直讀光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

直讀光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于具有描跡功能的可檢測(cè)多種基體合金中元素含量的直讀光譜儀的校準(zhǔn)，基體包括鐵基、鋁基、銅基、鎳基、鈦基、鋅基、鎂基。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG768發(fā)射光譜儀JJF1929旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極發(fā)射光譜儀GB/T4336碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3概述直讀光譜儀根據(jù)被測(cè)元素的原子，在光源中被激發(fā)而產(chǎn)生特征輻射，通過(guò)判斷這種特征輻射的存在及其強(qiáng)度的大小，對(duì)各元素進(jìn)行定性和定量分析。根據(jù)激發(fā)方法分為電弧直讀光譜儀和火花直讀光譜儀。直讀光譜儀主要由樣品臺(tái)、激發(fā)光源、色散系統(tǒng)、控制與檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。主要應(yīng)用于冶金、鑄造、機(jī)械、汽車(chē)制造、航空航天、兵器、金屬加工等領(lǐng)域，對(duì)鐵基、鋁基等金屬基體中金屬元素和非金屬元素進(jìn)行檢測(cè)。4計(jì)量特性4.1檢出限4.2元素含量示值誤差4.3元素含量重復(fù)性5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：（16～30）℃。5.1.2相對(duì)濕度：≤80%。5.1.3供電電源：電壓：AC（220±22）V或（380±38）V；頻率：（50±1）Hz；配備專(zhuān)用地線(xiàn)。5.1.4其他：儀器周?chē)鷳?yīng)無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)，無(wú)易燃易爆物品、火種和腐蝕性氣體，儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上。5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備表1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求1檢出限純度光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2元素含量示值誤差及重復(fù)性光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備6.1.1按儀器說(shuō)明書(shū)開(kāi)機(jī)預(yù)熱。6.1.2校準(zhǔn)前，先激發(fā)一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2次～5次，確認(rèn)儀器的工作狀態(tài)，使儀器處于最佳工作狀態(tài)。6.2檢出限根據(jù)儀器的校準(zhǔn)需要，選擇相應(yīng)的純度光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，放置在樣品臺(tái)對(duì)電極之間，連續(xù)10次激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以10次空白濃度值實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限。按公式（1）計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（2）計(jì)算檢出限。（1）式中：s——實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；xi——第i次測(cè)得值，%；——10次測(cè)得值的算術(shù)平均值，%；n——測(cè)量次數(shù)，n=10。DL=3s（2）式中：DL——檢出限，%。 6.3元素含量示值誤差根據(jù)儀器的校準(zhǔn)需要，選擇合適的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)3次激發(fā)光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量元素的含量，以3次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為元素含量示值。按公式（3）計(jì)算元素含量示值誤差。（3）式中：A——元素含量示值誤差，%；——3次測(cè)得值的算術(shù)平均值，%；xs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)值，%。6.4元素含量重復(fù)性根據(jù)儀器的校準(zhǔn)需要，選擇合適的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)10次激發(fā)光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量元素的含量。按公式（4）計(jì)算元素含量重復(fù)性。（4）式中：——元素含量重復(fù)性，%；xi——第i次測(cè)得值，%；——10次測(cè)得值的算術(shù)平均值，%；n——測(cè)量次數(shù)，n=10。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的直讀光譜儀出具校準(zhǔn)證書(shū)，給出校準(zhǔn)結(jié)果以及校準(zhǔn)不確定度。校準(zhǔn)原始記錄格式見(jiàn)附錄A（推薦性），校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄B（推薦性）。8復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由直讀光譜儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，因此使用單位可根據(jù)實(shí)際使用情況決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過(guò)2年。 附錄A直讀光譜儀校準(zhǔn)記錄格式（推薦性）委托單位證書(shū)編號(hào)制造廠(chǎng)器具名稱(chēng)型號(hào)規(guī)格校準(zhǔn)地點(diǎn)出廠(chǎng)編號(hào)溫度技術(shù)依據(jù)相對(duì)濕度校準(zhǔn)人員核驗(yàn)人員校準(zhǔn)日期備注校準(zhǔn)使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書(shū)編號(hào)及有效期校準(zhǔn)結(jié)果1、基體：1.1檢出限元素測(cè)得值/%s/%3s/%檢出限/%1.2元素含量示值誤差元素標(biāo)準(zhǔn)值/%測(cè)得值/%平均值/%示值誤差/%1.3元素含量重復(fù)性元素標(biāo)準(zhǔn)值/%測(cè)得值/%重復(fù)性%2基體：2.1檢出限元素測(cè)得值/%s/%3s/%檢出限/%2.2元素含量示值誤差元素標(biāo)準(zhǔn)值/%測(cè)得值/%平均值/%示值誤差/%2.3元素含量重復(fù)性元素標(biāo)準(zhǔn)值/%測(cè)得值/%重復(fù)性%附錄B直讀光譜儀校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（推薦性）校準(zhǔn)結(jié)果1基體：1.1檢出限元素檢出限/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)1.2元素含量示值誤差元素標(biāo)準(zhǔn)值/%示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)1.3元素含量重復(fù)性元素標(biāo)準(zhǔn)值/%重復(fù)性/%2基體：2.1檢出限元素檢出限/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)2.2元素含量示值誤差元素標(biāo)準(zhǔn)值/%示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)2.3元素含量重復(fù)性元素標(biāo)準(zhǔn)值/%重復(fù)性/%附錄C直讀光譜儀元素含量示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例C.1概述C.1.1被校儀器：直讀光譜儀。C.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：中低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.1.3環(huán)境條件：環(huán)境溫度：20℃；相對(duì)濕度：60％。