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文檔簡介
安全生產(chǎn)操作手冊
目錄
第一章概況
第二章中控室有關(guān)操作規(guī)程
第一節(jié)自動操縱系統(tǒng)操作規(guī)程
第二節(jié)安防監(jiān)控系統(tǒng)操作規(guī)程
第三章預(yù)處理段安全操作規(guī)程
第一節(jié)機(jī)械格柵安全操作規(guī)程
第二節(jié)潛水提升泵的安全操作規(guī)程
第三節(jié)電動單梁懸掛起重機(jī)安全操作規(guī)程
第四節(jié)旋流沉砂池安全操作規(guī)程
第五節(jié)砂水分離器操作規(guī)程
第四章生化反應(yīng)池安全生產(chǎn)操作規(guī)程
第一節(jié)QW型潛水排污泵安全操作規(guī)程
第二節(jié)潛水推流攪拌器操作規(guī)程
第三節(jié)外表的安全操作規(guī)程
第五章消毒間設(shè)備安全操作規(guī)程
第一節(jié)二氧化氯發(fā)生器微電腦操縱儀
第二節(jié)塑性離心泵操作規(guī)程
第六章污泥脫水機(jī)房設(shè)備操作規(guī)程
第一節(jié)全自動絮凝裝置操作規(guī)程
第二節(jié)污泥濃縮一體機(jī)操作規(guī)程
第三節(jié)螺旋輸送壓榨一體機(jī)安全操作規(guī)程
第四節(jié)單螺桿泵操作規(guī)程
第七章化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程
第一節(jié)化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程
第二節(jié)化驗(yàn)室DO測定操作細(xì)則
第三節(jié)化驗(yàn)室COD檢測操作細(xì)則
第四節(jié)BOD5檢測操作細(xì)則
第五節(jié)TN檢測操作細(xì)則
第六節(jié)蒸儲-中和滴定法測定水中氨氮
第七節(jié)TP檢測操作細(xì)則
第八節(jié)懸浮物(SS)的測定
第九節(jié)化驗(yàn)室PH值檢測操作細(xì)則
第十節(jié)活性污泥評判指標(biāo)運(yùn)算原理
第一章漢中市江南污水處理廠概況
1、差不多概況
漢中市江南污水處理廠,坐落在大河坎胡家營鎮(zhèn),現(xiàn)處理規(guī)模為3375
0m3/d,分兩期建設(shè),其中一期規(guī)模為22500m3/d,二期規(guī)模為11250
m3/do運(yùn)行工藝為卡魯塞爾2000氧化溝工藝。
我廠工藝運(yùn)行過程中采納自動化操縱系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)廠區(qū)設(shè)備的自動化操
縱。自動化操縱系統(tǒng)以中控室為操縱中心,設(shè)置運(yùn)算機(jī)操作站;以分步式
操縱系統(tǒng)(DCS)實(shí)施全廠的污水處理過程檢測操縱,監(jiān)測數(shù)據(jù)同步傳輸
到顯示器進(jìn)行模擬顯示。
2、安全操作總規(guī)程
(1)運(yùn)行人員不得擅自更換工藝運(yùn)行參數(shù),更換反應(yīng)時期時刻以實(shí)際
運(yùn)行情形經(jīng)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后實(shí)時操作。
(2)未在機(jī)電技術(shù)人員指導(dǎo)下,其他人員不得擅自更換生產(chǎn)用電線路。
(3)各部門工作人員不得穿梭于生化反應(yīng)池隔墻上。
(4)各部門職員,互相配合操作,保證污水處理過程的生產(chǎn)安全。
(5)發(fā)覺咨詢題及時處理,無法處理的及時向上匯報,幸免對生產(chǎn)造
成不必要的缺失。
(6)做好交接工作,及時、準(zhǔn)確傳達(dá)和落實(shí)上級做出的指示。
第二章中控室有關(guān)操作規(guī)程
第一節(jié)自動操縱系統(tǒng)操作規(guī)程
1、總原則
(1)按照卡魯塞爾2000氧化溝工藝各個時期所需的時刻進(jìn)行合理有
序的操作;
(2)不得將其他無關(guān)的儲備設(shè)備帶入中控室,不得使用操作站的運(yùn)算
機(jī)進(jìn)行與工藝運(yùn)行無關(guān)的操作(如插入帶USB接口的儲備器、使用運(yùn)算機(jī)
玩游戲等);
(3)不得隨意修改運(yùn)行參數(shù);
(4)必須熟悉自動操縱系統(tǒng)中設(shè)備與現(xiàn)場設(shè)備的對應(yīng)關(guān)系,熟悉其有
關(guān)電控機(jī)柜所在位置;
(5)緊密凝視運(yùn)算機(jī)顯示屏上有關(guān)參數(shù)的變化,結(jié)合工藝技術(shù)、自控
技術(shù)、現(xiàn)場設(shè)備運(yùn)行狀況,做好有關(guān)記錄,發(fā)覺有關(guān)咨詢題及時反映;
(6)保持好中控室的環(huán)境衛(wèi)生,做好交接班工作。
2、運(yùn)行注意事項(xiàng)
1、按系統(tǒng)操作規(guī)程進(jìn)入或退出系統(tǒng)、開關(guān)機(jī)操作。
開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)程序:
(1)合上低壓操縱柜電源;
(2)開啟UPS電源,待UPS運(yùn)行平穩(wěn)(延時半小時);
(3)開啟CPU電源開關(guān),然后在開啟顯示器電源開關(guān);
(4)在顯示器桌面打開“運(yùn)行系統(tǒng)”,進(jìn)入“龍陵污水處理監(jiān)測系統(tǒng)”
界面,點(diǎn)擊“進(jìn)入系統(tǒng)”,進(jìn)入組態(tài)王操縱程序(輸入用戶名和口令登錄),
便可進(jìn)行系統(tǒng)的自動化操縱。
退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)程序:
(1)在操縱界面上點(diǎn)擊“退出系統(tǒng)”退出組態(tài)王操縱程序;
(2)在運(yùn)算機(jī)界面“開始”按鈕處選擇正常程序關(guān)機(jī);
(3)關(guān)閉顯示器電源以及CPU電源;
(4)關(guān)閉UPS電源;
(5)關(guān)閉低壓操縱柜電源。
2、在正常通電情形下,操作站運(yùn)算機(jī)24小時不間斷運(yùn)行,界面必須
處于操作員操縱界面。
3、模擬屏指示燈
(1)在設(shè)備指示燈旁會顯示該設(shè)備的操縱方式(“遠(yuǎn)控”或“就地”),
當(dāng)設(shè)備處于“遠(yuǎn)控”狀態(tài)時,可通過模擬屏進(jìn)行手動開啟或關(guān)閉的操作;
(2)單個處理系統(tǒng)可選擇“系統(tǒng)自動”或“系統(tǒng)手動”的方式進(jìn)行操
縱;當(dāng)指示燈顯示為黃色時,設(shè)備處于“系統(tǒng)手動”操縱狀態(tài);當(dāng)指示燈
顯示為藍(lán)色時,設(shè)備處于“系統(tǒng)自動”操縱狀態(tài)。
4、當(dāng)操作界面中的操作系統(tǒng)處于“系統(tǒng)自動”操作狀態(tài)時,該系統(tǒng)將
會按照運(yùn)算機(jī)中設(shè)定的工藝參數(shù)自動運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)操作界面處于“系統(tǒng)手動”
操作狀態(tài)時,操作員可手動操作通過運(yùn)算機(jī)實(shí)現(xiàn)對電氣設(shè)備的遠(yuǎn)程操縱。
5、設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)顯示
(1)當(dāng)設(shè)備處于運(yùn)行狀態(tài)時,顯示點(diǎn)顯示為綠色;
(2)當(dāng)設(shè)備處于停機(jī)狀態(tài)時,顯示點(diǎn)顯示為灰色;
(3)當(dāng)設(shè)備處于故障狀態(tài)時,顯示點(diǎn)顯示為紅色;
6、遠(yuǎn)程操縱狀態(tài)下,在操作設(shè)備前,必須確定所操作的設(shè)備為需開啟
的設(shè)備,才能夠啟動運(yùn)行;設(shè)備操作信號發(fā)出后,應(yīng)觀看一段時刻,以確
定設(shè)備狀態(tài)是否正常。
7、組態(tài)王操縱界面要緊有5個操縱面板,分不為:主畫面、趨勢圖畫
面、報警畫面、報表畫面和退出系統(tǒng)。
8、自控系統(tǒng)內(nèi)容包括預(yù)處理段、氧化溝工藝、污泥脫水機(jī)房、外表、
加氯間五項(xiàng),其中污泥脫水機(jī)房按就地操作方式進(jìn)行生產(chǎn)。
