DMO精餾操作規(guī)程初版

DMO精播操作規(guī)程（初版）

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批準(zhǔn):

2030-3-27

湖北三寧化工股份有限公司

目錄

目錄.......................................................2

1崗位任務(wù)及管轄范圍.......................................3

1.1崗位任務(wù)及職責(zé).......................................4

1.1.1崗位任務(wù)...........................................4

1.1.2崗位職責(zé)...........................................4

1.2管轄范圍.............................................4

2化學(xué)品危害信息...........................................4

2.1甲醇(CH30H).......................................4

2.2氫氧化鈉(NaOH)....................................5

2.3草酸二甲酯((COOCH3)2)............................6

2.4甲酸甲酯(HCOOCH3).................................7

2.5碳酸二甲酯(CH3OCOOCH3)..........................8

3工藝技術(shù)信息.............................................9

3.1工藝原理............................................9

3.2流程概述............................................9

3.2.1DMO精儲(chǔ).......................................9

3.2.2甲醇回收.....................................10

4工藝設(shè)備信息............................................12

4.1主要靜止設(shè)備一覽表.................................12

4.2主要運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備一覽表.................................14

5工藝指標(biāo)................................................15

5.1質(zhì)量指標(biāo)............................................15

5.2工藝控制指標(biāo)........................................15

5.3在線分析儀控制指標(biāo).................................16

5.4能源指標(biāo)............................................16

5.5聯(lián)鎖指標(biāo)............................................16

6開車操作................................................17

6.1正常開車............................................17

6.1.1開車前的準(zhǔn)備......................................17

6.1.2DMO精俺系統(tǒng)開車...................................17

6.1.3甲醇脫水系統(tǒng)開車.................................20

7正常操作................................................21

7.1DMO脫輕塔(C-44001)溫度控制......................21

7.2DMO脫輕塔(C-44001)頂?shù)腄MC濃度..................21

7.3DMO脫輕塔(C-44001)塔釜循環(huán)率及溫度..............22

7.4DMO脫輕塔給料溫度控制...........................22

7.5粗DM0濃度變化對(duì)操作的影響........................22

7.6DMO脫輕塔回流破沸DMO的流量、濃度和溫度...........22

7.7DMC分離塔（C-44002）溫度......................23

7.8DMC分離塔頂甲醇濃度控制..........................23

7.9常壓甲醇脫水塔（C-44003）、高壓甲醇脫水塔（C-44004）

塔底溫度................................................24

7.10常壓甲醇脫水塔加堿控制...........................24

7.11高壓甲醇脫水塔在線水含量分析.....................24

7.12MF分離塔（C-44005）控制.........................25

7.13屏蔽泵的操作...................................25

7.14磁力泵的操作...................................26

8臨時(shí)操作..............................................27

9異常情況及處理.......................................28

10停車操作...........................................29

10.1DMO精儲(chǔ)系統(tǒng)停車................................29

10.2甲醇脫水系統(tǒng)停車................................29

10.3DMO精偏系統(tǒng)緊急停車.............................31

10.4甲醇脫水系統(tǒng)緊急停車............................31

11操作記錄...........................................32

11.1DMO精儲(chǔ)崗位操作記錄表I........................32

11.2DMO精儲(chǔ)崗位操作記錄表H........................32

12帶控制點(diǎn)的工藝流程圖.................................32

1崗位任務(wù)及管轄范圍

1.1崗位任務(wù)及職責(zé)

1.1.1崗位任務(wù)

來(lái)自DMO合成中間罐區(qū)的粗DMO和粗甲醇，通過(guò)精儲(chǔ)操作，盡可能多

的得到高純度的DMO和甲醇產(chǎn)品。DMO精儲(chǔ)過(guò)程中分離出DMO重組分、DMC

作為副產(chǎn)品采出外送。

1.1.2崗位職責(zé)

