)/2]×100},平均每20次不多于1次超過表列的重復(fù)性(r)。a)對于絕對差：用正常和正確操作試驗程序?qū)?biāo)稱相同材料的樣品在兩個試驗室測得的兩次獨立測定試驗平均值之間的絕對差|X?-X?|,每20次不多于1次超過表列的再現(xiàn)性R。b)對于兩次試驗平均值之間的百分差：用正常和正確操作試驗程序?qū)?biāo)稱相同材料的樣品在兩個實驗室測得的兩次獨立測定的試驗平均值之間的百分差{[IX?-X?I/(X?+X?)/2]×100},平均每20次不多于1次超過表列的再現(xiàn)性(R)。7GB/T8086—2019(資料性附錄) 精密度B.1總則表示重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度計算按ISO/TR9272進行[2]。精密度概念和術(shù)語參見ISO/TR9272。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A給出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的使用指南。在2010年后期和2011年由馬來西亞橡膠局組織了一項實驗室間試驗方案。在2010年9月和2011年3月分別進行了2次試驗。將如下兩種材料送至每間實驗室：a)橡膠“A”和橡膠“B”的混合樣品；b)橡膠“A”和橡膠“B”的非混合樣品。對于混合和單獨樣品，試驗結(jié)果均以五次獨立試驗的平均值表示。在實驗室間試驗方案中確定了1型精密度。重復(fù)性和再現(xiàn)性的時間間隔以天計?？偣?1間實驗室參加了混合樣品的試驗方案，參加非混合樣品的實驗室則有10間。B.2精密度結(jié)果混合樣品試驗方案的精密度結(jié)果見表B.1,非混合樣品試驗方案的精密度結(jié)果見表B.2。表B.11型精密度使用松節(jié)油作溶劑的混合樣品試驗橡膠樣品雜質(zhì)含量平均值(質(zhì)量分數(shù))%實驗室內(nèi)實驗室間rRA0.04910.01280.0369B0.1