9、遇停電或事故性設(shè)備停轉(zhuǎn),中控室運(yùn)行時必須將所有設(shè)備或?qū)?yīng)當(dāng)
設(shè)備“停機(jī)”,幸免復(fù)原供電時發(fā)生事故;同時做好有關(guān)記錄。
10、認(rèn)真填寫工藝運(yùn)行記錄,儲存好相應(yīng)原始數(shù)據(jù)。
11、設(shè)備故障處理:趕忙停止帶故障設(shè)備的運(yùn)行,必要時可借助現(xiàn)場
操縱箱內(nèi)的“急?!卑粹o,做好設(shè)備發(fā)生故障及復(fù)原的有關(guān)記錄,嚴(yán)禁開
啟故障未修復(fù)的設(shè)備。
第二節(jié)安防監(jiān)控系統(tǒng)操作規(guī)程
1、攝像頭安裝于廠區(qū)的各個位置,實(shí)現(xiàn)全廠區(qū)的安防監(jiān)控。
2、安防系統(tǒng)包括六大模塊:錄像查詢、系統(tǒng)信息、系統(tǒng)設(shè)置、高級選
項(xiàng)、文件備份、關(guān)閉系統(tǒng)。
3、熟悉各通道攝像頭所對應(yīng)的攝像機(jī)位置。
4、通過操作器能夠選擇所需要清晰查看的通道再顯示屏中放大顯示。
第三章預(yù)處理段安全操作規(guī)程
第一節(jié)機(jī)械格柵安全操作規(guī)程
差不多情形
格柵由一組或數(shù)組平行的金屬柵條、塑料齒鉤、框架及有關(guān)裝置組成,
傾斜的泵房集水井進(jìn)口處(粗格柵)和沉砂池前端(細(xì)格柵),用以截留污
水中較粗大的懸浮物和漂浮物,如:纖維、碎皮、木條、塑料制品等,防
止堵塞和纏繞水泵機(jī)組、曝氣器、管道閥門、滯水器等處,減少后續(xù)處理
產(chǎn)生的浮渣,保證污水處理設(shè)施的正常運(yùn)行。
1,預(yù)備工作
(1)檢查柵條有無變形;
(2)檢查鋼絲繩的張緊度;
(3)檢查柵前柵后水體(進(jìn)水口和提升泵房)中,懸浮物和漂浮物的
數(shù)量;
(4)觀看耙齒是否被纖維狀垃圾纏繞住,如有則需趕忙停機(jī)清理;
(5)檢查潤滑情形;
(6)檢查設(shè)備是否正常供電,處于待機(jī)狀態(tài)。
2、啟動程序
(1)將現(xiàn)場操縱調(diào)整為手動;
(2)按下綠色按鈕啟動格柵。
3運(yùn)行過程
(1)觀看格柵的運(yùn)行;
(2)開啟螺旋壓榨機(jī),壓縮處理柵渣;
(3)觀看耙齒是否被纖維狀垃圾纏繞住,如有則需及時進(jìn)行停機(jī)清理;
(4)觀看柵前水體漂浮物數(shù)量變化,當(dāng)漂浮物極少或沒有漂浮物,可
停運(yùn)格柵。
4、停機(jī)過程
(1)運(yùn)行至格柵耙齒上無柵渣,停格柵機(jī);
(2)柵渣處理完后,停螺旋壓榨機(jī)。
5、修理保養(yǎng)
(1)在格柵除污機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中,如有纖維雜質(zhì)等纏繞鋼絲繩時,應(yīng)及
時清理,以免阻礙設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn);
(2)應(yīng)按照垃圾量的多少,定期清理卸料筐上里垃圾;
(3)有關(guān)減速箱的愛護(hù)、檢修、按《減速機(jī)使用講明書》進(jìn)行;
(4)每月給軸承、導(dǎo)向輪加注黃油。
第二節(jié)潛水提升泵的安全操作規(guī)程
差不多情形
污水提升泵安裝于粗格柵后的提升泵房中,用于提升污水,經(jīng)沉砂池
后通過配水井進(jìn)入氧化溝,共有5臺提升泵,4用1備,在正常工作水位內(nèi)
可同時開啟兩臺提升泵。其有關(guān)參數(shù)如下:
揚(yáng)程:14.5m功率:45kw
生產(chǎn)廠家:上海凱泉、南京格蘭富。
1、預(yù)備工作
(1)檢查提升泵水位是否在工作水位內(nèi);
(2)查看提升泵中懸浮物的數(shù)量,數(shù)量較多,應(yīng)及時進(jìn)行清撈;
(3)確認(rèn)設(shè)備正常供電,處于待機(jī)狀態(tài)下。
2、啟動程序
(1)開關(guān)置于手動,按下綠色啟動按鈕啟動潛水泵;
(2)待變頻器顯示頻率正常,確認(rèn)排出管排出水后,水泵完全啟動。
3、運(yùn)行過程
(1)注意水泵的聲音與電流是否正常;
(2)隨時注意泵房水位變化;
(3)觀看出水流量是否正常。
4、停止過程
(1)按下紅色按鈕鍵,停提升泵;
(2)及時填寫運(yùn)行記錄。
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)潛水泵若長期不用,應(yīng)該從水中提出,檢查各部件性能,放于干
燥室內(nèi);重新投入使用,要進(jìn)行地絕緣性的測量,確保絕緣度達(dá)到要求;
(2)運(yùn)轉(zhuǎn)2?3年以上的潛水泵,應(yīng)拆卸泵與電機(jī),清洗所有部件,清
理葉輪中的泥沙與雜物;
(3)檢查泵與電機(jī)的導(dǎo)軸承、葉輪口環(huán)、止推軸承、推力盤等易損部
件,磨損嚴(yán)峻的要更換;
(4)檢查泵的緊固件,有銹蝕的慢慢擰下,蘸一點(diǎn)機(jī)油上好,損壞的
要更換;
(5)檢查泵的密封部位,對損壞部件,重新更換;
(6)潛水泵在修理后,組裝時個結(jié)合面與緊固體應(yīng)涂上黃油,以防銹
死,阻礙下次拆卸。
第三節(jié)電動單梁懸掛起重機(jī)安全操作規(guī)程
差不多情形
電動單梁懸掛起重機(jī)安裝于提升泵房(2000kg),粗格柵(1000kg),
用于修理設(shè)備時起重和移動設(shè)備。
1、預(yù)備工作
(1)檢查鋼繩完好及潤滑情形;
(2)檢查起重機(jī)供電情形;
(3)嚴(yán)禁起重機(jī)正下方有人員及物件。
2、啟動程序
(1)按下操縱手柄電源開關(guān);
(2)使用操縱手柄操作起重機(jī)。
3、運(yùn)行過程
(1)禁止電動單梁起重機(jī)超載運(yùn)行;
(2)運(yùn)行中觀看鋼繩的繞繩平滑;
(3)運(yùn)行中嚴(yán)禁吊物下站人。
4、停機(jī)程序
(1)調(diào)整電機(jī)及掛鉤位置,使其不至于阻礙工作人員的其他操作;
(2)關(guān)閉操縱手柄電源開關(guān);
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)每月定期檢查限位器的靈敏度和安全可靠性;
(2)檢查電機(jī)安裝螺栓是否松動,電機(jī)運(yùn)行有無專門響聲或氣味;
(3)定期檢查鋼絲繩的纏繞情形,檢查其是否變形和鑲嵌牢固;
(4)每3個月定期檢查葫蘆小車的運(yùn)行狀況和磨損程度,確認(rèn)是否需
更換;
(5)每3個月定期給減速器、鋼繩加潤滑油;
(6)每6個月給電動小車減速器、吊鉤、軸承、齒輪加潤滑油;
(7)每年給走輪、卷筒、電機(jī)加油;
(8)每年對線路、設(shè)備運(yùn)行狀況進(jìn)行檢查,更換或保養(yǎng)相應(yīng)配件。
第四節(jié)旋流沉砂池安全操作規(guī)程
差不多情形
都市污水中帶有一定量的無機(jī)顆粒,這些無機(jī)顆粒不僅會磨損設(shè)備和
管道,降低活性污泥活性,而且會堆積在反應(yīng)池底部減小反應(yīng)器有效容積,
甚至在脫水時扎破濾袋損壞脫水裝置。沉砂池的目的沉降較大密度的無機(jī)
顆粒,吸砂機(jī)則用于清理沉砂池底部沉積的無機(jī)顆粒。我廠所采納的4.0型
比氏旋流沉砂池兩座。
設(shè)計(jì)流量:Q=0.19m3/s單池直徑:D=2440mm
池深:H=1220mm水力停留時刻:20~30s
操縱方式:攪拌及驅(qū)動裝置連續(xù)工作,由PLC操縱羅茨風(fēng)機(jī)定時運(yùn)行,
砂水分離器與風(fēng)機(jī)同步運(yùn)行。
1、運(yùn)行過程
(1)觀看電機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常;
(2)觀看電動閥門是否正常工作;
(3)觀看羅茨風(fēng)機(jī)是否正常工作。
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)攪拌及驅(qū)動裝置定期更換潤滑油;
(2)羅茨風(fēng)機(jī)定期更換潤滑油和皮帶;
(3)定期檢查電動閥門工作情形。
第五節(jié)砂水分離器操作規(guī)程
差不多情形
砂水分離器與旋流沉砂池配套使用,對所吸入的砂水進(jìn)行分離,將污
水排回提升泵房,無機(jī)砂粒從吸砂機(jī)中排出。砂水分離器與風(fēng)機(jī)由PLC操
縱同步運(yùn)行。
愛護(hù)保養(yǎng)
(1)設(shè)備按正常巡檢,愛護(hù)修理,潤滑治理等制度要求進(jìn)行;
