YST 746.9-2010 無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 第9部分：鋅含量的測定 火焰原子吸收光譜法和Na2EDTA滴定法

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第9部分：鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法Methodsforchemicala中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I——第1部分第2部分——第3部分——第5部分——第6部分——第7部分——第8部分——第9部分——第10部分——第11部分——第12部分——第13部分——第14部分——第15部分第16部分——第17部分銀含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法銅含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA稀土含量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法本部分為第9部分。1無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第9部分：鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法和方法1火焰原子吸收光譜法YS/T746本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中鋅含量的測定本部分適用于無鉛錫基焊料中鋅含量的測定。測定范圍：0.0010%～0.100%。3.3過氧化氫(30%),3.4氫溴酸(pl.49g/mL)。3.5硝酸(1+1),3.6鹽酸-氫溴酸(1+1)。3.7鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存液：準(zhǔn)確稱取0.1000g金屬鋅(≥99.99%),置于200mL無鋅燒杯中，加入20mL硝中貯存。此溶液1mL含100μg鋅。3.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.2)用 精密度；用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;2濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。5分析步驟按表1稱取試樣，精確至0.0001g。表+—試料量%g硝酸用量/5.2測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行二次測定，取其平均值。5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)5.4測定5.4.1將試料(5.1)置于250mA無鋅燒杯中，加入10mL鹽酸(3.1),加蓋表皿，分次加入約3mL過氧化氫(3.3),低溫加熱至溶解亮全，蒸發(fā)至5mL左右，加入5mL氫溴酸(8.4),低溫蒸發(fā)至干。5.4.2取下冷卻，加入5mL鹽酸-氫溴酸(36),低溫蒸發(fā)至千，取下冷卻。5.4.3按表1加入硝酸(3.5),用少量水吹洗杯壁，微熱溶解鹽類，冷卻至室溫。用水移入表1容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置至澄清。5.4.4于原子吸收光譜儀波長213.9nm處，用火焰原子化器、空氣-乙炔火焰，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)，以水調(diào)零，吸取上清液進(jìn)行測定，所測得的吸光度減去試料空白溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)鋅的濃度。5.5工作曲線的繪制5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8),分別置于一組100mL容量瓶中，各加入10mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。5.5.2在與試料溶液測定相同的條件下，以水調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去“零”濃度溶液的吸光度，以鋅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。36分析結(jié)果的計(jì)算鋅含量以鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wz計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算。 (1)p——從工作曲線上查得鋅濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4位。7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性醒(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表3再現(xiàn)性限方法2Na?EDTA滴定法8范圍本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中鋅含量的測定方法。本部分適用于無鉛錫基焊料中鋅含量的測定。測定范圍：4.00%～65.00%。9方法提要4以二甲酚橙作指示劑，用Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色。10試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。10.1抗壞血酸。10.3冰乙酸。10.4氫溴酸(pl.49g/mL)。10.6過氧化氫(30%)。10.7鹽酸(1+1)。10.8氨水(1+1)。10.9氯化銨溶液(200g/L)。10.10丁二酮肟溶液(10g/L,乙醇溶液)。10.11氟化鉀溶液(200g/L)。10.12硫代硫酸鈉溶液(100g/L)。10.14鹽酸-氫溴酸(1+1)。10.15乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值6.0):稱取100.0g乙酸鈉(C?H?NaO?·3H?O)于2000mL燒杯中，加500mL水，溶解后加入6.0mL冰乙酸(10.3),用水稀釋至1000mL,混勻。10.16鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.0000g鋅(≥99.99%)于400mL燒杯中，加20mL鹽酸(10.2),蓋上表面皿，微熱溶解，冷至室溫，用水移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2mg鋅。10.17Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EmrA)=0.02mol/L]。水移入龍頭瓶中，用水稀釋至10L,混勻。10.17.2標(biāo)定：移取20.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.16)于300mL錐形瓶中，用20mL水吹洗瓶口，加入2.5mL氟化鉀溶液(10.11),1滴甲基橙(10.18)指示劑，用氨水(10.8)中和至黃色，用鹽酸(10.7)中和至溶液恰變紅色。加入10mL硫代硫酸鈉溶液(10.12)、20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(10.15)、0.2g抗壞血酸(10.1)、0.5mL硫脲溶液(10.13)、1滴二甲酚橙溶液(10.19),(每加入一種試劑均需混勻),用Na?EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(10.17)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。按公式(2)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度。 (2)式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);p——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——標(biāo)定時(shí)，滴定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——標(biāo)定時(shí)，滴定空白試液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);65.38——鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5按表4稱取試樣，精確至0.0001g。表4試料量%g11.4.1按表4稱取試料，置于300mL燒杯中，加10mL鹽酸(10.2),分次加入約3mL過氧化氫(10.6),加熱至試料溶解完全，蒸發(fā)體積至5mL左右。加入5mL氫溴酸(111.4.2加5mL鹽酸(10.2),0.5mL過氧化氫(10.6),加熱蒸發(fā)至約2mL,取下稍冷，用30mL水吹11.4.4用定性濾紙干過濾于100mL于燒杯中，按表4分取試液于300mL錐形瓶中瓶口并稀釋至50mL,加熱至微沸3min,冷至室溫。11.4.5加入2.5mL氟化鉀溶液(10.11),1滴甲基橙溶液(10.18),加入2.5mL氟化鉀溶液(10.11),1滴甲基橙(10.18)指示劑，用氨水(10.8)中和至黃色，用鹽酸(10.7)中和至溶液恰變紅色。加入10mL硫代硫酸鈉溶液(10.12)、20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(10.15)、2g抗壞血酸(10.1)、0.5mL硫脲溶