GB-T 6730.73-2024 鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 EDTA光度滴定法

ICS73.060.10CCSD31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.73—2024代替GB/T6730.73—2016鐵礦石全鐵含量的測(cè)定EDTA光度滴定法Ironores—Determinationoftotalironcontent—EDTAphotometrictitrationmethod2024-04-25發(fā)布2024-11-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB/T6730.73—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6730《鐵礦石》的第73部分,GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分見附錄A。本文件代替GB/T6730.73—2016《鐵礦石全鐵含量的測(cè)定EDTA光度滴定法》,與GB/T6730.73—2016相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:a)增加了試劑空白(見5.14.3);b)更改了試料量(見8.2,2016年版的7.1);c)增加了空白試驗(yàn)(見8.3);d)更改了微波消解的消解時(shí)間和溫度,以及干擾的消除方法:用硫酸消除鈦的干擾,用硼酸降低氟的影響(見8.4.1.1,2016年版的7.3.1);e)增加了方法2堿熔法分解樣品的方法(見8.4.1.2);f)更改了滴定方式(見8.4.2,2016年版的7.3.2);g)增加了空白試驗(yàn)值的測(cè)定(見8.5);h)增加了兩種方法的精密度(見9.3)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)鐵礦石和直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC317)歸口。本文件起草單位:廣州海關(guān)技術(shù)中心、廣東中南鋼鐵股份有限公司、成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司、防城海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心、連云港海關(guān)綜合技術(shù)中心、濱州海關(guān)、湛江海關(guān)技術(shù)中心、黃埔海關(guān)技術(shù)中心、天津海關(guān)化礦金屬材料檢測(cè)中心、石家莊海關(guān)技術(shù)中心、青島海關(guān)技術(shù)中心、上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心、寧波海關(guān)技術(shù)中心、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、寶山鋼鐵股份有限公司、武漢鋼鐵有限公司、鞍鋼股份有限公司、龍佰四川礦冶有限公司、中山大學(xué)、梅特勒托利多科技(中國(guó))有限公司、瑞士萬通中國(guó)有限公司。本文件于2016年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。ⅡGB/T6730.73—2024鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的主要原材料,在鋼鐵領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中,鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)體系是其中非常重要的部分,在保證鐵礦石產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鐵礦石的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用,為我國(guó)鋼鐵工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。GB/T6730包括了鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法系列標(biāo)準(zhǔn),分別規(guī)定了鐵礦石產(chǎn)品中水分、全鐵、金屬1986年,GB/T6730首次發(fā)布了51項(xiàng)鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),隨著鐵礦石領(lǐng)域分析技術(shù)的發(fā)展和生產(chǎn)實(shí)際需求,經(jīng)過多年來持續(xù)不斷地制修訂工作,形成了目前比較完善的標(biāo)準(zhǔn)體系,GB/T6730擬發(fā)布的部分見附錄A。1GB/T6730.73—2024鐵礦石全鐵含量的測(cè)定EDTA光度滴定法警示—使用本文件的人員需有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了EDTA光度滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵含量的方法。本文件適用于天然鐵礦、鐵精礦和人造塊礦(包括燒結(jié)礦和球團(tuán)礦)中全鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):30.0%~72.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T6730.3鐵礦石分析樣中吸濕水分的測(cè)定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損失法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理4.1方法1—微波消解法將試料用鹽酸-硝酸-氫氟酸混合溶液微波消解法分解,將溶液用水稀釋并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)試液至pH為1,用硫酸消除鈦的干擾,用硼酸降低氟的影響,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算全鐵含量。