(2)每天巡檢機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)情形,不存在不正常噪音,密封有無泄漏,并
適當(dāng)加注軸承潤滑脂;
(3)每月檢查驅(qū)動裝置齒輪箱中的油位,并加高到所需高度;
(4)每兩年:設(shè)備進(jìn)行解體大修、拆開清洗減速機(jī),更換磨損的另件,
更換密封圈及磨損的襯套,檢查及校正螺旋體等;
(5)因故障緣故停機(jī)應(yīng)查明緣故,排除故障后才能重新開機(jī);
(6)停機(jī)三天以上時,應(yīng)沖洗或排除設(shè)備內(nèi)部物料,以免干涸結(jié)塊。
第四章生化反應(yīng)池安全生產(chǎn)操作規(guī)程
第一節(jié)QW型潛水排污泵安全操作規(guī)程
差不多情形
QW系列潛水泵要緊用于排送帶固體及各種長纖維的廢水、污泥等,
在我廠污泥混合液的回流、剩余污泥的輸送。我廠所選用的QW系列潛水
泵相應(yīng)型號及有關(guān)參數(shù)如下表所示。
流量揚(yáng)程功率
型號備注
(m3/h)(m)(kw)
W/Q300-11-18.5521715回流污泥泵(一期三臺)
AS3.0-2CB3481.5剩余污泥泵(一期兩臺)
啟動方式:遠(yuǎn)控啟動、就地啟動
1、預(yù)備工作
(1)檢查污泥泵止回閥判定污泥泵是否堵塞;
(2)按照工藝進(jìn)行時期,檢查水池的水位是否適合開機(jī);
2、啟動程序
(1)打開現(xiàn)場操縱機(jī)柜,檢查現(xiàn)場操縱柜中紅色燈是否燈亮(如內(nèi)回
流泵合閘指示燈),確認(rèn)設(shè)備正常供電,處于待機(jī)狀態(tài);
(2)開關(guān)置于手動,按下綠色啟動按鈕啟動潛水泵;
(3)檢查變頻啟動器的頻率是否達(dá)到設(shè)定頻率。
3、運(yùn)行過程
(1)注意潛水泵是否有抖動過大或?qū)iT響聲現(xiàn)象,如有則應(yīng)停機(jī)做相
應(yīng)檢查;
(2)注意觀看流量是否正常;
(3)注意水位變化,確保泵機(jī)正常運(yùn)行。
4、停機(jī)過程
(1)按下紅色按鈕鍵停機(jī);
(2)填寫運(yùn)行記錄。
5、修理保養(yǎng)
(1)定期檢查水泵電動機(jī)相對地間絕緣電阻,其值不得低于50MQ,
并檢查地線是否牢固可靠;
(2)油室每年換油一次能延長機(jī)械密封壽命;
(3)長期停泵狀態(tài)下,應(yīng)將泵機(jī)從水中提起,清洗潔凈,放置于干燥
處儲存。
6、運(yùn)行故障及排除方法
故障緣故排除方法
?閥門未打開到位檢查閥門
?轉(zhuǎn)動方向反轉(zhuǎn)檢查葉輪轉(zhuǎn)向并調(diào)整
流量不足
?管道、葉輪被堵清理管道及葉輪堵塞物
或
?耐磨圈磨損更換
不出水
?抽送液體密度大或粘度高改變工況條件
?葉輪脫落或損壞緊固葉輪或更換
?葉輪損壞更換
運(yùn)行
?葉輪不平穩(wěn)更換
不穩(wěn)固
?軸承損壞更換
?電纜安裝前端頭落入水中更換電纜、烘干電機(jī)
?電纜線破舊引起進(jìn)水更換電纜、烘干電機(jī)
絕緣電阻
?機(jī)械密封破舊或沒裝好更換、烘干電機(jī)
偏低
?。形圈失效更換、烘干電機(jī)
?堵頭螺釘松動更換堵頭密封、烘干電機(jī)
電流過大?葉輪被堵清理葉輪雜物
過載或?軸承損壞更換
超溫愛護(hù)?揚(yáng)程、流量與額定點(diǎn)偏差較大調(diào)整流量
動作?工作電壓過低檢查電源電壓是否在規(guī)定范疇內(nèi)
運(yùn)行一段?干式運(yùn)行導(dǎo)致電機(jī)超溫愛護(hù)而停
提升水泵運(yùn)行水位
時刻停機(jī)機(jī)
第二節(jié)潛水推流攪拌器操作規(guī)程
差不多情形
厭氧池中的攪拌機(jī)通過電機(jī)帶動三葉式葉輪旋轉(zhuǎn),形成高速射流,使
泥水高度混合,同時防止污泥下沉。缺氧區(qū)和好氧區(qū)采納兩葉式葉輪旋轉(zhuǎn),
進(jìn)行推流防止污泥下沉。裝位置如下表:
名稱功率(kw)安裝位置
潛水?dāng)嚢杵?厭氧池(3臺)
潛水推流器4缺氧區(qū)(2臺)
潛水推流器4好氧區(qū)(2臺)
1、預(yù)備工作
(1)檢查生化反應(yīng)池水位及污水處理進(jìn)行時期;
(2)檢查攪拌器鄰近是否有漂浮物。
2、啟動程序
按下啟動按鈕啟動
3、運(yùn)行過程
觀看攪拌機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中是否有抖動或?qū)iT響聲
4、停機(jī)程序
按下紅色按鈕停止攪拌器運(yùn)行,做好運(yùn)行記錄。
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)每半年更換一次潤滑油,潤滑油為N100機(jī)械油;
(2)每次大修需更換軸承潤滑油;
(3)機(jī)械報故障后,應(yīng)及時進(jìn)行檢查修理;
(4)設(shè)備連續(xù)運(yùn)行2000小時后,機(jī)封和軸承需進(jìn)行愛護(hù)和保養(yǎng)。
第三節(jié)外表的安全操作規(guī)程
1、差不多情形
外表我廠實(shí)現(xiàn)自動化操縱的重要憑借,它所反映的數(shù)據(jù)是工藝運(yùn)行的
重要參數(shù),從而實(shí)現(xiàn)了對工藝運(yùn)行狀況的在線監(jiān)控。外表有電磁流量計(jì)、
超聲波液位計(jì)、污泥濃度計(jì)、溶解氧儀、PH測定儀、氧化還原電位、濁度
計(jì)、溫度計(jì)。外表是常開設(shè)備,平常不需要開關(guān),每次斷電后,當(dāng)重新來
電時能夠自動調(diào)整并運(yùn)行。
2、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)定期檢查外表的供電情形;
(2)每半年沖洗外表外表或探頭;
(3)每年對外表校準(zhǔn)一次。
第五章消毒間設(shè)備安全操作規(guī)程
第一節(jié)二氧化氯發(fā)生器微電腦操縱儀
差不多情形
二氧化氯發(fā)生器安裝于消毒間中,在工藝排水的同時,開啟消毒發(fā)生
器,由計(jì)量泵將氯酸鈉水溶液與鹽酸溶液輸入到反應(yīng)器中,在一定溫度和
負(fù)壓下進(jìn)行充分反應(yīng),產(chǎn)出以二氧化氯為主、氯氣為輔的消毒氣體,經(jīng)水
射器吸取與水充分混合后形成消毒液后,通入被消毒水中進(jìn)行殺菌滅藻。
1、預(yù)備工作
(1)檢查氯化鈉和鹽酸藥箱中液位高度;
(2)檢查電源是否正常通電。
(3)檢查水力管線是否正確,并保證管路通暢。
2、啟動程序
(1)打開自來水進(jìn)水;
(2)壓力表讀數(shù)上升至0.2?0.3Mpa;
(3)打開二氧化氯發(fā)生器電源,儀器自動開始加熱,待溫度達(dá)到78寸
時開啟氯酸鈉泵和鹽酸泵的開關(guān)。
3、運(yùn)行過程
(1)注意溫度表讀數(shù),設(shè)備工作溫度不低于78P;
(2)注意壓力表讀數(shù),水源壓力為0.2?0.3Mpa適宜;
(3)保持良好的室內(nèi)通風(fēng),必要時可開啟換氣扇。
4、停機(jī)程序
(1)關(guān)閉進(jìn)水;
(2)關(guān)閉進(jìn)水半小時后關(guān)閉氯酸鈉泵和鹽酸泵并斷開二氧化氯發(fā)生器
電源;
(3)填寫運(yùn)行記錄。
5、注意事項(xiàng)
(1)氯酸鈉和鹽酸應(yīng)分開單獨(dú)存放;
(2)氯酸鈉應(yīng)放在干燥、通風(fēng)、避光處,嚴(yán)禁與易燃物品混放,嚴(yán)禁
擠壓、碰撞,氯酸鈉應(yīng)符合GB1618-1995工業(yè)用氯酸鈉的要求;
(3)鹽酸濃度為30%左右,應(yīng)符合G320-93工業(yè)合成鹽酸的要求,
嚴(yán)禁使用廢酸;
(4)應(yīng)注意經(jīng)常清洗原料罐下部的沉淀物,防止堵塞計(jì)量泵。
第二節(jié)塑性離心泵操作規(guī)程
差不多情形
塑性離心泵放置于二氧化氯消毒間,按照其抗腐蝕性能,我廠用其給
藥箱投加氯化鈉。
1、工作預(yù)備
(1)投料箱中液位必須不低于其刻度;
(2)先選擇水力攪拌管線,待藥品溶液混合平均后,在選擇進(jìn)藥管線;
(3)檢查電源指示燈是否亮,確保設(shè)備通電,處于待機(jī)狀態(tài)下。
2、啟動程序
(1)在投料箱中按比例加入藥品和自來水;
(2)將管線調(diào)整為水力攪拌路線,按下綠色按鈕啟動離心泵;
(3)溶液攪拌平均后停機(jī),將管線調(diào)整為加藥路線;
(4)按下綠色按鈕啟動離心泵。
3、運(yùn)行過程
(1)觀看泵機(jī)轉(zhuǎn)動情形是否正確;
(2)觀看泵機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程是否有專門響聲;
