塑料薄膜和薄片水蒸氣透過(guò)率的測(cè)定 第4部分 氣相色譜法 征求意見(jiàn)稿

1GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008塑料薄膜和薄片水蒸氣透過(guò)率的測(cè)定第4部分：氣相色譜法本文件規(guī)定了使用氣相色譜儀測(cè)定單層或多層塑料薄膜和薄片的水蒸氣透過(guò)率的方法。該方法可在寬泛范圍內(nèi)快速測(cè)量水蒸氣透過(guò)率。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO4593塑料薄膜和薄片-厚度的測(cè)定-機(jī)械測(cè)量法（Plastics-Filmandsheeting-Determinationofthicknessbymechanicalscanning）注：GB/T6672-2001塑料薄膜和薄片厚度測(cè)定機(jī)械測(cè)量法（ISO4593：3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1水蒸氣透過(guò)率watervapourtransmissionrate在規(guī)定條件下，單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)試樣單位面積的水蒸氣質(zhì)量。4原理由真空泵抽真空的干室與濕室分開，濕室中流動(dòng)氣體的相對(duì)濕度控制在特定的水平。水蒸氣透過(guò)樣品后在采樣循環(huán)中收集一定的時(shí)間。收集的水的絕對(duì)質(zhì)量用氣相色譜儀測(cè)量。然后根據(jù)透過(guò)的水蒸氣質(zhì)量、透過(guò)時(shí)間和試樣的透過(guò)面積計(jì)算水蒸氣透過(guò)率。5試樣5.1試樣應(yīng)具有代表性，無(wú)褶皺、折痕和針孔，厚度均勻。每個(gè)試樣的面積應(yīng)大于測(cè)試單元滲透腔的面積，以確保密封安裝。5.2除非另有規(guī)定或經(jīng)相關(guān)方協(xié)商一致，每組應(yīng)取3個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。5.3除非另有規(guī)定，按照ISO4593在三個(gè)等間距點(diǎn)上測(cè)定每個(gè)試樣的厚度。6樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)2GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008除非相關(guān)方另有約定，根據(jù)ISO4593規(guī)定測(cè)定厚度的試樣，應(yīng)在試驗(yàn)規(guī)定的相同溫度和濕度下進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)時(shí)間的長(zhǎng)短應(yīng)符合被測(cè)材料的特性。注：如果氣相色譜儀包含有自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)的測(cè)試腔，可以將試樣放置在測(cè)試腔中進(jìn)行調(diào)節(jié)。7設(shè)備7.1一般要求圖1為設(shè)備裝置示例圖。該裝置包括一個(gè)帶兩個(gè)腔室的水蒸氣滲透單元，一個(gè)保存滲透水蒸氣的采樣回路，開關(guān)閥，一臺(tái)氣相色譜儀，一個(gè)濕度控制器（水箱）和一個(gè)真空泵。7.2滲透腔滲透腔應(yīng)由一個(gè)濕室（圖1中腔的上部）和一個(gè)干室（腔的下部）組成。濕室應(yīng)有水蒸氣入口，干室應(yīng)通過(guò)采樣回路連接到氣相色譜儀上，與試樣接觸的滲透腔的表面應(yīng)光滑平整，以免發(fā)生泄漏。樣品滲透面積應(yīng)在0.5cm2到100cm2之間。通過(guò)溫度控制器，滲透腔的溫度應(yīng)控制在測(cè)試溫度的±0.5℃以內(nèi)，為了防止水蒸氣凝結(jié)，管路系統(tǒng)的溫度應(yīng)保持在高于濕度控制器的溫度。7.3氣相色譜儀氣相色譜儀可以測(cè)量載氣中水蒸氣的質(zhì)量，其精度至少為0.05μg/mL。7.4氣體流量控制器氣體流量控制器應(yīng)能夠?qū)⒘飨驖穸瓤刂破鞯臍怏w流量保持在恒定速率。推薦流速在5mL/min到100mL/min之間。7.5濕度控制器（水箱）濕室連接一個(gè)含有蒸餾水或去離子水的濕度控制器。水箱內(nèi)水的溫度應(yīng)保持在滲透腔的溫度±0.2℃范圍內(nèi)(見(jiàn)表1)。氣體應(yīng)通過(guò)氣體流量控制器供應(yīng)給濕度控制器，氣體通過(guò)水箱中的水生成氣泡，并在該溫度下與水蒸氣飽和。7.6真空泵真空泵應(yīng)能在干燥室中產(chǎn)生低于10Pa（0.075mmHg）的真空。3GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008圖1氣相色譜儀檢測(cè)水蒸氣透過(guò)率的裝置示例圖8試驗(yàn)條件試驗(yàn)條件應(yīng)優(yōu)先從表1中選擇。表1試驗(yàn)條件的選擇溫度℃濕室中的相對(duì)濕度%干室中的相對(duì)濕度%1020304050其它的試驗(yàn)條件，例如ISO291中規(guī)定的試樣條件，應(yīng)由有關(guān)各方商定。9校準(zhǔn)圖準(zhǔn)備不同濃度的水的酒精稀釋溶液。用液體注射器向氣相色譜儀中注入已知體積的每種溶液，并記錄在相同條件下每種溶液的色譜圖。確定色譜圖中與注入水濃度相對(duì)應(yīng)的峰面積。通過(guò)繪制水濃度與峰值面積的關(guān)系，并在點(diǎn)之間畫一條直線，生成校準(zhǔn)圖。注：在甲醇中有1%(按質(zhì)量)水的情況下，只能從原點(diǎn)到表示該溶液測(cè)量值的點(diǎn)畫一條直線。10實(shí)驗(yàn)步驟4GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：200810.1在干燥室底部鋪一張與水蒸氣滲透面積相同大小的疏水濾紙(圖1中4)。疏水濾紙用于支撐試樣薄膜，并確保水蒸氣順利通過(guò)整個(gè)試樣區(qū)域。推薦使用的疏水濾紙是由聚四氟乙烯(PTFE)制成的濾紙。建議疏水濾紙厚度與干室深度一致。10.2在滲透腔兩半部分的平坦邊緣上涂上一層薄而均勻的真空油脂，并在干燥室上安裝試樣，試樣不能產(chǎn)生折痕或松弛。10.3在試樣上放置橡膠密封圈，然后裝好滲透腔的上部，用均勻的壓力夾住兩個(gè)腔室，使試樣完全密封到位。10.4啟動(dòng)真空泵，將干燥室中的空氣全部排出。這里需要注意的是，所用的時(shí)間完全取決于被測(cè)試樣的滲透性。10.5通過(guò)濕度控制器將水蒸氣引入濕室，使?jié)袷冶３趾愣穸?。透過(guò)試樣從濕室滲透到干室的水蒸氣被真空泵抽走。10.6通過(guò)關(guān)閉閥門2(圖1中的16)，開始收集采樣回路(8)中滲透過(guò)樣品的水蒸氣。經(jīng)過(guò)預(yù)定的時(shí)間t，關(guān)閉閥門1，并用載氣(12)將采樣回路中積累的水蒸氣吹掃入色譜柱(9)。利用氣相色譜的積分儀，確定色譜圖中水蒸氣對(duì)應(yīng)的峰面積。根據(jù)第9條制備的校準(zhǔn)圖，確定在采樣回路中積累的水蒸氣量mv。建議載氣的純度大于99.99%。10.7重復(fù)步驟10.4、10.5和10.6，直到連續(xù)的測(cè)量表明已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，在時(shí)間t期間通過(guò)試樣滲透的水蒸氣量變化保持在±5%之內(nèi)。10.8在試驗(yàn)之前或之后，進(jìn)行一次空白運(yùn)行，以確定在穩(wěn)態(tài)條件下，在開始時(shí)間t的采回路環(huán)中存在的(少量)水蒸氣。可通過(guò)同時(shí)關(guān)閉閥門1(15)和閥門2(16)來(lái)做到這一點(diǎn)，從而在穩(wěn)態(tài)條件下捕獲流經(jīng)采樣回路的水蒸氣，并確定被捕獲的水蒸氣的量mb。11計(jì)算用下式計(jì)算每個(gè)試樣的水蒸氣透過(guò)率：式中WVTR樣品的水蒸氣透過(guò)率,單位為克每平方米24小時(shí)[g/(㎡·24h)]；t收集水蒸氣的時(shí)間，單位為小時(shí)（h）；mb空白讀數(shù)，單位為克（gmv在采樣回路中積累的水蒸氣量，單位為克（gA試樣滲透面積，單位為平方米（㎡）；k采樣回路體積與干腔總體積的轉(zhuǎn)換系數(shù)。注：k的值取決于特定類型的儀器，并由制造商提供。12實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果為每個(gè)試樣所獲得的結(jié)果的算術(shù)平均值，如果數(shù)值小于1，則修約至小數(shù)的第二位，如果值大于1，則修約至兩位有效數(shù)字。13精度5GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008因?yàn)闆](méi)有獲得實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)，這種試驗(yàn)方法的精度是未知的。當(dāng)獲得相關(guān)實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)時(shí)，將在下一版的修訂中增加精度的說(shuō)明。14實(shí)驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：