4.2方法2—堿熔法將試料用過氧化鈉-氫氧化鈉熔融,將融結(jié)物用鹽酸-硝酸溶解,用硫酸消除鈦的干擾,用氟化銨掩蔽鋁,用硼酸消除過量的氟化物,用水稀釋,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)試液至pH為1,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算全鐵含量。2GB/T6730.73—20245試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。5.1高純鐵粉高純鐵粉純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于或者等于99.98%。5.2氫氧化鈉5.3乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O8,EDTA)5.4過氧化鈉5.5氟化銨5.6硼酸5.7鹽酸鹽酸ρ=1.19g/mL。5.8硝酸硝酸ρ=1.42g/mL。5.9氫氟酸溶液氫氟酸溶液配比為1∶9(體積比)。5.10硫酸溶液硫酸溶液配比為1∶1(體積比)。5.11硼酸溶液稱取100g硼酸(5.6)放入1L燒杯中,加入25g氫氧化鈉(5.2),加入水至1L,混勻。儲(chǔ)存于塑料瓶中。此溶液的質(zhì)量濃度為100g/L。5.12氫氧化鈉溶液稱取100g氫氧化鈉(5.2)放入1L燒杯中,加入水至500mL,混勻。此溶液的質(zhì)量濃度為200g/L。儲(chǔ)存于塑料瓶中。5.13鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取2.792g高純鐵粉(5.1)放入250mL燒杯中,加入5mL鹽酸(5.7)和5mL硝酸(5.8)。蓋上表面皿,在80℃平板電爐上加熱至完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液濃度為0.1000mol/L。5.14EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱取40g乙二胺四乙酸二鈉(5.3),加800mL水,加熱溶解,冷卻,稀釋至1000mL,混勻。儲(chǔ)存于3GB/T6730.73—2024塑料瓶中。此溶液濃度為0.1mol/L。5.14.2標(biāo)定5.14.2.1高純鐵粉溶解稱取0.20g(精確至0.0002g)高純鐵粉(5.1)放入250mL燒杯中,加入5mL鹽酸(5.7)和5mL硝酸(5.8)。蓋上表面皿,在80℃平板電爐上加熱至完全溶解。在玻璃棒攪拌下,加入2mL硫酸溶液(5.10),15mL氫氧化鈉溶液(5.12)和5mL磺基水楊酸溶液(5.15),洗出玻璃棒,用水稀釋至150mL。5.14.2.2滴定蓋上表面皿,在210℃平板電爐上加熱至沸。取下燒杯,洗滌表面皿和燒杯內(nèi)壁。趁熱(溶液溫度>80℃)將燒杯置于自動(dòng)電位滴定儀滴定臺(tái)上,插入復(fù)合玻璃pH電極(6.3),用電磁攪拌器或儀器自帶棒式攪拌器攪拌,在不斷攪拌下,加入氫氧化鈉溶液(5.12),調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH為(1±0.05)。插入光度電極(6.4)和滴定頭,確認(rèn)光度電極和滴定頭浸入溶液中,確保光度電極的光路沒有氣泡。運(yùn)行滴定程序,在不斷攪拌下,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.14.1)滴定。重復(fù)測(cè)定4次,記錄4次的滴定終點(diǎn),終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為V1,V2,V3,V4。滴定曲線示例見附錄B。在滴定過程中如發(fā)現(xiàn)有氣泡,可暫停滴定,并將光度電極取出,離開溶液后再次插入溶液中,可消除氣泡。注意:在調(diào)酸度(pH)時(shí)不使用溫度補(bǔ)償;滴定結(jié)束時(shí)溶液的溫度應(yīng)保持在50℃以上。5.14.2.3計(jì)算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度[cn(U)]按式(1)計(jì)算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度[cn(U)],以mol/L表示,結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后4位?！?1)式中:mn—高純鐵粉的質(zhì)量,單位為克(g);n—測(cè)定次數(shù),n=mn—高純鐵粉的質(zhì)量,單位為克(g);Vn—滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);0.055847—鐵的換算系數(shù)。如果4次結(jié)果[c1(U),c2(U),c3(U),c4(U)]的極差(cmax-cmin)等于或小于0.0002mol/L,取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果[cEDTA(U)]。如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L,取中位值作為最后結(jié)果[cEDTA(U)]。5.14.3試劑空白移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.13),放入250mL燒杯中,加入5mL鹽酸(5.7),5mL硝酸(5.8),2mL硫酸溶液(5.10)。在玻璃棒攪拌下,加入15mL氫氧化鈉溶液(5.12)和5mL磺基水楊酸溶液(5.15),洗出玻璃棒,用水稀釋至150mL。按5.14.2.2操作,記錄4次的滴定終點(diǎn),終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為V01,V02,V03,V04。如果4次結(jié)果(V01,V02,V03,V04)的極差(Vmax-Vmin)等于或小于0.02mL,取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果(VB)。如果4次結(jié)果的極差大于0.02mL,取中位值作為最后結(jié)果(VB)。按式(2)計(jì)算試劑空白值(V0),結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。