(3)觀看水力攪拌情形。
4、停機(jī)過程
按下紅色按鈕停離心泵,填寫運(yùn)行記錄,記錄加藥量。
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)禁止泵在汽蝕狀態(tài)下長期運(yùn)行;
(2)禁止泵在流量運(yùn)行時,電機(jī)超電流長期運(yùn)行;
(3)每運(yùn)行500小時應(yīng)對軸承進(jìn)行加油;
(4)離心泵進(jìn)行長期運(yùn)行后,由于機(jī)械磨損,使機(jī)組噪聲及振動增大
時,應(yīng)停車檢查,必要時可更換易損零件及軸承,機(jī)組大修期一樣為一年。
第六章污泥脫水機(jī)房設(shè)備操作規(guī)程
第一節(jié)全自動絮凝裝置操作規(guī)程
差不多情形
HTJY全自動加藥裝置用于PAM(聚丙烯酰胺)的投加,實(shí)現(xiàn)投料、
溶解、加藥一體化。安裝于污泥脫水機(jī)房,增加污泥的絮凝形,關(guān)心污泥
濃縮。我廠目前加藥裝置采納手動模式。
1、開機(jī)預(yù)備
(1)檢查系統(tǒng)管路是否正確,進(jìn)水壓力泵保證0.3?0.4Mpa;
(2)進(jìn)水采納自來水,不能用回用水或帶雜質(zhì)的水;
(3)調(diào)劑攪拌裝置閥門。
2、啟動程序
(1)開啟自來水進(jìn)水;
(2)開啟攪拌裝置;
(3)待水位到達(dá)預(yù)定位置時,平均投加絮凝劑。
3、運(yùn)行過程
觀看攪拌裝置工作情形。
4、停機(jī)程序
(1)關(guān)閉攪拌裝置;
(2)關(guān)閉自來水進(jìn)水閥門;
(3)填寫運(yùn)行記錄。
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)定期清理管道中殘余絮凝劑液體;
(2)定期清理箱體;
(3)定期給軸承、電機(jī)等潤滑加油。
第二節(jié)污泥濃縮一體機(jī)操作規(guī)程
差不多情形
污泥濃縮一體機(jī),集污泥濃縮裝置和污泥脫水裝置于一體,直截了當(dāng)
進(jìn)行濃縮和脫水,。手動操縱,連續(xù)運(yùn)行,濃縮脫水效率高,泥餅含固率高。
1、預(yù)備工作
(1)檢查管路是否正確,相應(yīng)閘閥開關(guān)狀態(tài)是否正確;
(2)檢查電源指示燈是否亮,機(jī)械處于待機(jī)狀態(tài);
(3)開啟空壓機(jī),要求氣壓達(dá)到0.4Mpa,使脫水機(jī)濾帶張緊;
(4)開啟清洗泵潤濕濾布。
2、啟動程序
(1)開空壓機(jī)3分鐘,確保空氣壓力達(dá)到0.4Mpa;
(2)開啟濃縮機(jī);
(3)開啟主機(jī);
(4)開PAM加藥泵;
(5)開啟污泥泵,。
3、運(yùn)行過程
(1)觀看設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)方向;
(2)觀看壓力表壓力;
(3)檢查濾布是否跑偏。
4、停機(jī)過程
(1)關(guān)閉污泥泵;
(2)關(guān)閉PAM加藥泵,濃縮機(jī)及主機(jī)連續(xù)運(yùn)行至濾布清洗潔凈,清
洗泵同樣運(yùn)行;
(3)濾布清洗潔凈后,關(guān)閉濃縮機(jī)、主機(jī)、清洗泵、空壓機(jī);
(4)排放空壓機(jī)內(nèi)剩余氣體。
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)每月定期檢查減速機(jī)、變頻器牽引油油位;
(2)三個月左右更換一次潤滑油;
(3)傳動齒輪、鏈輪、張緊調(diào)偏滑塊定期上潤滑脂;
(4)定期清理清洗裝置噴嘴,防止堵塞。
如顯現(xiàn)其它專門聲響和嚴(yán)峻損壞等應(yīng)及時通知廠商修復(fù)。
第三節(jié)螺旋輸送壓榨一體機(jī)機(jī)安全操作規(guī)程
差不多情形
在我廠中螺旋輸送壓榨一體機(jī)不僅用于柵渣的輸送,同時還與污泥濃
縮一體機(jī)配套使用,對脫水污泥進(jìn)行輸送。
1、預(yù)備工作
(1)檢查輸送槽頂蓋是否牢固;
(3)檢查設(shè)備是否正常供電,處于待機(jī)狀態(tài)。
2、啟動程序
待輸送機(jī)上承載一定的污泥時,按下啟動按鈕啟動輸送機(jī)。
3、運(yùn)行過程
運(yùn)行中隨時檢查其運(yùn)行情形。
4、停機(jī)程序
(1)待輸送機(jī)內(nèi)的污泥全部輸送到污泥車內(nèi)時,方可停輸送機(jī);
(2)按下紅色按鈕,停輸送機(jī);
(3)定期拖運(yùn)處理后的污泥。
5、愛護(hù)與保養(yǎng)
(1)定期更換減速箱內(nèi)齒輪油;
(2)定期清理輸送槽內(nèi)壁附著污泥。
第四節(jié)單螺桿泵操作規(guī)程
差不多情形
單螺桿泵是一種內(nèi)嚙合回轉(zhuǎn)式容積泵,適合于高粘度介質(zhì)、含固體顆
?;蚶w維的介質(zhì)的輸送。在我廠中,單螺桿泵用作投藥泵和污泥泵。
1、預(yù)備工作
(1)檢查相應(yīng)閥門的開啟情形;
(2)開機(jī)前必先確定運(yùn)轉(zhuǎn)方向,不得反轉(zhuǎn);
(3)確認(rèn)輸送介質(zhì)液位,禁止空轉(zhuǎn)。
2、啟動程序
(1)打開進(jìn)、出口閥門;
(2)一切正常后啟動開機(jī)按鍵。
3、運(yùn)行情形
(1)每日巡查螺栓是否松動,機(jī)泵與管線的振動是否超標(biāo),填料部位
滴水是否在正常范疇內(nèi),軸承溫度及減速機(jī)溫度是否過高,管道有無堵塞
現(xiàn)象,如有及時停泵疏通后再啟動;
(2)注意設(shè)備各轉(zhuǎn)動部位有無專門響聲;
(3)注意泵體機(jī)組的溫度;
(4)不承諾泵空轉(zhuǎn)。
4、停機(jī)程序
(1)按“關(guān)閉”按鈕,運(yùn)行指示燈滅,泵停止運(yùn)行;
(2)關(guān)閉進(jìn)、出口閥門。
5、愛護(hù)保養(yǎng)
(1)嚴(yán)禁空轉(zhuǎn);
(2)新安裝或停機(jī)數(shù)天后的泵,不能趕忙啟動,應(yīng)先向泵體內(nèi)注入適
量潤滑劑或所輸送的介質(zhì),在用管子鉗扳動幾轉(zhuǎn)才可啟動;
(3)輸送高粘度或含顆粒及腐蝕性介質(zhì)后,應(yīng)用水或溶劑進(jìn)行沖洗,
防止堵塞,以免下次啟動困難;
(4)使用過程中軸承箱內(nèi)應(yīng)定量加潤滑油,發(fā)覺軸端有滲流時,要及
時處理或調(diào)換油封;
(5)在運(yùn)行過程中發(fā)生專門情形,應(yīng)趕忙停車檢查緣故,排除故障。
第七章化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程
第一節(jié)化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程
一、安全操作守則
1、保持化驗(yàn)室良好的通風(fēng)環(huán)境,做好各項(xiàng)安全防護(hù)措施。
2、各化驗(yàn)操作步驟必須嚴(yán)格按照規(guī)定進(jìn)行,嚴(yán)禁違規(guī)操作。
①加熱用的酒精燈、噴燈、電爐等加熱器使用完畢時,應(yīng)趕忙關(guān)閉;
②炙熱的物品不能直截了當(dāng)放置在實(shí)驗(yàn)臺上,各種電加熱器及其他溫
度較高的加熱器都應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上;
③傾注和使用易燃物時,鄰近不能有明火;
④在蒸發(fā)、蒸僧和回流加熱易燃液體過程中,分析人員不能擅自離開;
⑤取用腐蝕性藥品,如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氨水等盡可能帶上防護(hù)眼罩和
手套,操作完畢后應(yīng)趕忙洗手;
⑥嚴(yán)禁試劑用口或鼻子直截了當(dāng)接近瓶口進(jìn)行鑒不;
⑦有機(jī)化合物和高氯酸的混合物具有猛烈的爆炸力。因此,消化底質(zhì)
和生物樣品時,在添加高氯酸前,如有有機(jī)物存在,應(yīng)先用硝酸使之完全
氧化。反應(yīng)后剩余的高氯酸應(yīng)用水沖稀后方可廢棄。
3、化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持安靜,不得大聲喧嘩、打鬧、嬉戲。
4、易燃易爆物品,不得受陽光直射,應(yīng)分不放置在背光干燥地點(diǎn),應(yīng)
密閉,并遠(yuǎn)離火源,妥善儲存。
5、易燃易揮發(fā)性物品加熱時,不得用明火直截了當(dāng)加熱。
6、化驗(yàn)過程中的蒸干、消解、回流以及帶刺激性氣味的化驗(yàn)操作必須
在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
