JJF(皖) 178-2024 傅里葉紅外多組分氣體分析儀校準規(guī)范

安徽省地方計量技術(shù)規(guī)范安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（皖）178-2024傅立葉紅外多組分氣體分析儀校準規(guī)范JJF（皖）178-2024I （II） （1） （1） （1） （2） （2） （3） （5） （9） （9） （13） （14） （16） （17） （20） （23）IIJJF（皖）178-2024傅立葉紅外多組分氣體分析儀校準規(guī)范本規(guī)范適用于利用傅立葉紅外光譜技術(shù)所實現(xiàn)的對具有揮發(fā)性氣態(tài)物進行監(jiān)測的儀HJ1011-2018環(huán)境空氣和廢氣揮發(fā)性有機物組分便攜式傅里葉紅外監(jiān)測儀技術(shù)要求3.1柱濃度columnc度光譜吸收，則此時對應的不同濃度互為等效濃度。實體組分濃度等效，以便于儀器的校準。等效濃度2傅立葉變換紅外光譜技術(shù)提供了一種可對氣換（FFT）復原紅外光譜。如果紅外光通過氣態(tài)物質(zhì)分子時產(chǎn)生吸收，這些吸收的信息必然會在解析出來的光譜中得到體現(xiàn)，從而可以實現(xiàn)圖1典型傅立葉紅外光譜技術(shù)原理圖傅立葉紅外多組分氣體分析儀按照有無使用動式和被動式。按照具體工作方式可進一步劃分為開放光路式；被動式包括被動遙測、地基遙測和太表1傅立葉變換紅外光譜儀主要校準項目序號計量特性計量特性指標1波數(shù)示值誤差設定光譜分辨率r≤0.5cm-1時：±cm-1設定光譜分辨率r＞0.5cm-1時：±1cm-132波數(shù)重復性設定光譜分辨率r≤0.5cm-1時：≤cm-1設定光譜分辨率r＞0.5cm-1時：≤1cm-13光譜分辨率最高分辨率應滿足4cm-1、2cm-1、1cm-1、0.5cm-1、0.25cm-1、0.125cm-1中之一；對儀器各分辨率進行測定，實測值應不大于選定的標稱值。4100%線的平直度3200cm-1~2800cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于1%2200cm-1~1900cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于1%800cm-1~500cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于4%5不大于1%氣體濃度測量的計量特性包括：濃度測量的示表2氣體濃度相關(guān)的主要校準項目序號計量特性計量特性指標適用儀器1示值誤差主動式分析儀被動式分析儀2示值重復性各類分析儀3零點漂移±3%FS/4h各類分析儀4量程漂移±3%FS/4h各類分析儀5檢出限C2H4：≤1/kμmol/mol[k=實際光程(m)/5(m)]抽取式C2H4：≤50/knmol/mol[k=實際光程(m)/200(m)開放光路式]C2H4：≤10μmol/mol·m被動遙測式C2H4：≤5μmol/mol·m地基遙測式C2H4：≤5μmol/mol·m太陽掩星式②檢出限指標中采用CH是便于統(tǒng)一判據(jù)，當需要以日常測量JJF（皖）178-20244大氣壓力86～106）kPa；氣體標準物質(zhì)：①氣體標準物質(zhì)的種類應根據(jù)%配制，相對擴展不確定度應≤3%（k=注：應優(yōu)先選用有證氣體標準物質(zhì)，但由于分析儀可測量氣體時，應選擇有能力生產(chǎn)多種有證氣體標準物質(zhì)的生產(chǎn)商，以獲得最優(yōu)的可校準樣池：運用等效濃度原理，通過在測量光定濃度的標準氣體來等效不同測量濃度，以完成圖2校準樣池的單元結(jié)構(gòu)示意圖其它類分析儀應在其正常工作位置上，避免周圍環(huán)境JJF（皖）178-202456.3.3計算機及控制系統(tǒng)應工作正常，顯示器6.3.4在線分析儀應選擇在氣象條件較好的晴7.1.1對優(yōu)于0.5cm-1（含0.5cm-1）分辨率的儀器，設定儀器分辨率為最高，掃描速度路中，采集樣品透過率光譜，一氧化碳氣體特征吸收峰為2193.36cm-1。