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文檔簡介
離子色譜操作規(guī)程
一.開機(jī)前的準(zhǔn)備:
1.打開色譜儀器室的空調(diào);
2.根據(jù)樣品的檢測和色譜柱的條件來配制所需淋洗液和再生液。
再生液的配制:分析純以上的硫酸4.7毫升,再加純水,在燒杯中配好,再
倒入再生液瓶中,加純水直到滿為止。
淋洗液的配制:碳酸鈉0.742克,碳酸氫鈉0.168克,在燒杯中加純水溶解,
再倒入淋洗液瓶中,加純水至兩千毫升。
二.開機(jī)
1.依次打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)顯示器和主機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開N?鋼瓶總閥,
調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減
壓表指針為5psi左右;確認(rèn)離子色譜與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離
子色譜主機(jī)的電源。
2.選擇開始>程序>Chromeleon>SeverMonitor。
3.雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)(工作站主程序)。
4.點(diǎn)擊根目錄雙擊打開ICS-xxxSystem,pan(離子色譜操作控制面板)。
5.操作控制面板打開后,選中Connected使軟件和離子色譜連動(dòng)起來;打開
泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動(dòng)儀器,查
看基線,等基線穩(wěn)定后即可分析待測樣品。
三.分析樣品:
1.建立程序文件(programfile);
3氮離子,氯離子
4方法'氮離子
5程序1氯離子
6方法,氯離子測試
7水樣0。01水樣QQO
8程序'氯離子測試
LockClient
Exit
ProgramVizard:SelectIiMebaseOptions
TherrogramWizardguidesyouthroughthecreationofprogramfiles.
Tostart,selectthetimebasewheretheprogramwillrun.
+
MyComputer
|ics-90+
Favorites
+
Computer:NetworkNeighborhood
Protocol:
I3
Enterconnection
informationmanuallyor
pickatimebasefromthe
[點(diǎn)擊下一步
:上一|下修如1]取消|幫助
PrograMVizard:AcquisitionOptions
AcquisitionTime:|0.000min|15.000
Selectdataacquisitionchaimnels/q采樣時(shí)間一般為15min
0ECDJ
(初次進(jìn)的樣最好20iuin[
DeselectAll
<上一步也)I下一步也)>1取消I幫助
2.建立方法文件(methodfile);
Nev8
NewOK
ControlPanel
Sequence(usingWizard)Cancel
Sequence(fromUMSttorklist)
Query(usingWizard)
Help
|(MethodFile!
liSpedraLibrary\
1
犍立方法:1件)
3.建立樣品表文件(sequence(usingwizard));
ChroaeleonSequenceVizard-Step1of5:Tiaebase
UnknovnSamples
Generatesamplesfromatemplateorimportthemviaclipboardorfrom
anothersequence
|llsetemplate▼|,mpd…
esV
?r01?
Na國m
TemplateforSampleName:12o.o
2
初2o.o
z0.
I-EjJ32o
初0.
Numberof42o
初
Injectionsper小
Start|1[1...99999]
Injection12ati[o.i...looooo.o
Apply>>
擊
點(diǎn)
(上一步⑥了一步⑨>1取消I幫助
ChroaeleonSequenceVizard一Step3of5:StandardSamples
StandardSamples
Generatestandardsfromatemplateorimportthemviaclipboardorfrom
anothersequence
SequencePreviewRackPreview|
ij
ijNammo
TemplateforSampleName:s
o
廠zJ>Io
Numberofo
D
Injectionsso
o
Starto
Injection
Variatio個(gè)數(shù)
afterw
〈上一步⑥)卜一步0)>j取9I幫助
ChroaeleonSequenceWizard一Step4of5:MethodsReporting
■ethods4Reporting
Specifyamethodorselectapre_definedtemplate,andindicate
0-Applications(includesmethod)---
0I-UseApplicationTempi:
0點(diǎn)擊選擇相應(yīng)的文件
4.加入樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;
5.啟動(dòng)樣品表;
6.如果是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個(gè)進(jìn)樣分析。
四.數(shù)據(jù)處理:
1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
Chro*eleon-ControlPanel控制面板
ffeditViewWorkspaceQualificationControlBatchWindowHelp
New...Ctrl+N?■FTA|繳嫡國■■
Open...Ctrl+0—
Close?■■?血資圈
SaveCtrl+SCo>puterna>e:JNJUl!-b1DLJUUAJ
SaveAs...
一、
Browser1ShowstheBrowserWindow.
Preferences...