7、電氣設(shè)備應(yīng)有接地裝置,潮濕的手或物品不能接觸電閘。
8、化驗(yàn)室不準(zhǔn)吸煙,不得吃東西,不準(zhǔn)用化驗(yàn)容器盛裝食物,火柴頭
不得亂丟。
9、每個工作人員應(yīng)把握本室的總電源、水源位置,以便必要時采取緊
急措施。
10、工作終止時,應(yīng)進(jìn)行安全檢查,水、電、氣源等要進(jìn)行關(guān)閉檢查。
11、化驗(yàn)室應(yīng)有滅火裝置,工作人員應(yīng)該把握各種滅火裝置的使用方
法。
二、儀器及藥品保管
1、安放儀器的房間應(yīng)符合該儀器的要求,以確保儀器的精度及使用壽
命。做好儀器的防震、防塵、防腐蝕工作并安排專人治理。
2、各儀器、藥品分其類不、規(guī)格后放在固定的地點(diǎn),并合理保管。
3、周密儀器應(yīng)配套放置在固定的臺上,加防塵罩,儀器附件不要隨意
更換。
4、各類藥品儲存,應(yīng)有明顯的標(biāo)志,要完整保留藥品原有的標(biāo)簽。
5、所有藥品應(yīng)儲存在陰涼通風(fēng)干燥的地點(diǎn)。
6、藥品按類分不存放,如酸類、堿類、氧化物、易揮發(fā)、易爆炸、易
燃、有機(jī)溶劑、劇毒藥品等,應(yīng)分類密閉放置,強(qiáng)酸與氨水應(yīng)分開存放。
7、取用儀器藥品時,應(yīng)有記錄,專門是劇毒藥品記錄要完全、準(zhǔn)確。
三、分析操作
1、操作之前,了解將要工作的操作程序及需要使用的儀器,藥品性能
等,以便在工作中做到有條不紊,緊張而有秩序地工作。
2、所用試劑必須有標(biāo)簽注明名稱、濃度,不使用沒有標(biāo)簽的試劑。
3、為了保持其溶液原有的濃度,用后及時蓋瓶塞,不要錯用瓶塞,不
要帶入其他濃度的溶液或污物。
4、易揮發(fā)的酸和有毒物品的操作,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
5、稀釋硫酸時,注意將硫酸小心緩慢地并在攪拌下加入水中,切忌
將水直截了當(dāng)?shù)谷霛饬蛩嶂小?/p>
6、啟用有毒物品及有揮發(fā)性、刺激性的試劑時,不要將瓶口對準(zhǔn)自己
或不人,加熱煮沸時如有沸騰現(xiàn)象,應(yīng)該在溶液中加入玻璃珠、瓷片、沸
石等。
7、使用各種儀器、器皿時,第一應(yīng)了解其性能。如容器大小,受熱條
件,電壓和電流等。
8、工作中應(yīng)該保持桌面清潔,整齊。
9、工作中,應(yīng)該及時記錄好原始記錄。
10、工作完畢后,及時清洗器皿并放好藥品儀器。
11、廢液倒入廢液缸,有毒物品按照規(guī)定處理。
12、室內(nèi)應(yīng)該定時排風(fēng)換氣,保持室內(nèi)外清潔整齊。
第二節(jié)化驗(yàn)室DO測定操作細(xì)則
1、方法與原理
水樣中加入MnSO4和堿性KL水中DO將低價鎰氧化
成高價鎰,生成四價鎰的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解
并與碘離子反應(yīng)開釋出游離碘。以淀粉作指示劑,用Na2s203滴定開釋出
的碘,可運(yùn)算溶解氧的含量。
2、儀器
250~300ml溶解氧瓶。
3、試劑
①、硫酸鎰(MnSO4)溶液:稱取480g(MnSO4?4H2O)或364g(MnS
04?H2O)溶于水,用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的KI溶液中,
遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
②、堿性KI溶液:稱取500gNaOH溶解于(300-400)ml水中,另
稱取150gKI(或135gNaI)溶于200ml水中,待NaOH溶液冷卻后,將兩
溶液合并,混勻,用水稀釋至1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上
清夜,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光儲存。此溶液酸化后,遇淀粉
不應(yīng)呈藍(lán)色。
③(1+5)硫酸溶液。
④1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀再用剛
煮沸的水沖稀至lOOmh冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐。⑤
K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液C(l/6K2Cr207)0.0250mol:稱取于105?1100C烘干2h
并冷卻的優(yōu)級純K2Cr2O71.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中用水稀釋
至標(biāo)線,搖勻。
⑥硫代硫酸鈉(Na2s203)溶液:稱取6.2gNa2s203?5H2O溶于煮
沸放冷的水中,加入0.2gNa2co3,用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中,使
用前用0.0250mol/lK2G2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水中和lgKI,加入10.0
0ml0.0250mol/lK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。
于暗處靜置5rnin后,用Na2s203溶液滴定至溶液程淡黃色,加入1ml淀
粉溶液,連續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止,記錄用量。
Mi'S
V
式中:M—Na2s203溶液濃度(mol/1);
V一滴定時消耗Na2s203溶液的體積(ml)。
4、步驟
(1)、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mlMnSO4溶液、
2ml堿性KI溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)
一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一樣在取樣現(xiàn)場固定。
⑵、析出碘
輕輕打開瓶塞,趕忙用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。
小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。
⑶、滴定
移取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用Na2S2O3
溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,連續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去
為止,記錄Na2s203溶液用量。
5、運(yùn)算
DO(。,,mg/l)=M=8xl。。。
2100
式中:M—Na2s203溶液濃度(mol/1);
V一滴定時消耗Na2s203溶液的體積(ml)。
6、注意事項(xiàng)
(1)、如果水樣中含有氧化性物質(zhì)(如游離氯大于O.lmg/1時),應(yīng)預(yù)先
于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣,在其中
一瓶加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻,現(xiàn)在游離出碘。以淀粉作
指示劑用Na2s203溶液滴定至溶液滴定至藍(lán)色剛好退,記下用量(相當(dāng)于
去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣的Na2s203溶液,搖勻后,
按操作步驟測定。
(2)、如果水樣程強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性,可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后
測定。
實(shí)驗(yàn)完畢后,藥品規(guī)放到原位置,清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定
處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。
7、化驗(yàn)分析
分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),總結(jié)實(shí)驗(yàn)中顯現(xiàn)的咨詢題,如對出水水質(zhì)有