4GB/T6730.73—2024V0=VB-A…………(2)式中:V0—試劑空白值,單位為毫升(mL);VB—4次平行試驗(yàn)得到的最后結(jié)果,單位為毫升(mL);A—1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。A按式(3)計(jì)算,結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。A=1.00×…………(3)式中:1.00—鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);0.1000—鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);cEDTA(U)—未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.14.2.3)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。如果溶液中沒有鐵,不能形成磺基水楊酸鐵絡(luò)合物,無法進(jìn)行光度滴定。因此進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí),需要加入鐵,加入的鐵換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。1mL單刻度移液管應(yīng)先通過稱量所移取的水的質(zhì)量并換算成體積進(jìn)行校正。5.14.4計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(cEDTA)按式(4)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c0n),以mol/L表示,結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后4位。c0n…………(4)式中:c0n—第n次測(cè)定得到的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);mn—純鐵粉的質(zhì)量,單位為克(g);Vn—滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0—試劑空白值(見5.14.3),單位為毫升(mL)。如果4次結(jié)果(c01,c02,c03,c04)的極差(cmax-cmin)等于或小于0.0002mol/L,取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果(cEDTA)。如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L,取中位值作為最后結(jié)果(cEDTA)。5.15磺基水楊酸溶液稱取10g磺基水楊酸,溶于100mL水中,保存在125mL的試劑瓶中。此溶液的質(zhì)量濃度為100g/L。6儀器GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定。6.1分析天平分度值0.1mg。6.2自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)電位滴定儀能進(jìn)行固定間隔加液和動(dòng)態(tài)加液。5GB/T6730.73—20246.3復(fù)合玻璃pH電極規(guī)格:可測(cè)量pH為0~14。6.4光度電極光度電極能耐酸,并且測(cè)定波長(zhǎng)為520nm,通過屏蔽電纜與自動(dòng)滴定儀連接起來。6.5微波消解儀微波消解儀具有溫度傳感器,溫度控制系統(tǒng)可對(duì)消解參數(shù)(如溫度和時(shí)間)進(jìn)行準(zhǔn)確的控制,可控溫至250℃,精度為±5℃。參照微波消解儀制造商對(duì)溫度傳感器的校準(zhǔn)程序,應(yīng)定期校準(zhǔn)溫度測(cè)量系統(tǒng)。6.6改性聚四氟乙烯(PTFE-TFM)消解罐容量為100mL。6.7剛玉坩堝容量為20mL~30mL。6.8高溫爐工作溫度不低于800℃。650℃時(shí)爐溫均勻性偏差不超過10℃,爐溫穩(wěn)定性偏差不超過10℃。7取樣和制樣7.1實(shí)驗(yàn)室試樣按GB/T10322.1進(jìn)行取制樣,分析用實(shí)驗(yàn)室試樣粒度應(yīng)小于100μm。當(dāng)試樣中化合水或易氧化物含量高時(shí),其粒度應(yīng)小于160μm。7.2試樣的制備7.2.1化合水或易氧化物含量較高的礦石下列類型的礦石,按GB/T6730.3制備空氣平衡試樣:a)含金屬鐵的加工礦;b)含硫量大于0.2%的天然礦或加工礦;c)含化合水大于2.5%的天然礦或加工礦。7.2.27.2.1范圍外的天然礦或加工礦將實(shí)驗(yàn)室樣品充分混合,采用份樣縮分法取樣。按照GB/T6730.1的規(guī)定,將試樣在105℃±2℃的溫度下干燥。8分析步驟8.1測(cè)定次數(shù)按照附錄C,對(duì)同一預(yù)干燥試樣,至少獨(dú)立測(cè)定2次。6GB/T6730.73—2024注:“獨(dú)立”指再次及后續(xù)任何一次測(cè)定結(jié)果不受前面測(cè)定結(jié)果的影響。8.2試料對(duì)采用7.2.2制備的空氣平衡試樣,稱取0.25g樣品,精確至0.0002g。同時(shí),按GB/T6730.3測(cè)定吸濕含水率,計(jì)算干試料的質(zhì)量(m)。其他根據(jù)7.2.3得到的樣品,稱取0.25g樣品放入稱量瓶中。打開稱量瓶蓋,將稱量瓶和稱量瓶蓋在105℃±2℃烘2h。蓋上稱量瓶,將之轉(zhuǎn)入干燥器中,冷卻至室溫(大約20min)。稱量稱量瓶(蓋上蓋),精確至0.0002g,得到質(zhì)量m1。將試料轉(zhuǎn)入改性聚四氟乙烯消解罐(6.6)中,再稱量稱量瓶(蓋上蓋),得到質(zhì)量(m2)。干試料的質(zhì)量m=m1-m2。8.3空白試驗(yàn)8.3.1隨同試料做空白試驗(yàn)。8.3.2空白試驗(yàn)值代表同一操作程序和同一瓶試劑取出的試劑空白值,可用于同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)的多個(gè)樣品的結(jié)果計(jì)算。至少獨(dú)立測(cè)定2次。