1.44工段各設(shè)備的DCS正常監(jiān)控及調(diào)節(jié)，嚴(yán)格控制各項(xiàng)工藝指標(biāo)，

保證DMO產(chǎn)品質(zhì)量合格；

2.指導(dǎo)DMO精僧副操，維護(hù)DMO精儲(chǔ)裝置及附屬裝置的穩(wěn)定運(yùn)行；

3.指導(dǎo)DMO精儲(chǔ)工段新進(jìn)人員的學(xué)習(xí)完成培訓(xùn)。

1.2管轄范圍

1.DMO精儲(chǔ)裝置區(qū)域內(nèi)DMO脫輕塔（C-44001）,DMC分離塔

（C-44002）、常壓甲醇脫水塔（C-44003）、高壓甲醇脫水塔（C-44004）、

MF分離塔（C-44005）,以及各塔附屬設(shè)備包含再沸器、冷凝器、泵、

儲(chǔ)罐等靜止設(shè)備、運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備。

2.工藝范圍內(nèi)，所有管道及閥門。

3.區(qū)域設(shè)備、地面環(huán)境衛(wèi)生；崗位安全設(shè)施，消防防護(hù)器材。

2化學(xué)品危害信息

2.1甲醇（CH3OH）

外觀與性狀無(wú)色澄清液體，有刺激性氣味。*

熔點(diǎn)（℃）:-98*沸點(diǎn)（℃）:64.5*

爆炸上下

6236.5%*閃點(diǎn)（℃）11（乙類）

限%（V/V）：

最大允許濃度

50*

（mg/m3）

溶解性溶于水，可混溶于醇、醛等多數(shù)有機(jī)溶劑

主要用途主要用于制甲醛、香精、染料、醫(yī)藥、火藥、防凍劑等

健康危害：對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。急性中毒：出現(xiàn)頭痛、頭

暈、乏力、酒醉感、意識(shí)朦朧、甚至昏迷、視物模糊等，重者失明。慢

性影響：神經(jīng)衰弱綜合征，粘膜刺激，視力減退等、皮膚出現(xiàn)脫脂、皮

炎等。

個(gè)體防護(hù):

呼吸系統(tǒng)防可能接觸其蒸氣時(shí)，應(yīng)該佩戴過(guò)濾式防毒面具（半面

護(hù)：罩）。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿防靜電工作服。

手防護(hù)：戴橡膠手套。

其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。

實(shí)行就業(yè)前和定期的體檢。

急救措施：皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗

皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,

給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：飲足量溫水，催吐。用清水或1%硫代硫酸鈉溶液洗胃。就醫(yī)。

2.2氫氧化鈉（NaOH）

外觀與性狀白色不透明固體，易潮舶

熔點(diǎn)（℃）:318沸點(diǎn)，C）：1390

爆炸上下

閃點(diǎn)（℃）

限％（V/V）：

最大允許濃

度（mg/m3）

溶解性易溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮

用于肥皂工業(yè)、石油精煉、造紙、人造絲、染色、制革、

主要用途

醫(yī)藥、有機(jī)合成等

健康危害：本品有強(qiáng)烈刺激和腐蝕性，皮膚和眼直接接觸可引起灼

傷；誤服可造成消化道灼傷，粘膜糜爛、出血和休克。

急救處理及防護(hù)：迅速使患者脫離現(xiàn)場(chǎng)，用清水沖洗。嚴(yán)重的送醫(yī)。

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分

鐘。就醫(yī)。

眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至

少15分鐘。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸

困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。

泄漏應(yīng)急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。應(yīng)急處理人員戴防塵

面具（全面罩），穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏：

避免揚(yáng)塵，用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。也可以用

大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：收集回收或運(yùn)至廢

物處理場(chǎng)所處置。

2.3草酸二甲酯（（C00CH3）2）

外觀與性狀無(wú)色單斜形結(jié)晶*

熔點(diǎn)（℃）：54*沸點(diǎn)（℃）:163.5*

爆炸上下

閃點(diǎn)，C）75（丙級(jí)）

限%（V/V）：

最大允許濃

度（mg/m3）

溶解性溶于醇和酸，微溶于冷水在熱水中分解*

理化性質(zhì)高熱、明火可燃，能與氧化劑起作用*

人體危害：造成皮膚刺激，造成嚴(yán)重眼刺激。

急救措施：如果吸入請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處。如果停止了呼吸，給于人

工呼吸；在皮膚接觸的情況下用肥皂和大量的水沖洗。立即將患者送往

醫(yī)院。在眼睛接觸的情況下用大量水徹底沖洗至少15分鐘并就醫(yī)。如果

誤服禁止催吐。

防護(hù)措施：避免與皮膚、眼睛和衣服接觸。

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：使用全面罩式多功能防毒面具

眼睛防護(hù)：面罩與安全眼

身體防護(hù)：全套防化學(xué)試劑工作服，阻燃防靜電防護(hù)服。

手部防護(hù)：戴手套取手套在使用前必須受檢查。請(qǐng)使用合適的方法脫

除手套（不要接觸手套外部表面）。

2.4甲酸甲酯(HCOOCL)

外觀與性狀無(wú)色液體，有芳香氣味。

熔點(diǎn)（℃）:-100.4*沸點(diǎn)（℃）：32.0*

爆炸上下

4.5-32*閃點(diǎn)（℃）-32（甲類）

限%（V/V）：

最大允許濃

度（mg/m3）

溶解性溶于水、乙醇、乙醛、甲醇

理化性質(zhì)極易燃，其蒸汽與空氣可形成爆炸性混合物

主要用途用于有機(jī)合成，乙酸纖維的溶劑，分析試劑等

健康危害：對(duì)呼吸道、眼、鼻有較強(qiáng)的刺激作用，可引起胸部壓迫

感、呼吸困難。本品有麻醉和刺激作用。

個(gè)人防護(hù)：

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度超標(biāo)時(shí)，佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（半面