C.1.4測(cè)量方法：依據(jù)本規(guī)范中的規(guī)定。C.2測(cè)量模型A=式中：A——元素含量示值誤差，%；——3次測(cè)得值的算術(shù)平均值，%；xs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)值，%。C.3不確定度傳播律和靈敏系數(shù)各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，因此：式中：——元素含量示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度；——測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。靈敏系數(shù)：C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定C.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度以錳元素為例，中低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中錳含量為0.595%，在直讀光譜儀正常工作條件下，激發(fā)光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)錳元素重復(fù)測(cè)量10次，讀取相應(yīng)示值，重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表C.1。表C.1重復(fù)性數(shù)據(jù)表測(cè)量次數(shù)12345678910測(cè)量值/%0.58460.58120.58010.58940.59020.57990.58250.58670.59210.5888根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算：實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量3次，以3次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為測(cè)量值，則：QUOTEC.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度中低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含量為0.595%的錳元素的擴(kuò)展不確定度：U=0.007%，k=2，則：C.5不確定度分量匯總表表C.2不確定度分量匯總表不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)ci測(cè)量重復(fù)性0.0026標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值0.0035C.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.7擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：附錄D直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素及測(cè)量范圍直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素種類(lèi)及被校元素測(cè)量范圍見(jiàn)表D.1～表D.7，表D.1～表D.7中元素及測(cè)量范圍來(lái)源于以下標(biāo)準(zhǔn)：GB/T3620.1鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分、GB/T7999鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法、GB/T11170不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）、GB/T24234鑄鐵多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）、GB/T26042鋅及鋅合金分析方法光電發(fā)射光譜法、GB/T38939鎳基合金多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜分析法（常規(guī)法）、SN/T2083黃銅分析方法火花原子發(fā)射光譜法、SN/T2786鎂及鎂合金光電發(fā)射光譜分析法、YS/T482銅及銅合金分析方法火花放電原子發(fā)射光譜法。表D.1鎳基直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素及測(cè)量范圍校準(zhǔn)元素測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%C0.005～0.25Si0.01～1.5Mn0.005～2.0P0.001～0.040S0.0005～0.025Cr0.05～30Cu0.005～34Mo0.003～32Co0.01～20Al0.002～7.0Fe0.05～35Ti0.002～5.0B0.001～0.10Nb0.01～6.0V0.001～1.0Zr0.004～0.20表D.2鐵基直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素及測(cè)量范圍校準(zhǔn)元素測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%C0.01～4.50Si0.10～4.00Mn0.06～11.00P0.004～0.80S0.005～0.20Cr0.03～28.00Ni0.009～24.00W0.01～1.7Mo0.01～3.50V0.01～0.6Al0.01～2.00Ti0.01～1.10Cu0.02～6.00Nb0.02～2.50Co0.004～0.50B0.0008～0.020Zr0.006～0.07As0.002～0.09Sn0.005～0.40Pb0.005～0.020Mg0.005～0.100La0.01～0.03Ce0.01～0.10Sb0.01～0.15Zn0.01～0.035表D.3鋁基直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素及測(cè)量范圍校準(zhǔn)元素測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%Sb0.0040～0.50As0.0060～0.050Ba0.0001～0.005Be0.0001～0.20Bi0.0010～0.80B0.0001～0.0030Cd0.0001～0.030Ca0.0001～0.0050Ce0.050～0.60Cr0.0001～0.50Cu0.0001～11.00Ga0.0001～0.050Fe0.0001～5.00Pb0.0001～0.80Li0.0005～0.010Mg0.0001～11.00Mn0.0001～2.00Ni0.0001～3.00P0.0005～0.0050Sc0.050～0.30Si0.0001～15.00Na0.0001～0.0050Sr0.0010～0.50Sn0.0010～0.50Ti0.0001～0.50V0.0001～0.20Zn0.0001～13.00Zr0.0001～0.50表D.4銅基直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素及測(cè)量范圍校準(zhǔn)元素測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%As0.00005～0.119Bi0.00005～3.50Fe0.0001～9.00P0.0001～3.15Pb0.0001～5.00Sb0.0001～0.70Zn0.0001～45.00Al0.0005～15.00Mn0.00005～25.00Sn0.0001～15.00Ni0.0001～47.00Be0.0028～3.50表D.5鈦基直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素及測(cè)量范圍校準(zhǔn)元素測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%Al0.4～8.35V0.5～28.0Fe0.2～3.0Sn0.5～11.5Zr0.5～14.0Cu0.35～3.2Si0.001～0.6Ni0.3～1.0Mo0.2～34.0Pd0.01～0.25Nd0.5～1.2Nb0.2～47Cr0.01～17.0表D.6鎂基直讀光譜儀參考校準(zhǔn)元素及測(cè)量范圍校準(zhǔn)元素測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%Al0.001～12.0Be0.0001～0.01B0.0001～0.01Cd0.0001～0.05Ca0.0005～0.05Ce0.01～3.0Cr0.0002～0.005Cu0.001～0.05Dy0.01～1.0Er0.01～1.0Gd0.01～3.0Fe0.001～0.06La0.01～1.5Pb0.005～0.1Li0.001～0.05Mn0.001～2.0Nd0.01～3.0Ni0.0005～0.05P0.