減少土壤中水溶性氟分析樣品返工率(化學(xué)分析室QC小組學(xué)習(xí)培訓(xùn)教程課件)

減少土壤中水溶性氟分析樣品返工率匯報(bào)時(shí)間：xxxx年4月匯報(bào)人：xx化學(xué)分析室北極星QC小組07確定要因08制訂對策09對策實(shí)施10效果檢查11鞏固措施12活動總結(jié)01小組概況02課題簡介03選擇課題04設(shè)定目標(biāo)05可行性分析06原因分析Contents目錄小組概況01小組概況本QC小組為化學(xué)分析的骨干成員，具有豐富的管理能力、測試經(jīng)驗(yàn)及質(zhì)量意識小組名稱活動時(shí)間活動主題減少土壤中水溶性氟分析樣品返工率活動次數(shù)10次課題類型攻關(guān)型活動準(zhǔn)則追求卓越永攀高峰成員姓名性別年齡學(xué)歷職稱組內(nèi)分工組長工程師選擇課題副組長高工可行性分析組員高工可行性分析組員工程師確定要因組員工程師原因分析組員工程師制定對策組員助工檢查效果組員助工鞏固措施階段年度xxxx年月份3456789101112P選擇課題設(shè)定目標(biāo)目標(biāo)可行性分析原因分析要因確認(rèn)制定對策D對策實(shí)施C效果檢查A鞏固措施總結(jié)及打算階段年度xxxx年月份3456789101112P選擇課題設(shè)定目標(biāo)目標(biāo)可行性分析原因分析要因確認(rèn)制定對策D對策實(shí)施C效果檢查A鞏固措施總結(jié)及打算計(jì)劃線實(shí)施線活動計(jì)劃課題簡介02課題簡介

土十條頒布、全國土壤污染詳查展開我中心承擔(dān)土壤污染詳查樣品流轉(zhuǎn)和分析測試任務(wù)測量結(jié)果需及時(shí)上報(bào)給湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站需要測量土壤中水溶性氟含量要求水溶性氟的樣品返工率低于10%選擇課題03選擇課題減少土壤中水溶性氟分析樣品返工率設(shè)定目標(biāo)04設(shè)定目標(biāo)中心上級下達(dá)目標(biāo)：水溶性氟分析樣品返工率控制在10%以內(nèi)可行性分析05背景介紹水溶性氟分析的流程可分為樣品采集、樣品運(yùn)輸、樣品制備、樣品流轉(zhuǎn)、樣品測試、結(jié)果處理、報(bào)告發(fā)送

水溶性氟分析流程圖可行性分析對xxxx年3-4月水溶性氟分析返工的79件樣品其影響因素進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果繪制了調(diào)查表和排列圖影響水溶性氟分析樣品返工率的癥結(jié)在于樣品測試不準(zhǔn)確

水溶性氟分析樣品返工統(tǒng)計(jì)影響因素不合格件數(shù)所占比例累計(jì)比列樣品測試不準(zhǔn)確6683.5%83.5%結(jié)果處理不正確67.6%91.1%樣品制備不合理45.1%96.2%樣品采集不準(zhǔn)確22.5%98.7%樣品流轉(zhuǎn)不正確11.3%100%累計(jì)79100%100%可行性分析若能解決癥結(jié)的70%，就可將返工率降低到24.8%×(1-83.5%×70%)≈10%

