T-SDAHA 004-2024 獸藥制劑用黃梔提取物

ICS11.220CCSB42Huangzhiextractforveterinarydrugprepa山東省動物保健品協(xié)會發(fā)布IT/SDAHA004—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由山東省動物保健品協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：山東金鑄基藥業(yè)有限公司、濟南百鳴生物制藥有限公司、山東辰隴生物技術(shù)有限公司、山東裕城生物技術(shù)有限公司、山東廣元藥業(yè)科技有限公司。本文件主要起草人：侯云峰、韓克學(xué)、聶婧、丁雪瑩、張立杰、劉超、何丹丹、滕力慶、于森。本文件為首次發(fā)布。1T/SDAHA004—2024獸藥制劑用黃梔提取物本文件規(guī)定了獸藥制劑用黃梔提取物的技術(shù)要求、樣品、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、運輸、貯存和有效期。本文件適用于以黃連、黃芩、梔子、穿心蓮、白頭翁、甘草6味獸用中藥材，按照獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（2017年版）中藥卷規(guī)定的處方，經(jīng)煎煮、過濾、減壓濃縮得到的獸藥制劑用黃梔提取物。也適用于其它提取工藝生產(chǎn)的黃梔提取物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法中華人民共和國獸藥典二部獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（2017年版）中藥卷3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1性狀棕黃色至棕褐色膏狀體。4.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1技術(shù)指標(biāo)pH值2T/SDAHA004—20245樣品5.1組批同原料、同工藝、同班次生產(chǎn)，質(zhì)量均一、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批。5.2抽樣 設(shè)每批的總包裝數(shù)量為N，當(dāng)N≤3時，每件取樣；當(dāng)3＜N≤300時，按抽樣量·iN+1隨機抽樣；當(dāng)N＞300時，按照抽樣量N/2+1隨機抽樣，混合均勻。6試驗方法6.1性狀取本品適量，在自然光下觀察。6.2鹽酸小檗堿鑒別稱取5g±0.5g樣品，按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷黃梔口服液【鑒別】（1）執(zhí)6.3黃芩苷鑒別稱取5g±0.5g樣品，按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷黃梔口服液【鑒別】（2）執(zhí)6.4梔子苷鑒別稱取5g±0.5g樣品，按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷黃梔口服液【鑒別】（3）執(zhí)6.5pH值按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄規(guī)定執(zhí)行。6.6相對密度按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄規(guī)定執(zhí)行。6.7鹽酸小檗堿按照附錄A規(guī)定執(zhí)行。3T/SDAHA004—20247檢驗規(guī)則7.1檢驗7.1.1檢驗項目：技術(shù)要求規(guī)定的全部項目。7.1.2檢驗由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)控部門負(fù)責(zé)。7.1.3檢驗合格的，簽發(fā)“產(chǎn)品質(zhì)量檢驗合格證”。7.2判定規(guī)則7.2.1樣品經(jīng)檢驗，所檢項目全部合格，判定該批產(chǎn)品為合格。7.2.2檢驗結(jié)果如有1項指標(biāo)不合格，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量的樣品進行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)，若仍有不合格項，判定該批產(chǎn)品為不合格。8包裝、運輸、貯存和有效期8.1包裝包裝材料應(yīng)符合《中華人民共和國獸藥典》二部附錄及農(nóng)業(yè)農(nóng)村部的規(guī)定。8.2運輸運輸設(shè)備應(yīng)清潔衛(wèi)生，不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝，應(yīng)避免受潮、暴曬。8.3貯存密封、冷藏，儲存在干燥處，不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混放。8.4有效期在符合規(guī)定的運輸、貯存條件下，原包裝產(chǎn)品的有效期與標(biāo)簽中標(biāo)明的有效期一致。4T/SDAHA004—2024鹽酸小檗堿含量的測定高效液相色譜法A.1原理黃梔提取物經(jīng)過甲醇溶解，加熱回流，濾液蒸干，甲醇溶解，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法定量。A.2試劑或材料除另有規(guī)定外，僅使用分析純試劑。A.2.1水：符合GB/T6682，一級水。A.2.20.05mol/L磷酸二氫鉀溶液：稱取6.8g磷酸二氫鉀，加水稀釋至1000mL，超聲使溶解，即得。A.2.3乙腈-磷酸二氫鉀溶液：量取乙腈（色譜純）和0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液各500mL，混勻，加入十二烷基硫酸鈉（色譜純）4.0g，以磷酸（色譜純）調(diào)節(jié)pH值為4.0，過濾，即得。A.2.4鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)儲備液（500μg/mL精密稱取鹽酸小檗堿對照品（CAS號：110713-202015；含量：85.9%）20mg，置25mL量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，2℃~8℃保存。A.2.5鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)工作液（50μg/mL精密量取鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)儲備液（500μg/mL）1mL，置10mL量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。A.2.6微孔濾膜：0.45μm，有機系。A.3儀器設(shè)備A.3.1分析天平：感量0.1mg，0.01mg。A.3.2高效液相色譜儀：配紫外檢測器。A.4試驗步驟A.4.1提取平行做兩份樣品。取本品約2.5g，精確到1mg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，加熱回流15min，濾過，濾液水浴蒸干，用甲醇定容至10mL。精密量取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，即得。A.4.2測定A.4.2.1液相色譜參考條件a）C18色譜柱：4.6mm×250mm,5μm；或性能相當(dāng)者；b）流動相：乙腈-磷酸二氫鉀溶液；c）流速：1.0mL/min；d）進樣量：10μL；e）檢測波長：345nm。A.4.2.2定量分別精密量取鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)工作液與試樣溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，以鹽酸小檗堿對照品的峰面積為對照，計算小檗堿的含量，用待測成分色譜峰與鹽酸小檗堿色譜峰的相對保留時間確5T/SDAHA004—2024定，小檗堿的峰位相對保留時間為44.73min，待測成分相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。以色譜峰峰面積的響應(yīng)值，用外標(biāo)法進行定量測定。A.5試驗數(shù)據(jù)處理試樣中鹽酸小檗堿的含量w以mg/g計，按公式（1）計算：其中，式中Ws——對照品稱樣量，單位為毫克（mg）；At——供試品溶液峰面積；Vt——供試品稀釋體積，單位為毫升（mLPs——對照品含量%Wt——供試品稱樣量，