阻礙,應(yīng)給出合理化的整改建議。
第三節(jié)化驗(yàn)室COD檢測操作細(xì)則
重輅酸鉀法
化學(xué)需氧量(COD),是指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重輅酸鉀作為氧化
劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L表示。化學(xué)需氧量反映了水
中受還原性物質(zhì)污染的程度,水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞
鐵鹽、硫化物等。
1、方法與原理
在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的K2Cr2O7氧化水中還原性物質(zhì),過量的
K2Cr2O7以試亞鐵靈作指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。按照(NH4)
2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
酸性重輅酸鉀氧化性專門強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入Ag2SO4作
為催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被
氧化,此味不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽
相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。
用0.25mol/l濃度的K2Cr2O7溶液可測定大于50mg/l的COD值,未經(jīng)
稀釋水的測定上限是700mg/l,用0.025mol/l的K2Cr2O7溶液可測定5?50
mg/1的COD值,但低于10mg/l時測量準(zhǔn)確度較差。
2、儀器
①回流裝置:帶250ml或500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置;
②加熱裝置:編阻電爐;
③50ml酸式滴定管。
3、試劑
①重格酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/l):稱取預(yù)先在1200
C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純K2Cr2O712.258g溶于水中,移入1000ml容量
瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻;
②試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰琳,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,
稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi);
③硫酸亞鐵鏈[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O-0.1mol/l]標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱39.5g
硫酸亞鐵鐵溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000m
1容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定;
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鋸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加
水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試
亞鐵靈指示液(約0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃
色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn);
c、L、0.2500x10.00
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=---------------
式中:c—(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/1);
V—(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
液的用量(ml)。
@H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml濃H2SO4中力口入25gAg2so4。
放置1?2d,不時搖動使其溶解。(或在500ml濃硫酸中加5gAg2SO4)o
⑤Hg2so4:結(jié)晶或粉末。
4、步驟
①取20.00ml混合平均的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置于250
ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈
的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30mlH2S
O4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時
計(jì)時);
注:I關(guān)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積的1/10
的廢水樣和試劑,于15mmX15mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀看是
否變成綠色。如溶液顯綠色再適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為
止,從而確定廢水分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時所取廢水樣量不得少于5m
1,如果化學(xué)需氧量專門高,則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。
II廢水中氯離子含量超過30mg/l時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐
形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量稀釋后的20.00ml廢水),搖勻,以下
操作同上。
②冷卻后,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管,取下錐形瓶。溶液總
體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯;
③溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液
滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄(NH4)2Fe(SO4)
2溶液的用量;
④測定水樣的同時,以20.00ml重蒸偏水,按上述步驟作空白試
驗(yàn)。記錄滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
5、運(yùn)算
rnns/八(K-^)CX8X1000
CODcr(O2,mg//)=--------宣------
式中:c—(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/1);
V0一滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m
1);
VI一滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m
1);
V—水樣的體積(ml);
8一氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
實(shí)驗(yàn)完畢后,藥品規(guī)放到原位置,清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定
處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。