8.4測(cè)定8.4.1試料分解8.4.1.1方法1—微波消解法將試料(8.2)轉(zhuǎn)入100mLPTFE-TFM消解罐(6.6),加入5mL鹽酸(5.7),5mL硝酸(5.8)和0.5mL氫氟酸溶液(5.9)。對(duì)于全鐵含量小于40%的樣品,加1mL氫氟酸溶液(5.9)。如杯壁有樣品,加酸時(shí)采用滴加方式潤(rùn)濕樣品。輕輕搖動(dòng)PTFE-TFM消解罐(6.6),使樣品與酸充分混勻。檢查是否有反應(yīng),如有反應(yīng)發(fā)生,等反應(yīng)完全后再蓋上PTFE-TFM消解罐(6.6)。將樣品罐裝入微波消解儀(6.5)。設(shè)定消解溫度為210℃,升溫時(shí)間為20min,消解保持時(shí)間為30min。按啟動(dòng)鍵開始消解。消解完成后取出PTFE-TFM消解罐(6.6),冷至50℃以下,按微波消解儀制造商規(guī)定的溫度打開PTFE-TFM消解罐(6.6)。小心緩慢打開PTFE-TFM消解罐(6.6)以防止試液損失。用水洗出消解蓋,洗液收集于250mL燒杯中。向PTFE-TFM消解罐(6.6)中加入2mL硫酸溶液(5.10),洗出消解罐,洗液收集于250mL燒杯中。在玻璃棒攪拌下,加入30mL硼酸溶液(5.11)、5mL磺基水楊酸溶液(5.15)、15mL氫氧化鈉溶液(5.12),洗出玻璃棒,用水稀釋至150mL。對(duì)微波消解爐應(yīng)按照廠商的要求進(jìn)行操作。為了能夠監(jiān)控反應(yīng)過程(控制溫度),主控罐的內(nèi)容物應(yīng)與同一運(yùn)行過程中的其他樣品罐內(nèi)容物性質(zhì)相近。對(duì)于全鐵含量小于40%的樣品,如果在溶液中發(fā)現(xiàn)太多白色沉淀(SiO2),應(yīng)在加入30mL硼酸溶液(5.11)之前用快速濾紙過濾沉淀,用溫的2%鹽酸清洗燒杯和沉淀物,直到不再觀察到氯化鐵的黃色,然后用溫水清洗6次~8次,將濾液和洗滌液收集在250mL燒杯中。8.4.1.2方法2—堿熔法將試料(8.2)置于盛有2g氫氧化鈉(5.2)的剛玉坩堝(6.7)中,再加入1.5g過氧化鈉(5.4),攪勻。將剛玉坩堝(6.7)放置在650℃的高溫爐(6.8)爐口1min~2min,然后放入爐內(nèi)保持30min,或室溫放入再升溫至650℃,保持30min。從高溫爐(6.8)中取出剛玉坩堝(6.7),旋轉(zhuǎn)剛玉坩堝(6.7),使內(nèi)熔物均勻附在壁上,冷卻。7GB/T6730.73—2024將剛玉坩堝(6.7)置于250mL燒杯中,加入100mL溫水,用玻璃棒攪拌剛玉坩堝(6.7)使融結(jié)物溶解,加入2mL硫酸溶液(5.10)、5mL鹽酸(5.7)和5mL硝酸(5.8),加入1顆~2顆玻璃珠(防止加熱爆沸),蓋上表面皿,緩緩加熱至融結(jié)物溶解。用水清洗剛玉坩堝(6.7)后,取出剛玉坩堝(6.7)。加入0.5g氟化銨(5.5)和3g硼酸(5.6)。在玻璃棒攪拌下,加入5mL磺基水楊酸溶液(5.15)、5mL氫氧化鈉溶液(5.12),洗出玻璃棒,用水稀釋至150mL。8.4.2滴定按5.14.2.2進(jìn)行操作并記錄滴定終點(diǎn)消耗的EDTA體積(V)。8.5空白試驗(yàn)值的測(cè)定8.5.1與試料同時(shí)分析,采用相同的步驟并使用相同數(shù)量的試劑操作,進(jìn)行空白試驗(yàn)。在用平板電爐上加熱至沸(至沒有小氣泡)(見5.14.2.2)后,加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.13)并按5.14.2.2操作。進(jìn)行2次平行試驗(yàn),并記錄滴定終點(diǎn),終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為VS1和VS2。8.5.2如|VS1-VS2|等于或小于0.02mL,取其平均值為最后結(jié)果(VS0)。否則,應(yīng)按8.5.1重復(fù)測(cè)定4次,并取4次結(jié)果的中位值為最后結(jié)果(VS0)。8.5.3按式(5)計(jì)算空白試驗(yàn)值(VS),結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。VS=VS0-1.00×…………(5)式中:VS0—由8.5.2得到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);1.00—鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);0.1000—鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);cEDTA—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。9分析結(jié)果計(jì)算及其表示9.1分析結(jié)果的計(jì)算按式(6)計(jì)算全鐵的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wFe)計(jì),按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約,結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。wFe=×100%…………式中:cEDTA—EDTA溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V—樣品消耗的EDTA溶液的體積,單位為毫升(mL);VS—空白試驗(yàn)值(見8.5.3),單位為毫升(mL);m—試料的質(zhì)量,以干重計(jì),單位為克(g);0.055847—鐵的原子量的倍數(shù)。9.2分析結(jié)果的確定和表示同一試樣2次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值如不大于重復(fù)性限(r)(9.3),則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果2次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限(r),則按附錄C的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。8GB/T6730.73—20249.3精密度統(tǒng)計(jì)分析得到的精密度見表1。