CSTM LX 5100 00923-2022 《天然酯絕緣油水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法》征求意見(jiàn)稿

ICS29.040.10

CCSE38

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

天然酯絕緣油水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)

侖法

DeterminationofWaterContentinNaturalEstersInsulatingOil–Karl

CoulometricFisherMethod

（征求意見(jiàn)稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2022

引言

天然酯絕緣油作為高燃點(diǎn)變壓器油的一種，相較于礦物油，具有燃點(diǎn)高、安全性強(qiáng)、可再生等優(yōu)點(diǎn)，

并且有著優(yōu)異的可降解性。天然酯絕緣油主要由多種不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的脂肪酸甘油三酯組成，而礦物油大都

由對(duì)稱結(jié)構(gòu)鏈狀的烷烴或者環(huán)狀分子組成，因此天然酯絕緣油分子較比礦物油具有更高的極性。同時(shí)，

天然酯絕緣油中分子結(jié)構(gòu)中含有大量的羰基、羥基等，基團(tuán)中的氧原子具有較大的電負(fù)性，容易捕獲水

分子中的氫原子，結(jié)合形成氫鍵。所以，天然酯絕緣油相比礦物油與水分具有更好的親和性，吸水性更

強(qiáng)，含水量一般也遠(yuǎn)高于礦物油。

天然酯絕緣油的微水特性存在很大的不同，需要針對(duì)其制定更為合適的微水含量測(cè)試方法，以減少

試驗(yàn)誤差，提高測(cè)試準(zhǔn)確度。因此，了解天然酯絕緣油的初始微水含量，制定關(guān)于未使用過(guò)的和運(yùn)行中

的天然酯絕緣油水分含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)十分必要。

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天然酯絕緣油水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然酯絕緣油用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定水分含量的方法。

本文件適用于未使用過(guò)的和運(yùn)行中的天然酯絕緣油水分含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T7597電力用油（變壓器油、汽輪機(jī)油）取樣方法

GB/T7600運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）

GB/T26793庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀

DL/T1811-2018電力變壓器用天然酯絕緣油選用導(dǎo)則

3術(shù)語(yǔ)和定義

DL/T1811-2018界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

天然酯絕緣油naturalestersinsulatingoil

一種燃點(diǎn)大于300℃、從種子或其他生物材料中提取、用于變壓器或類似電氣設(shè)備的絕緣液體，具有良

好的生物降解性和環(huán)境相容性。

[來(lái)源：DL/T1811-2018，有修改]

3.2

未使用過(guò)的天然酯絕緣油unusednaturalestersinsulatingoil

沒(méi)有使用過(guò)，也沒(méi)有與其他電氣設(shè)備或生產(chǎn)、貯存、運(yùn)輸過(guò)程中不需要的設(shè)備接觸過(guò)的新油。

[來(lái)源：DL/T1811-2018]

4原理

當(dāng)試油中含有水分時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生產(chǎn)氫碘酸吡啶和甲基硫

酸氫吡啶。反應(yīng)式如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

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在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：

?

陽(yáng)極：2I?→2eI2

+

陰極：2H+2e→H2

?

I2+2e→2I

產(chǎn)生的碘又與試油中的水分反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢，整個(gè)過(guò)程中，二氧化硫有所