6、注意事項(xiàng)
①使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00ml水
樣,即最高可絡(luò)合2000mg/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可
少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯離子=10:1.如顯現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不阻礙
測定。
②水樣取用體積可在10.00?50.00ml范疇內(nèi),但實(shí)際用量及濃度按下表
進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,也可得到中意的結(jié)果。
0.2500mol/lH2so4?Ag2SO4
水樣體積HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2滴定前總體
K2CrO7溶液
(ml)(g)(mol/1)積(ml)
溶液(ml)(ml)
10.05.0150.20.05070
20.010.0300.40.100140
30.015.0450.60.150210
40.020.0600.80.200280
50.025.0751.00.250350
③CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
7、化驗(yàn)分析
分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),總結(jié)實(shí)驗(yàn)中顯現(xiàn)的咨詢題,如對出水水質(zhì)有
阻礙,應(yīng)給出合理化的整改建議。
第四節(jié)BOD5檢測操作細(xì)則
重鋸酸鉀法
1、方法與原理
生化需氧量是指在規(guī)定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物
質(zhì),專門是有機(jī)物所進(jìn)行化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在2(TC
±1(培養(yǎng)5d分不測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為BOD5值,
以氧的mg/L表示,測試范疇2mg/l?6000mg/l0
2、儀器
①恒溫培養(yǎng)箱;
②20ml細(xì)口玻璃瓶;
③1000ml?2000ml量筒;
④玻璃攪棒:棒的長度長于一般玻璃棒,在棒的底端固定一個直徑比
量筒底小,并帶有幾個小孔的硬橡膠板;
⑤溶解氧瓶:250?300ml之間,帶有磨口玻璃塞同時有供水封用的鐘
形口;
⑥虹吸管,供分取水樣和添加稀釋水用。
3、試劑
(1)磷酸鹽緩沖溶液:將8.5g磷酸二氫鉀,21.75g磷酸氫二鉀,33.4g
七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化錠溶于水中,稀釋至1000ml,此溶液的pH
值應(yīng)為7.2;
⑵硫酸鎂溶液:將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中,稀釋至1000ml;
⑶氯化鈣溶液:將27.5無水氯化鈣溶于水,稀釋1000mL;
(4)氯化鐵溶液:將0.25g六水合氯化鐵(FeC13-6H2O)溶于水中稀
釋至1000ml;
(5)鹽酸溶液:將40ml(p=1.18mg/l)鹽酸溶于水,稀釋至1000ml;
(6)氫氧化鈉溶液:將20g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至1000ml;
(7)亞硫酸鈉溶液:將1.575g亞硫酸溶于水中,稀釋至1000ml。此溶
液不穩(wěn)固,需要每天配制;
(8)葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄糖和谷氨酸在103(干燥lh后,
各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶內(nèi)稀釋至標(biāo)線,混合平均。此
標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制;
(9)稀釋水:在5-20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量水。操縱水溫在2(TC左右,
然后用無油空氣壓縮機(jī),將吸入的空氣經(jīng)活性碳吸附管及洗滌管后,導(dǎo)入
稀釋水內(nèi)曝氣2?8h。使稀釋水中的溶解氧接近飽和。放置于20C培養(yǎng)箱
中放置數(shù)小時。使水中的溶解氧達(dá)到8mg/l左右,臨用前每升加入氯化鈣、
氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖液1ml,并混合平均的稀釋水PH值
為7.2。其BOD5應(yīng)為小于0為mg/1;
⑩接種液:可選擇以下任一種方法,以獲得適用的接種液。
①都市污水,一樣采納生活污水,在室溫下放置一晝夜,取上清液供
用。
②污水處理廠的出水。
③當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時,在其排污口下游適當(dāng)距離處取
水樣作為廢水的馴化接種液。
(11)接種稀釋水:分取適量接種液,加入稀釋水中、混勻。每升稀釋水
中接種液加入量為:生活污水1?10m,河水、湖水10?100ml。.接種液配
置后趕忙使用。接種液的PH應(yīng)為7.2,BOD5值在0.3?1.0mg/l之間為宜。
接種稀釋水配置后應(yīng)趕忙使用。
4、步驟
⑴水樣的預(yù)處理
①水樣的PH若超出6.5?7.5范疇時,可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)劑
PH接近7,但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度專門高,
可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。
②水樣中含有銅、鉛、鋅、格、碑、氟等有毒物質(zhì)時,可使用經(jīng)馴化
的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋,或提升稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。
③含有少量游離氯的水樣,一樣放置l~2h,游離氯即可消逝。關(guān)于游
離氯短時刻不能消散的水樣,可加入亞硫酸鈉溶液去除。其加入量由下述
方法決定。
取以中和的水樣100ml,混勻,10%KI溶液1ml,混勻。以淀粉溶液
為指示劑,用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積,運(yùn)
算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。
(2)不經(jīng)稀釋水樣的測定
①溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋而直截了
當(dāng)以虹吸法將約2(rc的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi),。轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注
意不是產(chǎn)動氣泡。以同樣操作使兩個溶解氧瓶內(nèi)充滿水樣后溢出少許,加
塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。
②其中一瓶趕忙測定溶解氧,另一瓶瓶口進(jìn)行水封后,放入培養(yǎng)箱中,
在20±1匕培養(yǎng)5d。培養(yǎng)過程中注意添加封口水。
③從開始放入培養(yǎng)箱算起,通過五晝夜后,棄去封口水,測定剩余的
溶解氧。
(3)須經(jīng)稀釋水樣的測定
①稀釋倍數(shù)的確定:按照實(shí)際體會,提出下述稀釋方法,供稀釋時參
考。
地表水:由測得的高鎰酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積,即求的稀釋倍數(shù),
見下表:
高錦酸鹽指數(shù)(mg/1)系數(shù)高銃酸鹽指數(shù)(mg/1)系數(shù)
<5—10-200.4、0.6
5~100.2、0.3>200.5、0.7、1.0