水溶性氟分析樣品返工統(tǒng)計(jì)影響因素不合格件數(shù)所占比例累計(jì)比列樣品測試不準(zhǔn)確6683.5%83.5%結(jié)果處理不正確67.6%91.1%樣品制備不合理45.1%96.2%樣品采集不準(zhǔn)確22.5%98.7%樣品流轉(zhuǎn)不正確11.3%100%累計(jì)79100%100%可行性分析同期其他類似項(xiàng)目的樣品返工率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)除水溶性氟外，同期其他類似項(xiàng)目的樣品返工率均在10%以下可行性分析同行水溶性氟分析樣品返工率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)同行安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所水溶性氟分析樣品返工率接近10%時(shí)間湖北省安徽省xxxx年3月上旬25.8%9.8%xxxx年3月中旬33.3%12.5%xxxx年3月下旬31.3%11.0%xxxx年4月上旬17.9%9.2%xxxx年4月中旬16.7%9.5%xxxx年4月下旬23.6%10.7%均值24.8%10.5%可行性分析領(lǐng)導(dǎo)對這次的活動十分重視，給予大力的支持本QC小組為化學(xué)分析的骨干成員，具有豐富的管理能力、測試經(jīng)驗(yàn)及質(zhì)量意識本次活動的目標(biāo)是可行的原因分析06原因分析原因分析魚刺圖通過現(xiàn)場調(diào)研及生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，同時(shí)閱讀大量相關(guān)方面資料，運(yùn)用頭腦風(fēng)暴法，總結(jié)出7條末端因子確定要因序號末端原因確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法地點(diǎn)負(fù)責(zé)人完成時(shí)間1人員培訓(xùn)不足操作人員培訓(xùn)對測量結(jié)果的影響程度調(diào)查檔案現(xiàn)場實(shí)操現(xiàn)場向兆18.5.182測量漂移過大連續(xù)運(yùn)行后儀器性能對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場于曉琪18.5.273測量溫度變化大測量溫度對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場成雙18.6.54超聲水溫過高超聲水溫對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場xx18.6.135固液分離不完全固液分離程度對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場黃睿18.6.156測量時(shí)間過短測量時(shí)間對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場汪欣18.6.227試劑純度不夠試劑純度對曲線線性和測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場汪岸18.6.30確定要因07確定要因確認(rèn)過程：調(diào)查分析測試人員的培訓(xùn)記錄，發(fā)現(xiàn)培訓(xùn)記錄均合規(guī)。通過發(fā)放密碼樣，比對接受不同培訓(xùn)課時(shí)的新老員工的測試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果一致末端因素一：人員培訓(xùn)不足

確認(rèn)人：向兆

確認(rèn)時(shí)間：xxxx.5.18操作人員培訓(xùn)對測量結(jié)果的影響程度很小結(jié)論：人員培訓(xùn)不足是非要因

老員工新員工年齡5425工作年限301培訓(xùn)課時(shí)404密碼樣測量結(jié)果19.0118.99確定要因末端因素二：測量漂移過大確認(rèn)人：確認(rèn)時(shí)間：xxxx.5.27確認(rèn)過程：連續(xù)三天分別在開機(jī)后，運(yùn)行中和關(guān)機(jī)前，測量氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值。氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值基本一致，最大波動幅度僅為0.3mV，即連續(xù)運(yùn)行一天，儀器性能穩(wěn)定，對測量結(jié)果的影響程度極小。結(jié)論：測量漂移過大是非要因時(shí)間開機(jī)后運(yùn)行中關(guān)機(jī)前波動幅度5.25295.5295.8295.70.35.26295.6295.6295.50.15.27294.9295.1295.10.2單位：mV確定要因末端因素三：測量溫度變化大確認(rèn)人：確認(rèn)時(shí)間：xxxx.6.5確認(rèn)過程：分別在20℃、25℃、30℃條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液電位值及對應(yīng)濃度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的改變，盡管測量電位差別較大，但其對應(yīng)的濃度卻差別不大，相對極差僅為0.60%。并且在測量時(shí)，測量溫度均控制在25℃附近的某一恒定溫度。表明測量溫度變化對測量結(jié)果的影響程度很小。結(jié)論：測量溫度變化大是非要因不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值20℃25℃30℃相對極差（無量綱）電位值(mV)292.7295.2298.419.3%對應(yīng)濃度(mg/kg)5.025.015.040.60%實(shí)驗(yàn)室溫度控制記錄日期測量溫度/℃測量人5月31日266月1日256月2日256月4日256月5日24確定要因末端因素四：超聲水溫過高確認(rèn)人：xx確認(rèn)時(shí)間：xxxx.6.13確認(rèn)過程：分別在40-50℃和20-30℃超聲水浴中，對三個(gè)不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行處理，并測量其水溶性氟含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，不同超聲水溫條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值相對誤差高達(dá)33.2%，這表明超聲水溫對測量結(jié)果的影響程度很大。結(jié)論：超聲水溫過高是要因不同超聲水溫的測試結(jié)果