罩）。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿防靜電工作服。

手部防護(hù)：戴乳膠手套。

其它：工作現(xiàn)場(chǎng)嚴(yán)禁吸煙。工作畢，淋浴更衣。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。

應(yīng)急處理：

皮膚接觸：脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,

給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。

小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖

洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。

大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

2.5碳酸二甲酯(CH3OCOOCH3)

外觀與性狀無(wú)色透明、略有氣味、微甜的液體*

熔點(diǎn)，C）：4*沸點(diǎn)（℃）:90.1*

爆炸上下17（甲類）

3.8-21.3*閃點(diǎn)（℃）

限％（V/V）：*

最大允許濃

度（mg/m3）

難溶于水，但可以與醇、醒、酮等幾乎所有的有機(jī)溶劑

溶解性

混溶

理化性質(zhì)高度易燃，毒性很低*

人體危害：吸入、口服或經(jīng)皮膚吸收對(duì)身體有害。眼睛接觸，引起

嚴(yán)重刺激會(huì)導(dǎo)致視力損傷。皮膚接觸，引起刺激使皮膚干燥、水腫、氣

泡。吸入可引起呼吸道刺激，出現(xiàn)咳嗽，呼吸困難。連續(xù)吸入高濃度蒸

汽可導(dǎo)致意識(shí)不清、呼吸抑制、失去知覺、昏迷和死亡。

防護(hù)措施

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度超標(biāo)時(shí)，佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（半

面罩）。

眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿防靜電工作服。

手部防護(hù)：戴橡膠耐油手套。

其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)嚴(yán)禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。特別注意

眼和呼吸道的防護(hù)。

急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,

給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

泄漏處置方法

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入；

切斷火源；

小量泄漏：用砂土或其它惰性材料吸收；收集運(yùn)至空曠的地方掩埋、

蒸發(fā)、或焚燒；

大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

3工藝技術(shù)信息

3.1工藝原理

利用粗DMO中各組分具有不同的沸點(diǎn)，在一定的溫度和壓力下，各組

分有不同的飽和蒸汽壓。在DMO脫輕塔中脫除輕組分，DMC分離塔中回收

精DMO,其中一部分精DMO作為破共沸劑。

利用粗ME中各組分具有不同的沸點(diǎn)，在一定的溫度和壓力下，各組

分有不同的飽和蒸汽壓。在常壓甲醇脫水塔中脫除輕組分，然后加堿中

和硝酸。利用加壓使物質(zhì)沸點(diǎn)發(fā)生變化的原理，在高壓甲醇脫水塔中回

收甲醇。

3.2流程概述

3.2.1DMO精儲(chǔ)

I?

A深高等■

來(lái)自中間罐區(qū)的粗DMO,首先通過(guò)DM0換熱器（E-44001）預(yù)熱后進(jìn)入

DM0給料罐（V-44008）,DM0給料罐分汽液兩相分別進(jìn)入DM0脫輕塔

（C-44001）,塔頂氣經(jīng)冷凝后部分回流，部分采出至MF分離塔（C-44005）,

不凝氣送MN回收系統(tǒng)處理，塔底DM0進(jìn)入DMC分離塔（C-44002）。DMC分

離塔塔頂采出粗DMC送往罐區(qū)，精DM0由DMC分離塔底經(jīng)過(guò)DM0換熱器

（E-44001）與粗DM0換熱后,部分DM0經(jīng)DM0回流熱水冷卻器（E-44008）

冷卻后返回DM0脫輕塔（C-44001）,部分經(jīng)過(guò)DM0成品熱水冷卻器

（E-44018）冷卻后由DM0輸送泵（P-44004A/B）送至DM0儲(chǔ)罐供乙二醇合

成使用。精DM0也可以由備用口采出，即DM0側(cè)采進(jìn)入DM0側(cè)采罐，然后經(jīng)