工業(yè)廢水:由重輅酸鉀測得的COD來確定,通常需做三個稀釋比。
使用稀釋水時,由COD值分不乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225,獲得三
個稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時,則分不乘以0.075、0.15.0.25三個系數(shù),
獲得三個稀釋倍數(shù)。
注:CODcr值可在測定COD過程中,加熱回流至60min時,用由校核
試驗(yàn)的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按COD測定相同操作步驟測定的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行
估算。
②稀釋操作:
一樣稀釋法:按照選定的稀釋比例,用虹吸法沿管壁先引入部分稀釋
水(或接種稀釋水)于1000ml量筒中,加入需要量的稀釋水樣,再加入稀
釋水(或接種稀釋水)至800mL用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時
勿使攪棒的膠板露出水面,防止產(chǎn)動氣泡。
按不經(jīng)稀釋水樣的測定相同步驟進(jìn)行裝瓶、測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5
天后的溶解氧。
另去兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白
試驗(yàn)。測定5d前后的溶解氧。
直截了當(dāng)稀釋法:直截了當(dāng)稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直截了當(dāng)稀釋。在
已知兩個容積相同(其差Vlml)的溶解氧瓶內(nèi),用虹吸法加入部分稀釋水
(或接種稀釋水),在加入按照瓶容積和稀釋比例運(yùn)算出的水樣量,然后用
稀釋水(或接種稀釋水)使剛好充滿,加塞,勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作
與上述一樣稀釋法相同。
5、運(yùn)算:
(1)、不經(jīng)稀釋直截了當(dāng)培養(yǎng)的水樣:
BOD5(m^//)=C,-C2
式中:J—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);
C2一水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度(mg/L)。
(2)、通過稀釋后的水樣運(yùn)算:
(C-C)-fx
BOD5(/?2g//)=—!—2-----=一
式中:B1一稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧;
B?一稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧;
力一稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例;
/2—水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。
注:力、力的運(yùn)算:例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%,即3份水樣,97份稀
釋水,則工=0.97、力=0.03。
實(shí)驗(yàn)完畢后,藥品規(guī)放到原位置,清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定
處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。
6、化驗(yàn)分析
分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),總結(jié)實(shí)驗(yàn)中顯現(xiàn)的咨詢題,如對出水水質(zhì)有
阻礙,應(yīng)給出合理化的整改建議。
第五節(jié)TN檢測操作細(xì)則
(過硫酸鉀氧化紫外分光光度法)
大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有機(jī)氮和
各種無機(jī)氮化物含量增加,生物和微生物大量繁育,消耗水中溶解氧,使
水質(zhì)惡化,氮、磷的超標(biāo)排放,是水體富營養(yǎng)化的要緊緣故。因此,是衡
量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
1、方法原理
在600c以上的水溶液中,K2s208按如下反應(yīng)式分解,生成H+和02。
K2S2O8+H2Of2KHSO4+0.5O2
KHS04K++HSO4—
HSO4——>H++SO42—
加入NaOH用以中和H+,使K2s208分解完全。
在120?1240C的堿性介質(zhì)中,用K2s208作氧化劑,不僅可將水樣中
的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧
化為硝酸鹽。
而后,用紫外分光光度法分不于波長220nm和275nm處測定其吸光度,
按A=A220—A275運(yùn)算硝酸鹽氮的吸光度,從而運(yùn)算總氮的含量。其摩爾
吸光系數(shù)為1.47X103L/(mol?cm)o
干擾及排除
⑴水樣中含有Cr6+及Fe3+時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1?2ml以排
除其對測定的阻礙。
⑵L及Br-對測定有干優(yōu)。測定20〃g硝酸鹽氮時,I-含量有關(guān)于總氮
含量的0.2倍時務(wù)干擾;Br-含量有關(guān)于總氮含量的3.4倍時無干擾。
⑶碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的阻礙在加入一定量的鹽酸后可排除。
硫酸鹽及氯化物對測定無阻礙。
2、儀器
①紫外分光光度計(jì);
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋。壓力為1.1?1.3kg/cm2,相應(yīng)溫度為
120-1240C;
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
3、試劑
①無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸儲水。收集僧出液于玻璃
容器中或用新制備的去離子水;
②、20%NaOH:稱取20gNaOH,溶于無氨水中,稀釋至100ml;
③堿性K2s208:稱取40gK2S2O8,15gNaOH溶于無氨水水中,稀
釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周;
④(1+9)鹽酸;
⑤硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105?1100C烘干4h的優(yōu)級純KNO3溶
于無氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100〃g硝酸
鹽氮。加入2ml三氯甲烷為愛護(hù)劑,至少可穩(wěn)固6個月。
硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。
4、步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:
①分不吸取0、0.50.1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)
準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線;
②加入5ml堿性K2s208溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,
以防迸濺出;
③將比色管置于壓蒸汽消毒器中,加熱0.5h,放氣使壓力指針回零,
然后升溫至120?1240C開始計(jì)時(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?,加熱?/p>
頂壓閥吹氣開始計(jì)時),使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h;
④自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫;
⑤加入(1+9
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