40-50℃測量值（mg/kg）20-30℃測量值（mg/kg）相對偏差A(yù)SA-3a6.65.027.6%ASA-815.110.833.2%ASA-99.47.719.9%確定要因末端因素五：固液分離不完全確認(rèn)人：確認(rèn)時(shí)間：xxxx.6.15確認(rèn)過程：取超聲后標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的固液未分離的渾濁液和固液分離的離心后上清液，加入緩沖溶液后分別測量其對應(yīng)水溶性氟含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，同一樣品固液分離程度不同，其測量的結(jié)果也不相同，并且與標(biāo)準(zhǔn)值相對偏差高達(dá)18%。即固液分離程度對測量結(jié)果的影響程度較大。結(jié)論：固液分離不完全是要因

測量值標(biāo)準(zhǔn)值相對偏差渾濁液5.9mg/kg5.0mg/kg18.0%上清液5.5mg/kg10.0%渾濁液和上清液的測試結(jié)果確定要因末端因素六：測量時(shí)間過短確認(rèn)人：xx確認(rèn)時(shí)間：xxxx.6.22確認(rèn)過程：將電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液不同時(shí)間后讀取電位值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：隨著測量時(shí)間的不同，電位值變化速率在不斷下降，測量值越接近標(biāo)準(zhǔn)值。測量時(shí)間≥90s時(shí)，測量值的變化程度不大，相對誤差僅為4.17%測量時(shí)間電位值變化速率最終電位對應(yīng)濃度讀取電位對應(yīng)濃度相對誤差90s1.0mV/min4.6mg/kg5.0mg/kg4.17%120s0.5mV/min4.6mg/kg4.8mg/kg2.12%360s0mV/min4.6mg/kg4.6mg/kg0%測量時(shí)間與測量值關(guān)系確定要因末端因素六：測量時(shí)間過短確認(rèn)人：xx確認(rèn)時(shí)間：xxxx.6.22確認(rèn)過程：將電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液不同時(shí)間后讀取電位值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：隨著測量時(shí)間的不同，電位值變化速率在不斷下降，測量值越接近標(biāo)準(zhǔn)值。測量時(shí)間≥90s時(shí)，測量值的變化程度不大，相對誤差僅為4.17%操作人員在測量時(shí)，均是等待電位值變化≤1mV/min時(shí)，即測量時(shí)間≥90s才進(jìn)行讀數(shù)。這表明測量時(shí)間對測量結(jié)果的影響程度較小。結(jié)論：測量時(shí)間過短是非要因測量時(shí)間與測量值關(guān)系確定要因末端因素七：試劑純度不夠確認(rèn)人：汪岸確認(rèn)時(shí)間：xxxx.6.30因素硝酸檸檬酸三鈉曲線線性系數(shù)測量值（mg/kg）標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）相對誤差實(shí)驗(yàn)1ARAR0.99765.825.016.4%實(shí)驗(yàn)2GRGR0.99955.015.00.2%確認(rèn)過程：分別用不同純度（分析純AR和優(yōu)級純GR）的硝酸和檸檬酸三鈉，測量不同試劑組合的曲線和對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量實(shí)驗(yàn)結(jié)果：采用分析純的曲線線性系數(shù)<0.9990，其測量值的相對誤差高達(dá)16.4%；而采用優(yōu)級純的曲線線性系數(shù)≥0.9990，其測量值的相對誤差僅為0.2%。這表明試劑純度對測量結(jié)果的影響程度較大。結(jié)論：試劑純度不夠是要因。不同純度試劑制備的曲線線性系數(shù)及測量結(jié)果確定要因本次活動確定的要因?yàn)橐韵氯龡l：超聲水溫過高固液分離不完全試劑純度不夠序號末端原因確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法地點(diǎn)負(fù)責(zé)人完成時(shí)間是否要因1人員培訓(xùn)不足操作人員培訓(xùn)對測量結(jié)果的影響程度調(diào)查檔案現(xiàn)場實(shí)操現(xiàn)場向兆18.5.18否2測量漂移過大連續(xù)運(yùn)行后儀器性能對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場于曉琪18.5.27否3測量溫度變化大測量溫度對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場成雙18.6.5否4超聲水溫過高超聲水溫對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場xx18.6.13是5固液分離不完全固液分離程度對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場黃睿18.6.15是6測量時(shí)間過短測量時(shí)間對測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場汪欣18.6.22否7試劑純度不夠試劑純度對曲線線性和測量結(jié)果的影響程度現(xiàn)場試驗(yàn)現(xiàn)場汪岸18.6.30是制定對策08制定對策在確定3條要因后，小組成員組織專項(xiàng)會議討論，根據(jù)5W1H原則，提出了詳細(xì)的對策實(shí)施表序號要因?qū)Σ吣繕?biāo)措施地點(diǎn)負(fù)責(zé)人完成時(shí)間1超聲水溫過高控制超聲水溫超聲水溫波動幅度≤3℃1.采用冷卻循環(huán)水控制超聲水溫2.采用溫度計(jì)監(jiān)控水溫現(xiàn)場于曉琪xxxx.7.152固液分離不完全靜置溶液待測溶液色度≤5°1.靜置待測溶液，并優(yōu)化靜置時(shí)間2.靜置后離心取上清液3.加入緩沖溶液，測量其色度現(xiàn)場xxxxxx.7.293試劑純度不夠采用優(yōu)級純試劑曲線線性系數(shù)≥0.99901.采用不同純度的試劑組合配置曲線2.確定最佳試劑組合方案現(xiàn)場成雙xxxx.8.2對策實(shí)施09對策實(shí)施對策一：控制超聲水溫采取了冷卻循環(huán)水控制超聲水溫的方式，并用溫度計(jì)監(jiān)控超聲水溫。此對策實(shí)施后，現(xiàn)場連續(xù)跟蹤3天數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，超聲水溫波動范圍≤3℃，滿足目標(biāo)要求，改善有效。冷卻循環(huán)水系統(tǒng)和溫度計(jì)監(jiān)控水溫對策實(shí)施對策一：控制超聲水溫采取了冷卻循環(huán)水控制超聲水溫的方式，并用溫度計(jì)監(jiān)控超聲水溫。此對策實(shí)施后，現(xiàn)場連續(xù)跟蹤3天數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，超聲水溫波動范圍≤3℃，滿足目標(biāo)要求，改善有效。時(shí)間

改善前改善后初始水溫最高水溫波動幅度初始水溫最高水溫波動幅度第一天22℃43℃21℃22℃24℃2℃第二天23℃42℃19℃20℃22℃2℃第三天23℃40℃18℃21℃22℃1℃對策實(shí)施對策二：靜置溶液原來采取離心機(jī)離心的方式實(shí)現(xiàn)固液分離，但由于離心機(jī)轉(zhuǎn)速的限制，離心后的上清液中依然會有肉眼看不見的固體。向其中加入緩沖溶液后會產(chǎn)生膠體，增加待測溶液色度，影響測量結(jié)果產(chǎn)生膠體溶液（左）與原離心后上清液（右）比對圖對策實(shí)施對策二：靜置溶液為實(shí)現(xiàn)固液完全分離，小組成員考慮采用靜置的方式，并分別設(shè)置不同的靜置時(shí)間（0.2h、1h、4h、10h、24h），以減少或消除此項(xiàng)對測量結(jié)果的影響。取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ASA-9浸提液靜置不同時(shí)間后的上清液，加入緩沖溶液后測量待測溶液色度及水溶性氟含量。靜置時(shí)間（h）0.2141024色度（°）58321130測量值（mg/kg）9.28.98.27.87.7標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）7.7與標(biāo)準(zhǔn)值相對誤差19.5%15.6%6.5%2.6%0.0%結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)靜置時(shí)間≥10h時(shí)，其色度≤5°，且測量值與標(biāo)準(zhǔn)值差別不大?？紤]到時(shí)間和效率的影響，采用靜置10h的方案對策實(shí)施對策二：靜置溶液在靜置10h方案下，再檢測3件國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并對3件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)待測溶液的色度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)編號色度/°ASA-3a3ASA-82ASA-92待測溶液色度統(tǒng)計(jì)表3件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色度均≤5°。滿足目標(biāo)要求。故選擇靜置10h對策實(shí)施對策二：靜置溶液現(xiàn)場連續(xù)跟蹤3天數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，待測溶液色度均≤5°，滿足目標(biāo)要求，改善有效改善前改善后測量時(shí)間色度測量時(shí)間色度3月22日387月29日33月23日427月30日23月24日367月31日3改善前后色度對比對策實(shí)施對策三：采用優(yōu)級純試劑分別采用三種不同純度的試劑組合配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果發(fā)現(xiàn)三者線性系數(shù)差別不大，且均≥0.9990硝酸檸檬酸鈉曲線線性系數(shù)配置成本/元方案1GRGR0.999584方案2GRAR0.999481方案3ARGR0.999531不同純度試劑制備的曲線線性系數(shù)考慮到成本因素，選擇方案3對策實(shí)施對策三：采用優(yōu)級純試劑為使線性效果達(dá)到最佳，小組成員在方案3條件下，對配置曲線使用的試劑用量進(jìn)行優(yōu)化，并設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。