測量6次。Δν=ν--1ν——波數(shù)標準值，cm-1；——波數(shù)測量最大值，cm-1；JJF（皖）178-20246空氣本底光譜，然后放入充有一氧化碳氣體的氣采用水汽峰的半高寬定義，計算所選擇1900cm-1~1700cm-1范圍內(nèi)對稱水峰譜線的半高寬度，掃描次數(shù)為32。待儀器穩(wěn)定后，采集空氣本底光譜，測量3200cm-1~2800cm-1、T100=T100max-T100min（3）T100——100%線的平直度，%；JJF（皖）178-20247圖4100%線的平直度T0=T0max-T0min（4）T0——噪聲，%；T0max——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值，%；T0min——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%。樣池分次注入濃度約為測量范圍上限的20%、5池時，應讀取空氣本底測量值，然后再將樣池正確置JJF（皖）178-20248除本底測量值，然后進行平均，按（5）式計算待測復性。在此過程中，若出現(xiàn)不滿意的誤差結(jié)果時可 C CSrm=Cim-Cm)n-1mRm——某組分的示值誤差，%；CmCmS——某組分的重復性，%；S記錄穩(wěn)定讀數(shù)S0，之后撤去氣體標準物質(zhì)。分析儀連續(xù)運行4h（期間不允許任何校準和公式（7）計算零點漂移，取絕對值最大的△Zi作為分析儀的零點漂移值移值△S。JJF（皖）178-20249無內(nèi)部校準池的分析儀，以空氣本底作為零點漂移的測范圍上限的50%等效濃度的各組分校準氣體，作為量程漂移的測量，測量方法同上。其它類儀器待讀數(shù)穩(wěn)定后連續(xù)測量7次，記錄測得相應組分的濃度值Ci。無聲明情況下C 濃度測量的示值誤差及重復性一般保留2位有效JJF（皖）178-2024JJF（皖）178-2024各種不同類型的傅立葉紅外多組分分析儀的功能特征和應表A.1傅立葉紅外多組分氣體分析儀分類結(jié)構(gòu)方式具體類別功能特征應用場景主動式抽取式通過氣泵抽氣，內(nèi)置多次反射池，進行氣體紅外吸收光譜測量，實現(xiàn)氣體的定性和定量檢測環(huán)境空氣、污染源廢氣開放光路式采用從發(fā)射端發(fā)射光束經(jīng)開放環(huán)境到接收端的方法測定該光束光程上平均空氣污染物濃度的監(jiān)測系統(tǒng)，為降低測量下限，其光程相對較長，為數(shù)百米或更長。環(huán)境空氣、污染區(qū)域平均濃度測量、面源排放監(jiān)測被動式被動遙測式無人工光源，通過測量背景紅外輻射與目標氣體紅外輻射差，實現(xiàn)目標氣體的定性和定量檢測高架點源、移動高架源、氣體泄漏地基遙測式通過測量太陽經(jīng)整層大氣吸收后的紅外輻射信號，實現(xiàn)整層大氣柱濃度測量整層大氣柱濃度測量太陽掩星式以太陽為光源，通過車載快速移動掃描污染排放區(qū)域，測量大氣中污染氣體的柱密度并結(jié)合氣象數(shù)據(jù)獲取污染源排放通量污染源排放通量測量抽取式氣體分析儀內(nèi)置多次反射池，以提高氣體組開放光路式氣體分析儀主要通過長光程測量方式實現(xiàn)光束光程上平均空氣污染物濃被動遙測式分析儀無需人工光源，通過測量背景地基遙測式分析儀以太陽為光源，通過測量太陽經(jīng)整層大氣太陽掩星式分析儀以太陽為光源，通過車載快速JJF（皖）178-2024(a)抽取式(b)開放光路式(c)地基遙測式(d)太陽掩星式（e）被動遙測式圖A不同結(jié)構(gòu)的傅立葉紅外多組分氣體分析儀測量原理示意圖JJF（皖）178-2024由于傅立葉紅外氣體分析儀可以進行較為繁多的氣體濃度監(jiān)測，所以應用場合不同其選擇的監(jiān)測氣體也不同，為方便初期準備開展工表B.1分析儀的用途和常用監(jiān)測氣體序號分析儀