十六屆山東省職業(yè)院校技能大賽GZ022化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽題-丙酯16號(hào)-下午

模塊二：乙酸丙酯的質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)健康和安全請(qǐng)分析本模塊所涉及的健康和安全問(wèn)題，并寫出相應(yīng)預(yù)防措施。環(huán)境保護(hù)請(qǐng)分析本模塊可能會(huì)產(chǎn)生的環(huán)境問(wèn)題，并寫出相關(guān)環(huán)境保護(hù)措施。基本原理合成產(chǎn)物乙酸丙酯用氣相色譜進(jìn)行鑒定，可采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)產(chǎn)物中乙酸丙酯的含量進(jìn)行定量分析。目標(biāo)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液選擇氣相色譜測(cè)定條件測(cè)定乙酸丙酯的含量計(jì)算精制乙酸丙酯的產(chǎn)率（%）完成報(bào)告完成工作的總時(shí)間是210分鐘，由選擇氣相色譜測(cè)定條件和乙酸丙酯產(chǎn)物含量測(cè)定兩個(gè)任務(wù)組成。選擇氣相色譜測(cè)定條件由教師選手完成，標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液和產(chǎn)品溶液的配制及氣相色譜測(cè)定由學(xué)生選手完成，結(jié)果處理和工作報(bào)告撰寫由教師選手和學(xué)生選手共同完成。1．儀器設(shè)備、試劑清單主要設(shè)備氣相色譜系統(tǒng)（火焰離子化檢測(cè)器FID）色譜柱（PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱）自動(dòng)進(jìn)樣器玻璃器皿容量瓶（50mL、100mL）吸量管（5mL、10mL）色譜樣品瓶（2mL）燒杯（100mL、500mL、1000mL）藥品與試劑乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)品混合標(biāo)準(zhǔn)樣品（含乙酸、乙醇、正丙醇、丙醚、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯）乙酸無(wú)水乙醇正丙醇（色譜純）丙醚（色譜純）去離子水選擇氣相色譜測(cè)定條件正確完成氣相色譜儀的開(kāi)機(jī)操作，設(shè)定合適的氣相色譜條件，包括：柱溫、氣化室溫度、檢測(cè)器溫度；載氣流量、空氣、氫氣流量；分流比；進(jìn)樣量；升溫方式。氣相色譜條件應(yīng)能對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸丙酯含量進(jìn)行正確定性和定量分析?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)樣中含7種物質(zhì)：乙酸、乙醇、正丙醇、丙醚、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯。對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品和單標(biāo)樣品進(jìn)行分析，采集數(shù)據(jù)，保存并打印譜圖（有但不限于混合標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸丙酯、溶劑、內(nèi)標(biāo)物的譜圖）。譜圖中須包含進(jìn)樣條件（進(jìn)樣量須為0.5μL）、進(jìn)樣瓶位置、組分名稱、保留時(shí)間、峰面積、峰高、半峰寬、峰分離度等信息。3.產(chǎn)物含量分析（1）乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取3.0g（精確至0.0001g）乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)品，用乙醇溶解并稀釋，定容于一定規(guī)格的容量瓶中，搖勻。（2）內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，準(zhǔn)確稱取3.0g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品，用乙醇溶解并稀釋，定容于一定規(guī)格的容量瓶中，搖勻。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液配制：用吸量管準(zhǔn)確移取不同體積的乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液至5個(gè)容量瓶中；再準(zhǔn)確移取一定體積的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液至上述5個(gè)容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。將標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液分別轉(zhuǎn)移到2mL氣相色譜樣品瓶中并編號(hào)。（4）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：在設(shè)置好的氣相色譜測(cè)定條件下（進(jìn)樣量須為0.5μL），測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液，保存并打印譜圖。以保留時(shí)間確定乙酸丙酯和內(nèi)標(biāo)物，以Ai/As為縱坐標(biāo)，以乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5）產(chǎn)物樣品中乙酸丙酯含量的測(cè)定：稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)物樣品配制成適合標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品溶液，加入一定體積的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。將樣品溶液轉(zhuǎn)移到2mL氣相色譜樣品瓶中并編號(hào)（此步驟須經(jīng)裁判確認(rèn)操作過(guò)程）。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的氣相色譜測(cè)定條件測(cè)定，保存并打印譜圖。根據(jù)色譜圖求出Ai/As。平行測(cè)定3次。（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線校核：確稱取0.2g（精確至0.0001g）乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)品，加入與步驟（3）中標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液配制時(shí)相同體積的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。該溶液作為標(biāo)準(zhǔn)校核溶液。將標(biāo)準(zhǔn)校核溶液轉(zhuǎn)移到2mL氣相色譜樣品瓶中并編號(hào)，用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的氣相色譜測(cè)定條件測(cè)定，保存并打印譜圖。根據(jù)色譜圖求出Ai/As。特別注意：氣相色譜樣品瓶須按順序放入自動(dòng)進(jìn)樣器1～9號(hào)樣品架，經(jīng)裁判確認(rèn)，之后不得再移動(dòng)，否則按作弊論處。樣品架上樣品瓶放置順序?yàn)椋簶?biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液1～5號(hào)、樣品6～8號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)曲線校核溶液9號(hào)。4.結(jié)果處理（1）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、產(chǎn)物樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)校核溶液的色譜圖，分析并記錄乙酸丙酯和內(nèi)標(biāo)物的峰面積（Ai、As）。測(cè)量結(jié)果匯總在原始記錄表中。（2）以Ai/As為縱坐標(biāo)，以乙酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)（繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)須考慮原點(diǎn)）。（3）計(jì)算產(chǎn)物中乙酸丙酯的含量（wi），取3次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。（4）計(jì)算校核標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸丙酯的含量（w校），結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。（5）誤差分析①對(duì)產(chǎn)物中乙酸丙酯含量（wi）測(cè)定結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對(duì)極差A(yù)表示，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后2位。計(jì)算公式如下：A=式中：X1——平行測(cè)定的最大值；X2——平行測(cè)定的最小值；X——平行測(cè)定的平均值。②對(duì)標(biāo)準(zhǔn)校核樣品中乙酸丙酯含量（w校）的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析，以相對(duì)誤差A(yù)校表示，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后2位。計(jì)算公式如下：A式中：X1——標(biāo)準(zhǔn)校核樣品的測(cè)定值；（6）按下式計(jì)算目標(biāo)產(chǎn)物的精制收率，結(jié)果保留4位有效數(shù)字，計(jì)算理論產(chǎn)量時(shí)乙酸含量統(tǒng)一按99.5%計(jì)。精制收率=5.報(bào)告撰寫（1）請(qǐng)完成一份工作報(bào)告（電子文檔），存檔并打??；實(shí)操過(guò)程中的數(shù)據(jù)記錄表、譜圖等作為工作報(bào)告附件，一并提交。工作報(bào)告格式自行設(shè)計(jì)，內(nèi)容應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施，實(shí)驗(yàn)原理，數(shù)據(jù)處理，結(jié)果評(píng)價(jià)和問(wèn)題分析等。（2）思考題：①在一定色譜條件下，用乙醇作為溶液，乙酸丙酯為內(nèi)標(biāo)物，測(cè)定乙酸乙酯的含量。乙醇、乙酸乙酯、乙