2025年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)（新高考版）大單元1 第3章　第9講　物質(zhì)的分離與提純

第9講物質(zhì)的分離與提純[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。考點一分離提純的基本方法1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜2.分離提純常用的方法與裝置3．過濾裝置的拓展創(chuàng)新(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質(zhì)在過濾時結(jié)晶析出(見下左圖)。(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成(見下右圖)。4．蒸餾操作及注意事項(1)操作的順序：安裝蒸餾裝置→加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石→通冷凝水→加熱→棄去前餾分→收集餾分→停止加熱→停止通冷凝水。(2)幾種防暴沸措施①外加沸石(如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)停止加熱，待冷卻后補加)。②毛細(xì)管連通大氣(在減壓蒸餾中，毛細(xì)管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還具有攪拌等作用)。(3)減壓蒸餾：當(dāng)蒸餾分離受熱易分解的物質(zhì)時，常采取減壓蒸餾的方法，以降低餾出物的沸點。5．萃取與反萃取(1)理想萃取劑應(yīng)該滿足的條件①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質(zhì)都不反應(yīng)；③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠(yuǎn)大于其在原溶劑中的溶解度。(2)反萃取：與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質(zhì)從有機(jī)相中再次返回到水相中的過程。(3)常見萃取類型類型原理液-液萃取利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程固-液萃取用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程(也稱浸取)1．過濾時，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體()2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補加()5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物()6．制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾()7．蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.×7.×一、結(jié)晶與重結(jié)晶的應(yīng)用1．圖甲、圖乙為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。(1)A點KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有_________________________________________。(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是____________________。(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是______________________________。(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_______________________________。(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是_____________________________________________________________________。答案(1)飽和溶液(2)降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度(3)蒸發(fā)結(jié)晶(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(5)將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)(6)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾(7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾二、分離、提純的實驗操作注意事項2．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號)。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(2)過濾后，若濾液渾濁，需________________________________________________________。渾濁的原因可能是__________________。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是__________________________。答案(1)蒸發(fā)濃縮過濾①③(2)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)三、分離提純操作在物質(zhì)制備中的應(yīng)用3．硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點：－101℃，沸點：33℃)。在有機(jī)合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：Ⅰ.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示(夾持裝置略去，下同)。已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。硼酸三甲酯甲醇甲醇鈉溶解性與乙醇、甲醇混溶，能水解與水混溶溶于甲醇，不溶于異丙胺沸點/℃6864450硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54℃(1)圖甲中分餾柱a的作用是________；直形冷凝管冷卻水應(yīng)從________(填“b”或“c”)接口進(jìn)入。(2)圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________。(3)本實驗采用水浴加熱，優(yōu)點是__________________________________________________；U形管中所盛物質(zhì)的作用是______________________________________________________。Ⅱ.“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。(5)與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點是_____________________________________。