表1精密度前處理方法范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R方法1(微波消解法)30.0%~72.0%0.21%0.28%方法2(堿熔法)30.0%~72.0%0.22%0.36%10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息:a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;b)試驗(yàn)報(bào)告編號(hào)和發(fā)布日期;c)本文件編號(hào);d)試驗(yàn)采用的前處理方法;e)試樣本身必要的詳細(xì)說明;f)分析結(jié)果;g)測(cè)定過程中存在的任何異常情況和在本文件中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。9GB/T6730.73—2024附錄A(資料性)GB/T6730的組成部分GB/T6730的組成部分如下:—第1部分:分析用預(yù)干燥試樣的制備;—第2部分:水分含量的測(cè)定重量法;—第3部分:分析樣中吸濕水分的測(cè)定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損失法;—第5部分:全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原后滴定法;—第6部分:金屬鐵含量的測(cè)定三氯化鐵-乙酸鈉滴定法;—第7部分:金屬鐵含量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法;—第8部分:亞鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法;—第9部分:硅含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法;—第10部分:硅含量的測(cè)定重量法;—第11部分:鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法;—第12部分:鋁含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法;—第13部分:鈣和鎂含量的測(cè)定EGTA-CyDTA滴定法;—第14部分:鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;—第16部分:硫含量的測(cè)定硫酸鋇重量法;—第17部分:硫含量的測(cè)定燃燒碘量法;—第18部分:磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法;—第19部分:磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法;—第20部分:磷含量的測(cè)定滴定法;—第21部分:錳含量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法;—第22部分:鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法;—第23部分:鈦含量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法;—第24部分:稀土總量的測(cè)定萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法;—第25部分:稀土總量的測(cè)定草酸鹽重量法;—第26部分:氟含量的測(cè)定硝酸釷滴定法;—第27部分:氟含量的測(cè)定鑭-茜素絡(luò)合腙分光光度法;—第28部分:氟含量的測(cè)定離子選擇電極法;—第29部分:鋇含量的測(cè)定硫酸鋇重量法;—第30部分:鉻含量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法;—第31部分:釩含量的測(cè)定N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法;—第32部分:釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法;—第34部分:錫含量的測(cè)定鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法;—第35部分:銅含量的測(cè)定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法;—第36部分:銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;—第37部分:鈷含量的測(cè)定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度法;—第38部分:鈷含量的測(cè)定亞硝基-R鹽分光光度法;10GB/T6730.73—2024—第39部分:鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法;—第42部分:鉛含量的測(cè)定雙硫腙分光光度法;—第44部分:鋅含量的測(cè)定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法;—第45部分:砷含量的測(cè)定砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法;—第46部分:砷含量的測(cè)定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法;—第47部分:鈮含量的測(cè)定氯代磺酚S分光光度法;—第48部分:鉍含量的測(cè)定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法;—第49部分:鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;—第50部分:碳含量的測(cè)定氣體容量法;—第51部分:碳酸鹽中碳含量的測(cè)定燒堿石棉吸收重量法;—第52部分:鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;—第53部分:鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;—第54部分:鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;—第55部分: