THBIQA 0001.14-2023 獸藥制劑中非法添加22種β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布本文件為T(mén)/HBIQA0001的第14部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類(lèi)——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類(lèi)——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類(lèi)——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類(lèi)——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類(lèi)——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類(lèi)藥——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類(lèi)藥——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類(lèi)藥——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類(lèi)藥本文件主要起草人：王敬、田浩、李瑋、王建昌、王會(huì)影、1獸藥制劑中非法添加22種β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加22種β-內(nèi)酰胺類(lèi)本文件適用于獸藥制劑中非法添加阿莫西林、氨芐西林、青霉素G、青霉素V、萘夫西林、氯唑西），），），25.2溶液配制），）：），）：5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1阿莫西林、氨芐西林、青霉素G、青霉素V、萘夫西林、氯唑西林、雙氯西林、苯唑5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：5.4.4基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2）適量，用空白基質(zhì)溶液（5.4.3）稀釋?zhuān)?.5材料5.5.1固相萃取柱：PRiMEHLB固相萃取）；3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。集全部濾液，控制流速為1~2mL/min，混勻。后取500μL濾液用0.1%甲酸水-乙腈溶液（5.2.2）稀釋?zhuān)籄B556545b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會(huì)造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護(hù)清洗。9結(jié)果計(jì)算X——試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA——樣品溶液中被測(cè)物的峰面積；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為56PenicillinGNafcillin436.1/160.1*470.1/160.2*402.2/160.1*462.1/218.1*7Ceftiofur8419.1/359.1*424.1/292.2*456.1/396.1*459.1/337.1*8(資料性)9402.168>160.075(Oxaci415.221>171.08(Nafci415.221>199.107(Nafci0018 0000470.1>311.1(Dic