答案(1)冷凝回流并導(dǎo)出餾分c(2)H3BO3＋3CH3OHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))B(OCH3)3＋3H2O(3)受熱均勻，便于控制溫度防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解(4)圓底燒瓶(5)使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取率高)4．某學(xué)習(xí)小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)為原料制備納米Cu2O，制備流程如圖。已知：①Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu；Cu2O不溶于水，極易溶于堿性溶液，在強酸性溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O。②生成Cu2O的反應(yīng)：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O=2Cu2O＋N2↑＋7H2O。請回答：(1)步驟Ⅱ，寫出生成CuR2反應(yīng)的離子方程式：_______________________________________。(2)步驟Ⅱ，需對水層多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。(3)步驟Ⅲ，反萃取劑為___________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ，①制備納米Cu2O時，控制溶液的pH為5的原因是___________________________。②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。答案(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH=2NHeq\o\al(＋,4)＋2NH3↑＋CuR2(2)提高銅離子的萃取率，提高原料利用率(3)稀硫酸(4)①pH太小氧化亞銅會發(fā)生歧化反應(yīng)，pH太大，氧化亞銅會溶解②真空干燥解析(4)②因為Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu，所以Cu2O干燥的方法選擇真空干燥?？键c二化學(xué)提純法及應(yīng)用1．常用的化學(xué)提純方法方法原理加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出，如Na2CO3固體中的NaHCO3洗氣法當(dāng)某氣體中含有雜質(zhì)氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉(zhuǎn)化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，如可用適量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化還原反應(yīng)法如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3過濾除去2.除雜“四原則”和“四注意”(1)除雜“四原則”①不增，不得引入新雜質(zhì)。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。③易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。④易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。(2)除雜“四注意”①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去()2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒()3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化()4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3()5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.√一、除雜方法的選擇1．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格。主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法或原理N2(O2)灼熱銅網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(CO)灼熱氧化銅CO(CO2)NaOH溶液或堿石灰洗氣或用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2雜轉(zhuǎn)純FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀，過濾Fe2O3(Al2O3)NaOH溶液加過量NaOH溶液，過濾、洗滌鎂粉(鋁粉)NaOH溶液加過量NaOH溶液，過濾、洗滌粗銅精銅、CuSO4溶液電解精煉二、離子交換法的應(yīng)用2．強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋=(R—SO3)2Ca＋2H＋，“離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)寫出相應(yīng)微粒。(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________。答案(1)變多(2)(3)降低(4)H＋＋OH－=H2O3．由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進(jìn)一步分離提純鋯的步驟如下：第一步：溶解分離將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進(jìn)行分離。(2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R—N(CH3)eq\o\al(＋,3)Cl－陰離子交換劑進(jìn)行交換分離，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達(dá)到分離的目的。這種方法能夠?qū)?、鉿分離的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________。(3)將所得溶液與有機(jī)相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達(dá)到Zr與Hf分離。這種分離方法是________。第二步：高溫還原(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)重結(jié)晶(2)鋯、鉿配離子[MF6]2－與陰離子交換樹脂的結(jié)合能力不同(3)萃取(4)3K2ZrF6＋4Aleq\o(=,\s\up7(高溫))6KF＋4AlF3＋3Zr答題規(guī)范(2)物質(zhì)分離提純操作規(guī)范描述(1)用特定洗滌液洗滌的目的蒸餾水除去表面的可溶性雜質(zhì)冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗××飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥(2)洗滌操作沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。(3)檢驗沉淀是否洗凈取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NHeq\o\al(＋,4))，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。1．在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問：(1)怎樣判斷SOeq\o\al(2－,4)是否沉淀完全？