因素A標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（μL）因素B硝酸用量（mL）因素C檸檬酸鈉用量（mL）水平110023水平225054水平340085實(shí)驗(yàn)號因素A因素B因素C線性系數(shù)11110.9990821220.9993131330.9991942120.9996352230.9998462310.9994573130.9995683210.9997293320.99930水平1求和2.997582.998272.99825(水平1+水平2+水平3)/3=8.59508

水平2求和2.998922.998872.99824水平3求和2.998582.997942.99859極差0.001340.000930.00045確定最優(yōu)組合為A2B2C3。在最優(yōu)條件下，其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性為0.99984≥0.9990，滿足目標(biāo)要求。對策實(shí)施對策三：采用優(yōu)級純試劑在最優(yōu)條件下，現(xiàn)場連續(xù)跟蹤三天數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)曲線線性系數(shù)均≥0.9990，滿足目標(biāo)要求，改善有效。改善前改善后測量時(shí)間曲線線性系數(shù)測量時(shí)間曲線線性系數(shù)3月22日0.99838月1日0.99983月23日0.99748月2日0.99993月24日0.99688月3日0.9998效果檢查10效果檢查平均返工率率從24.8%降低至7.8%，低于目標(biāo)值10.0%，完成并超過了活動目標(biāo)目標(biāo)檢查時(shí)間分析樣品數(shù)/件返工樣品數(shù)/件樣品返工率/%xxxx年8月上旬8378.4xxxx年8月中旬7268.3xxxx年8月下旬6769.0xxxx年9月上旬7345.5xxxx年9月中旬6657.6xxxx年9月下旬7568.0合計(jì)436347.8效果檢查影響因素檢查：原來為癥結(jié)的樣品測試不準(zhǔn)確，只占影響返工率因素的14.7%，由主要因素降低為次要因素影響因素不合格件數(shù)所占比例累計(jì)比列結(jié)果處理不正確1544.1%44.1%樣品制備不合理926.5%70.6%樣品測試不準(zhǔn)確514.7%85.3%樣品采集不準(zhǔn)確38.8%94.1%其他25.9%100%累計(jì)34100%100%水溶性氟分析樣品返工率影響因素效果檢查經(jīng)濟(jì)效益分析有形效益：每件水溶性氟樣品分析價(jià)格50元，效果檢查和鞏固期間共分析樣品1652件，合計(jì)為單位帶來經(jīng)濟(jì)效益為：(24.8%-7.8%)×1652×50=14042元無形效益：測量結(jié)果及時(shí)上報(bào)給湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站，有效地推動了污染詳查工作的后期進(jìn)展，為中心在環(huán)保檢測領(lǐng)域培育了良好的質(zhì)量品牌。鞏固措施11鞏固措施標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)施序號要因措施標(biāo)準(zhǔn)管理實(shí)施日期1超聲水溫過高控制超聲水溫《冷卻循環(huán)水控制系統(tǒng)使用規(guī)程WHCS-ZLJL-28-03-xxxx》11月21日2固液分離