的用途常用監(jiān)測氣體1環(huán)境空氣和廢氣揮發(fā)性有機物組分監(jiān)測甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯2固定污染源廢氣氣態(tài)污染物監(jiān)測二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、臭氧3面源排放揮發(fā)性有機化合物（VOCs）監(jiān)測1-丁烯、反-2-丁烯、正丁烷、乙烷、丙烯、丙烷、異丁烷、乙炔、乙烯4環(huán)境空氣中無機氣體監(jiān)測二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、一氧化二氮、氯化氫、氰化氫、氟化氫、氨5工業(yè)環(huán)境泄漏氣體監(jiān)測甲烷、丙烷、丁烷、氨氣、環(huán)氧乙烷、氰化氫、硫化氫、光氣、二氧化硫等JJF（皖）178-2024C0=，將C0賦予儀器的該濃度所得信值會不同，因此可以利用配氣裝置將市購氣體標準物mol，此時，充入校準池的標氣濃度應為：1.00%、2.50%、4.00%。與此對應的分析儀的表C.1等效濃度配制及標氣的備置分析儀類別工作范圍上限工作的光程校準池長度等效濃度準備的標氣濃度抽取式CLμmol/mol///20%CL、50%CL、80%CL（直接使用源氣）開放光路式5μmol/mol200m20.0mm1.00μmol/mol1.00%（可稀釋得到）2.50μmol/mol2.50%（可稀釋得到）4.00μmol/mol4.00%（可作為源氣）式1000μmol/mol(開放狀態(tài)，一般折算為1m光程)20.0mmm1.00%（可稀釋得到）m2.50%（可稀釋得到）m4.00%（可作為源氣）JJF（皖）178-2024的測量結(jié)果的示值誤差在重復性范圍之內(nèi)時，可認為該氣體濃度個濃度的標準氣體，在兩臺同類型的儀器上進行測試行稀釋，然后進行測試，比較結(jié)果的一致性程度，可JJF（皖）178-2024圖D聚苯乙烯標準物質(zhì)紅外譜圖表D.1聚苯乙烯標準物質(zhì)紅外吸收峰主要參考值序號波數(shù)/cm-1序號波數(shù)/cm-1序號波數(shù)/cm-113082.261601.3906.823060.071583.1842.033026.481154.6544.243001.491069.252850.11028.4JJF（皖）178-2024Δv——波數(shù)示值誤差，cm-1；模型中各項彼此獨立，則從標準物質(zhì)證書中可得到，波數(shù)為1028.36cmE.1.3.2波數(shù)測量的不確定度u(v)JJF（皖）178-2024=0.082cm-1-1濃度示值相對誤差R的計算公式:R——某組分的絕對示值誤差； 測量模型中各項彼此獨立，則,精密流量的不確定度為U2=1.2%，k=2；分析儀工作光程為200m，U3=0.05%，k=2校JJF（皖）178-2024E.2.3.2濃度測量的不確定度u(C)表E.1等效濃度2.5μmol/mol的C2H4連續(xù)測量結(jié)果組分各次測量結(jié)果（nmol/mol）C2H4背景值2.133.102.843.555.02濃度值2516.832718.352616.22741.12608.92589.73測量值2514.702715.252613.362739.792605.352584.71JJF（皖）178-202420委托方： 標準器名稱型號/規(guī)格準確度等級/不確定度/最大允許誤差編號有效期至（單位：cm-1）波數(shù)標準值實測波數(shù)值平均值示值誤差重復性（單位：cm-1）選擇的分辨率實測分辨率JJF（皖）178-202421平直度測量區(qū)間3200cm-1~2800cm-12200cm-1~1900cm-1800cm-1~500cm-1100%線的平直度/%噪聲測量區(qū)間2100cm-1~2000cm-1噪聲/%組份名稱等效濃度測量示值平均值背景值示值誤差/%重復性/%123456JJF（皖