(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?(3)沉淀的洗滌方法？(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？答案(1)向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SOeq\o\al(2－,4)未沉淀完全，反之則沉淀完全。(2)洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復(fù)操作2～3次。(4)取少許最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。2．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110℃失去結(jié)晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)有利于析出更多的晶體防止晶體見光分解(2)減少洗滌過程中的溶解損耗3．(2023·成都高三統(tǒng)考期中)鍶(Sr)為第五周期第ⅡA族元素。高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)具有很高的經(jīng)濟(jì)價值，61℃時晶體開始失去結(jié)晶水，100℃時失去全部結(jié)晶水。用工業(yè)碳酸鍶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等雜質(zhì))制備高純六水氯化鍶晶體的過程如圖所示。(1)寫出在漿液中加入鹽酸時主要發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_____________________________。(2)步驟③所得濾渣的主要成分為__________________(填化學(xué)式)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜選用的試劑為________(填字母)。A．稀硫酸 B．氫氧化鍶粉末C．氫氧化鈉 D．氧化鍶粉末(3)步驟⑤用飽和氯化鍶溶液洗滌晶體，而不選用蒸餾水洗滌的優(yōu)點是__________________。(4)工業(yè)上用熱風(fēng)吹干六水氯化鍶，選擇的適宜溫度范圍為________(填字母)。A．50～60℃ B．70～80℃C．80～100℃ D．100℃以上答案(1)SrCO3＋2H＋=Sr2＋＋H2O＋CO2↑(2)BaSO4、Fe(OH)3BD(3)可減少氯化鍶晶體的溶解，提高產(chǎn)率(4)A解析(2)溶液中加硫酸，與Ba2＋反應(yīng)生成BaSO4沉淀，加雙氧水把Fe2＋氧化為Fe3＋，調(diào)節(jié)溶液pH生成氫氧化鐵沉淀，步驟③所得濾渣的主要成分為BaSO4、Fe(OH)3；為不引入新雜質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液pH至8～10，宜選用的試劑為氫氧化鍶粉末、氧化鍶粉末。1．(2022·北京，5)下列實驗中，不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)由海水制取蒸餾水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體ABCD答案D解析實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處，冷凝管應(yīng)從下口進(jìn)水，上口出水，A正確；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下層，B正確；粗鹽中含有較多的可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì)，將粗鹽溶于水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質(zhì)除去，C正確；直接加熱FeCl3·6H2O會促進(jìn)Fe3＋水解，生成的HCl易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵，得不到FeCl3固體，D錯誤。2．(2022·廣東，4)實驗室進(jìn)行粗鹽提純時，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)，所用試劑包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3答案A解析粗鹽提純時，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SOeq\o\al(2－,4)，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用鹽酸除去多余的COeq\o\al(2－,3)、OH－。3．(2021·江蘇，9)通過下列實驗可從I2的CCl4溶液中回收I2。eq\x(I2的CCl4溶液)eq\o(→,\s\up7(①加入濃NaOH溶液),\s\do5(②分離溶液))eq\x(含I－和IO\o\al(－,3)的水溶液)eq\o(→,\s\up7(①加稀硫酸溶液),\s\do5(②過濾))eq\x(粗碘)下列說法正確的是()A．NaOH溶液與I2反應(yīng)的離子方程式：I2＋2OH－=I－＋I(xiàn)Oeq\o\al(－,3)＋H2OB．通過過濾可將水溶液與CCl4分離CD．回收的粗碘可通過升華進(jìn)行純化答案D解析正確的離子方程式為3I2＋6OH－=5I－＋I(xiàn)Oeq\o\al(－,3)＋3H2O，A錯誤；水溶液與CCl4不互溶，二者應(yīng)通過分液分離，B錯誤；根據(jù)均攤法，該晶胞中所含I－的個數(shù)為8×eq\f(1,8)＋6×eq\f(1,2)＝4，C錯誤；碘易升華，回收的粗碘可通過升華進(jìn)行純化，D正確。4．[2022·山東，18(3)]根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧__________(填序號)，先餾出的物質(zhì)為__________。答案⑥⑩③⑤CCl4解析組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。課時精練1．下列是我國古代常見的操作方法，其中加點部分的操作原理與化學(xué)實驗中的分離除雜方法的原理相似的是()①②③④凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲凡漬藥酒，皆須細(xì)切……便可漉出海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā)B．過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾C．蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾D．萃取、蒸餾、過濾、蒸發(fā)答案A解析①中的箅渣取液，是用細(xì)網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原理相似。2．(2023·?？谑心M)《天工開物——作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉。”下列說法正確的是()A．“煎煉”所得物質(zhì)俗稱“燒堿”B．“作咸”過程涉及“蒸餾”操作C．“作咸”在實驗室完成會用到蒸發(fā)皿、酒精燈D．該記載過程中涉及氧化還原反應(yīng)答案C解析“煎煉”所得物質(zhì)為NaCl，A錯誤；“作咸”過程不涉及“蒸餾”操作，通過蒸發(fā)得到NaCl晶體，B錯誤；該記載過程中涉及從溶液中提取可溶性的溶質(zhì)的操作，沒有發(fā)生化學(xué)變化，沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，D錯誤。3．