過(guò)DM0換熱器（E-44001）換熱后部分回流，部分送至DM0儲(chǔ)罐。DMC分離

塔塔釜抽出重組分通過(guò)DM0重組分輸送泵（P-44006）送至DM0重組分儲(chǔ)罐。

3.2.2甲醇回收

來(lái)自罐區(qū)的含醇廢水首先通過(guò)預(yù)熱后送入常壓甲醇脫水塔

（C-44003）,塔頂氣經(jīng)過(guò)冷凝后進(jìn)入MF分離塔（C-44005）,常壓甲醇

脫水塔（C-44003）提儲(chǔ)段（「10#塔盤）中選擇4#、7#塔盤和塔釜處加

入堿液，此處MF和大部分DMC均已被分離，堿液主要與硝酸反應(yīng)，不與MF

和DMC發(fā)生反應(yīng)，可最大程度減少甲酸鈉和碳酸鈉的生成，塔釜含醇廢水

進(jìn)入堿處理罐（V-44005）后經(jīng)甲醇預(yù)熱器（E-44020）預(yù)熱后進(jìn)入高壓

甲醇脫水塔（C-44004）,塔頂甲醇蒸汽經(jīng)常壓甲醇脫水塔再沸器

（E-44015）利用余熱后冷凝為甲醇進(jìn)入高壓塔回流罐（V-44012）,部

分作為回流液，部分經(jīng)高壓甲醇冷卻器（E-44011）冷至4（TC后與MF分離

塔（C-44005）塔釜混合送至罐區(qū)。高壓甲醇脫水塔塔釜廢水經(jīng)過(guò)甲醇預(yù)

熱器冷卻并回收熱量，最后通過(guò)廢水冷卻器（E-44016）冷至4（TC送至界

外。

來(lái)自常壓甲醇脫水塔（C-44003）塔頂甲醇溶液與DM0脫輕塔（C-44001）

塔頂液相輕組分通過(guò)MF分離塔（C-44005）進(jìn)一步分離輕組分，塔頂氣相

組成主要為MN、MF、ML和甲醇，冷凝后液相采出送至界外，不凝氣送至

MN回收工段處理，塔釜主要為甲醇和DMC,與高壓甲醇脫水塔塔頂甲醇混

合后送至罐區(qū)。

涉及反應(yīng)：

HN03+NaOH——NaNO3+H20

DMC+2NaOH——2Me+Na2CO3

DMO+2NaOH——2Me+(COONa)2

4工藝設(shè)備信息

4.1主要靜止設(shè)備一覽表

設(shè)備規(guī)格操作條件

序設(shè)備設(shè)備名

P(D*h)壓力(Kpa)溫度(℃)介質(zhì)

位號(hào)稱

單位(mm)殼程管程殼程管程殼程管程

①

DM0脫輕

1C-440012500/4000*2855.0/62.674.2/147.6DM0/甲醇/MN

塔

435

DMC分離

2C-44002①4800*282705.0/9.466.0/166.7DMC/DM0

塔

常壓甲

3C-44003醇脫水①3600*417655正常/20最高65.2/84甲醇、水等

塔

高壓甲

400正常/430最

4C-44004醇脫水03200*57617111.5(正常)/154(最高)ME、水等

高

塔

MF分離

5C-4400502100*27085151/161.258.4/90.5甲醇、MF、ML

塔

脫輕

DM0換熱DM0塔進(jìn)

6E-4400101300300300166.9/135.477/120

器采出粗

DM0

DM0脫輕DM0

7E-44002塔冷凝①11005042074.4/4533/43塔頂CW

器輕相

DM0脫輕1.5M脫輕

8E-44003塔再沸02400150094200/200147.6/168.5Pa蒸塔底

器汽DM0

DMC分離

9E-44004塔冷凝020001042066.2/55.733/43DMCCW

器

DMC分離

10E-44005塔放空0800542066.2/4033/37DMCCW

冷卻器

DMC冷卻

11E-44006060040042055.7/4033/40PLCW

器

DMC分離1.5M

12E-44007塔再沸中2500150036200/200166.9/169.8Pa蒸DM0

器汽

DM0回流

13E-44008熱水冷①100060045080/85135/100熱水DM0

卻器

高壓甲

14E-44011醇冷卻0900990400112/4033/40甲醇CW

器

常壓塔

15E-44012020001040065.1/62.733/43甲醇CW

冷凝器

常壓塔

16E-44013放空冷①11001040065.5/40.033/37甲醇CW

卻器

17E-44015常壓塔0200040040111.6/111.578.2/79.4甲醇甲醇

條件

序設(shè)備操作

規(guī)格

設(shè)備

名

號(hào)位號(hào)設(shè)備

介質(zhì)

)

(Kpa

壓力

rc)

溫度

(D*h)

稱

(mm)

單位

管程

殼程

管程

殼程

管程

殼程

水

器

再沸

冷

廢水

循環(huán)

0

33/4

400

430

0

中100

18

廢水

2/40

119.

016

E-44

水

卻器

塔

高壓

循環(huán)

3

33/4

1.6

6/11

111.

400

400

0

中100

19

甲醇

017

E-44

水

器

冷凝

品

DM0成

熱水

冷

熱水

DM0

100