1NJUT-FDC300AAi7_1。call方法
2m111-??30。助17_10?31\程序\00。
3\HJirr-FDC300AA17_1ocal
4\HJUT-FDC300AAl7_1ocal
5NJUT-FDC30QAM7_:Local\控制面板
6陰盅子測試3\陰寓子測試3
6
工氮盅于\氯國于
8方法'氯離子
LockClient
Exit
Total:18.69pS
Aiitozero3.00-
2.00-
Illi■wew***■■■■一■■?■■■■■■■■,■
HBJUT-FDC300AA17_local\#fl\Ne?Folder\000-Brovser
-NJUT-FDC300U17_lo.Name|TitleTinebaseLastUpdate1OperatorSil
畝Dcgs000.peinics_902007~3~279:47:3idministrator1KB
國□DEHO限000.out2007-3-279:48:4Administrator6KB
+□ICS-90
Nd.NaneType|Pos|Inj.Vo|ProEraA|Method|Status|lnj.Date/Tine|Weight,
壬□程序
a
?口方法1Standard9920.0000000Finished2007-3-279:55:11,0000
StaXrd10020.0000000Finished2007-3-2710:12:1,0000
三口樣晶2
Stan4rd10120.0000000Finished2007-3-2710:37:1,0000
E口NewFolder3a
Unkno:120.0000000Finished2007-3-2710:56:1,0000
的4
御氯惠子
_同居離于雌
十二]zhanglaoshi盤標(biāo)準(zhǔn)樣品第一個(gè)
,口標(biāo)準(zhǔn)曲線
&口蜘
田口張紅漫
詢1231
翁水祥000
>H
*¥ChroBeleon-IJUT-FDC300AA17_local\4¥S\MewFolder\000?1(ECD_1)]
FileEdit出tableWorkspaceQualificationWindowHelp
Toolbarsi?|■"A|嗡尊|而■此圖砂口助]
FullSize
\升士
Autoscale
'區(qū))■Unzoom弓■■■?山m
Decoration...
樣品\Ne.Folder\000?1(ECD_1)
SplitZoom
Report
Trend
Spectra17-3.10720-4.560
MassSpectra
CalibrationCurve18?.3,卷7如
Refresh
QNT-EditorSwitchestotheQNT-Editor|
ITEF
SignedResultsRet.TimeAreaAmountTypeHeight
minpS*min“S
—
■11RaI0.1530.0006n.a.BMB0.005
2n.a.0.4400.0000n.a.BMB0.000
3n.a.0.4570.0000n.a.BMB0.000
4n.a.0.4730.0000n.a.BMB0.000
5n.a.0.6430.0000n.a.BMB0.000
Pumpbn.a.0.6900.0000n.a.BMB0.000
7n.a.0.7070.0000n.a.BMB0.000
Re8n.a.0.7230.0000n.a.BMB0.000
■?|?|\Integration人CalibrationAPeakAnalysis人Summary人AuditTrail/|<
HJUT-FDC300AAi7_local\樣品\Ne*Folder\000\000
000*1ECD1Peak1
O.8O-10.000000000120-1
Area[吃r
1-4.5604-12.4Q7
0.000000000050-
0.00-
-0.40-0.000000000000」
0.00.000
Ret.TiaeParan.MaaeParan.▼alueTChannel
[■in]
10.000MinimumArea[Sitrial]*minAllChannels
20.000G(hibitInteeratici垃AllChannels
InhibitIntegrationOffAl1Channels
I>|\General益etectiPeakTablekAmountTable|<
:hroBeleon-HJUT-FDC300AAi7_local\樣品\He,F(xiàn)older\000\000
FileViewWorkspaceQualificationWindowHelp
■n區(qū)
Can'tRedoCtrl+Y
CutCtrl+X
■?山勤造|
0CopyCtrl+C
PasteCtrl+V
舄\Ne?Folder\000\000
Lines
ColumnsECD1Peakl
0.000000000120-1
Area[pS*min
Find...Ctrl+F4-12.4Q7
Replace...Ctrl+H
一8超總
FindNextF3q
EditField...F80.000000000050-
Fi.llColumnF9
SaveManipulationsmin
DeleteManipulations0.000000000000-1
10.015.0O.OOO
Generatesanewpeaktablefromthedisplayedchrc
ijetcurrentdetentionlimes
GExternalAreaAuto
CopyPeakSpectraasReference
Standards
eneralXDetection^PeakTablelAmountTable\j
|lgHJUT-FDC300AA17_local\#nn\He<Folder\000\000
CalibrationTypeforf
"".#1ECD_1
CalibrationFunctionWeights
「Liiutr(Lin)NoWeights
1/Afliount(X)
Quadratic(Quad)1/Mount2(XX)
0.100-
QuadraticwithOffset1/R”pon“(Y)
rExponential(Exp)1/R?spons?2ffY)
IT
■040-雙擊,rPointtoPoint(F-P)1/Rel.Std.Dev.(S)
0.00l/Rel.Std.Dev.2GS
Bo.PeakVaae|Bet.TiaeWindow|Standard11nt.Type'1<^l.TrpeI
FurtherOptions
1f3.107min0.112AGExternalArea「OffH
:—Averageallresponsevaluesofeachcalibration
2cl4.560min0.218AGExternalAreaLinAlevelbeforecurvefitting(A)
3no38.787min0.212AGExternalAreaLinA
VIncludepoint(0,0)forcurvefi-
4po410.387min0.305AGExternalAreaLinA
5so412.497min0.423AGExternalAreaLinA
Tmv
AssignStandardsonthe|VialNumber▼|
Add,remove,ordouble-clicktorename.AmountColumnsbelow
SelectaitAmountStandards(dragadropbetween
AntDefault由VialPosition:99
VialPosition:100
而VialPosition:101
[GenerateaseparateamountcolumnforEACHstandard
0.300-11---------------------
.Area[pSxmin]
0.200-
0.100-
0.000-*
0
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