THBIQA 0001.17-2023 獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布本文件為T/HBIQA0001的第17部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥本文件主要起草人：項(xiàng)佳林、張亦琴、張婧雯、艾連峰、王建昌、1獸藥制劑中非法添加19種（氟）喹諾酮類藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法萃取柱富集凈化后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外），），），25.2溶液配制5.2.2氫氧化鈉溶液（0.15mol/L）:取6.0g氫氧化鈉（5.1.），）：），），5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹諾沙星、沙拉沙星、二5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶解，并定容至刻度，2℃~85.4.3基質(zhì)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)5.5材料）：3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。），甲酸乙腈溶液（5.2.1）重復(fù)提取一次，合并提取液并用甲酸乙腈溶液于40℃水浴氮吹至近干。加入3mL氫氧化鈉溶液（），甲酸乙腈溶液（5.2.1）重復(fù)提取一次，合并提取液并用甲酸乙腈溶液固相萃取柱（5.14）依次用3mL甲醇、3mL水和3mL氫氧化鈉溶液（5.2.2）活化，將上述溶液）；AB4550558.3.2參考質(zhì)譜條件a)離子化方式：電噴霧正離子掃描模式(ESI+);b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);c)其他參考質(zhì)譜條件見(jiàn)附錄A中的表A.1。8.4液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定8.4.1定性測(cè)定在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)，(保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對(duì)豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測(cè)定取試樣溶液和相應(yīng)的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。試樣溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)8.4.3空白實(shí)驗(yàn)除不加樣品外，按上述相同條件和步驟進(jìn)行。注2:化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會(huì)造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所9結(jié)果計(jì)算X——試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——樣品溶液中被測(cè)物的峰面積；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的峰面積；5C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單f)錐孔反吹氣流速：150L/Hr；j)碰撞氣流速：0.17mL/min；/eV67/eV8232.968>186.943(Nalidixic900p000320.032>233.02(Norf320.032>276.151(Norf0o80325.2>281.3(Norflox+S3sj?uueu5810WaW力000000EEe00g乙005.14393.096>292.081(Spa