下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)其目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液答案A解析酸性高錳酸鉀溶液與H2S、SO2均發(fā)生反應(yīng)，A項不能實現(xiàn)目的。4．下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的是()序號物質(zhì)雜質(zhì)選用的試劑或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并過濾②FeSO4溶液CuSO4加入過量鐵粉，并過濾③H2CO2通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶④NaNO3固體CaCO3溶解、過濾、蒸發(fā)A.①②③④ B．①③④C．②③④ D．①②③答案C解析①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。5．下列敘述正確的是()A．用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液B．用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO4·7H2OC．用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽礬晶體D．用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應(yīng)生成的碘答案A解析乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進(jìn)行分離，A項正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應(yīng)該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應(yīng)選蒸發(fā)皿，C項錯誤；應(yīng)采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。6．在從碘水中萃取碘的實驗中，下列說法正確的是()A．萃取劑要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解B．注入碘水和萃取劑，倒轉(zhuǎn)分液漏斗反復(fù)用力振蕩后立即分液C．萃取操作時，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大D．實驗室如果沒有四氯化碳，可以用酒精代替答案A解析振蕩后應(yīng)靜置一段時間再進(jìn)行分液，B項錯誤；萃取劑的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C項錯誤；酒精和水互溶，無法分液，D項錯誤。7．(2018·海南，7)下列分離方法正確的是()A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過濾、干燥C．除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾答案B解析乙醇與水互溶，不能回收水溶液中的I2，A錯誤；MnO2難溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用過濾的方法分離出MnO2，B正確；NH3屬于堿性氣體，不能用P2O5作干燥劑來干燥，C錯誤；無水氯化鈣既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D錯誤。8．某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供選擇的操作有：①加適量H2SO4溶液，②加金屬Na，③結(jié)晶，④加過量NaOH溶液，⑤加強熱脫結(jié)晶水，⑥過濾。正確的操作步驟是()A．②⑥③ B．④⑥①③C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤答案B解析要制取純凈的芒硝，首先要除凈Fe3＋，加入的NaOH溶液要過量，濾去Fe(OH)3不溶物后，用適量H2SO4溶液中和過量的NaOH，得純凈Na2SO4溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可。9．(2023·鄭州高三模擬)下列實驗不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗實驗?zāi)康腁將含有HCl雜質(zhì)的CO2通入飽和Na2CO3溶液中除去CO2中的HClB將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾分離出NaCl晶體C將含有少量HCl、H2O(g)的H2通過盛有堿石灰的干燥管除去H2中少量的HCl、H2O(g)D將含有少量H2O(g)的NH3通過盛有堿石灰的干燥管除去NH3中的H2O(g)答案A解析Na2CO3溶液也能吸收CO2，應(yīng)用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A錯誤；由于KNO3的溶解度受溫度影響較大，故可采用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和NaCl，故B正確；堿石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正確；堿石灰能干燥NH3，故D正確。10．(2023·寧德高三模擬)以含鈷廢渣(主要成分為CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì))為原料制備Co2O3的實驗流程如下。下列與流程相關(guān)的裝置和原理能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2B．用裝置乙配制“酸浸”所需的1mol·L－1H2SO4溶液C．用裝置丙過濾“沉鈷”所得懸濁液D．用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O3答案C解析濃硫酸與銅反應(yīng)需要加熱，裝置甲中沒有酒精燈，無法反應(yīng)制取SO2，故A錯誤；膠頭滴管使用時應(yīng)懸于容量瓶上方，不能伸入容量瓶內(nèi)，會污染試劑，故B錯誤；灼燒CoCO3固體應(yīng)用坩堝，故D錯誤。11．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：(1)將1～2個橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當(dāng)餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱C．長導(dǎo)管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸D．要得到純精油，還需要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作答案B解析檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當(dāng)餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成，A正確；蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱，B錯誤；長導(dǎo)管與大氣相通，能夠平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，C正確；得到的精油中含有其他成分，要想得到純的檸檬烯，要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作，D正確。12．(2020·山東，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[