消耗，其消耗量與水的摩爾數(shù)相等。依據(jù)法拉第定律，經(jīng)換算，扣除平衡狀態(tài)的空白電流后，卡爾費(fèi)休

庫(kù)侖水分測(cè)定儀可直接給出試油中的水分含量。

5試驗(yàn)條件

5.1正常試驗(yàn)大氣條件

正常試驗(yàn)大氣條件應(yīng)為：

a）溫度：15℃～35℃；

b）相對(duì)濕度：40%RH～75%RH；

c）大氣：86kPa～106kPa。

5.2仲裁試驗(yàn)大氣條件

仲裁試驗(yàn)大氣條件應(yīng)為：

a）溫度：23℃±1℃；

b）相對(duì)濕度：48%RH～52%RH；

c）大氣：86kPa～106kPa。

6儀器設(shè)備

6.1卡爾費(fèi)休庫(kù)侖水分測(cè)定儀，符合GB/T26793的規(guī)定；

6.2分析天平：分辨率0.0001g；

6.3注射器：0.5μL，10μL，50μL，0.25mL，lmL，2mL，5mL，10mL，注射劑和針頭應(yīng)可拆卸。

7試劑和材料

7.1卡爾費(fèi)休法電解液。

7.2純水：電導(dǎo)率不應(yīng)大于0.10mS/m（25℃）。

8樣品

天然酯絕緣油試油應(yīng)于常溫常壓且清潔、干燥、密封的容器中存放，避免陽(yáng)光直射。

9試驗(yàn)步驟

4

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9.1準(zhǔn)備

9.1.1注射器和針頭應(yīng)在開(kāi)始試驗(yàn)前進(jìn)行充分清洗，并在115℃±5℃條件下烘干至少8h，放入

干燥器中備用；

9.1.2按照GB/T7600的要求清洗電解池，并進(jìn)行設(shè)備準(zhǔn)備、標(biāo)定工作。

9.2測(cè)定

9.2.1運(yùn)行中的天然酯絕緣油取樣按照GB/T7597的規(guī)定采集試油，未使用過(guò)的天然酯絕緣油可

直接進(jìn)行測(cè)試；

9.2.2將充滿試油的密閉盛樣容器上下顛倒，搖晃，使試油混合均勻，注意振搖過(guò)程中避免形成

漩渦；

9.2.3在正式取樣測(cè)試前，應(yīng)先將所用的注射器用試油吸洗3次；

9.2.4在充分混合均勻的試油容器1/2處，使用注射器進(jìn)行取樣，從振搖到正式取樣時(shí)間不超過(guò)

30秒；

9.2.5將標(biāo)定后的儀器調(diào)整平衡后，抽取適合體積的試油，排出所有氣泡，進(jìn)行測(cè)試（根據(jù)試油

含水量高低，可調(diào)整進(jìn)樣量的大?。褂梅治鎏炱綔?zhǔn)確稱量其質(zhì)量m1；

9.2.6按啟動(dòng)按鈕，試油通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解液，儀器自動(dòng)電解至終點(diǎn)，記下顯示

數(shù)值m；同時(shí)稱量注射器質(zhì)量m2；

9.2.7試驗(yàn)至少重復(fù)操作兩次以上，取平均值。

10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

根據(jù)試油質(zhì)量，按式（1）計(jì)算出水分含量。

m

=100%（1）

mm12?

式中：

ω一一待測(cè)試油的水分含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

m一一待測(cè)試油中的水分，單位為微克（μg）；

m1一一進(jìn)樣前注射器和試油的質(zhì)量，單位為克（g）;

m2一一進(jìn)樣后注射器的質(zhì)量，單位為克（g）。

注：

質(zhì)量百分比（wt%）與毫克每千克（mg/kg）數(shù)值換算公式為：1wt%=10000ppm。

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試油的水分含量，報(bào)告修正后的結(jié)果，準(zhǔn)確到0.01mg/kg或0.0001

wt%。

11精密度

11.1重復(fù)性r

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同一操作者用同一儀器在相同的操作條件下，對(duì)同一試油兩次連續(xù)測(cè)試結(jié)果的差值，在按照

測(cè)試方法正確操作的前提下，不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值：

r=10.8mg/kg

11.2再現(xiàn)性R

不同操作人員在不同實(shí)驗(yàn)室，使用不同的儀器，對(duì)同一試樣按照測(cè)試方法正確的操作前提下，

不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值：

R=9.7mg/kg

12試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；

b)取樣或測(cè)定的日期、時(shí)間；

c)取樣或測(cè)定的地點(diǎn)；

d)取樣或測(cè)定的溫度、濕度和大氣壓力；

e)現(xiàn)場(chǎng)分析或取樣后的實(shí)驗(yàn)室分析；

f)對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

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附錄A

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：工業(yè)和信息化部電子第五研究所、特變電工股份有限公司、武漢澤電新材料有

限公司、廣州合成材料研究院有限公司、江蘇雙江能源科技股份有限公司、廣東卓原新材料科技有限公

司、重慶大學(xué)、上海禾工科學(xué)儀器有限公司

本文件主要起草人：XXX

_________________________________

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前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4

—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)電子材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC51）提出。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)電子材料領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC51）歸口。

本文件為首次發(fā)布。

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天然酯絕緣油水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然酯絕緣油用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定水分含量的方法。

本文件適用于未使用過(guò)的和運(yùn)行中的天然酯絕緣油水分含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T7597電力用油（變壓器油、汽輪機(jī)油）取樣方法

GB/T7600運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）

GB/T26793庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀

DL/T1811-2018電力變壓器用天然酯絕緣油選用導(dǎo)則

3術(shù)語(yǔ)和定義

DL/T1811-2018界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

天然酯絕緣油naturalestersinsulatingoil

一種燃點(diǎn)大于300℃、從種子或其他生物材料中提取、用于變壓器或類似電氣設(shè)備的絕緣液體，具有良

好的生物降解性和環(huán)境相容性。

[來(lái)源：DL/T1811-2018，有修改]

3.2

未使用過(guò)的天然酯絕緣油unusednaturalestersinsulatingoil

沒(méi)有使用過(guò)，也沒(méi)有與其他電氣設(shè)備或生產(chǎn)、貯存、運(yùn)輸過(guò)程中不需要的設(shè)備接觸過(guò)的新油。

[來(lái)源：DL/T1811-2018]

4原理

當(dāng)試油中含有水分時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生產(chǎn)氫碘酸吡啶和甲基硫

酸氫吡啶。反應(yīng)式如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

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在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：

?

陽(yáng)極：2I?→2eI2