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DB34DB34/T2979.2—2017塑料及其制品中有機污染物分析方法第2部分:甲酰胺的測定氣相色譜-質譜法Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts—Part2:Determinationforformamide—Gaschromatography-massspectrometry安徽省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I1塑料及其制品經粉碎后,用無水乙醇微波萃取法提取,提取液經過濾后,采用氣相色譜-法測定。采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式(SIM),以保留時間和定性離子碎片的),4.3.1甲酰胺標準儲備液(1004.3.2甲酰胺標準系列工作溶液:移取適量甲酰胺標準儲備液,用無水乙醇逐級稀釋2):稱取試樣0.5g(精確至0.001g)于微波萃取管中,加入無水乙醇20mL,在80℃下微波萃取30min,取出冷卻至室溫后過濾,移取全部濾液于50mL容量瓶中,用無水乙醇清洗殘渣合并于容量瓶中,用無水乙醇定容(視試樣中甲酰胺含量作相應的稀釋或濃縮混勻后色譜柱:聚乙二醇(PEG)石英毛細管色譜柱或性能類似的分析柱,規(guī)格為:30m×0.25mm×0.25μm。程序升溫:初始柱溫80℃,保持1min,以20℃/min升至200℃,保持3min。3將標準系列工作液分別注入氣相色譜-質譜聯用儀中,測定甲酰胺定量離子的峰面積,以標準工作將試樣溶液注入氣相色譜-質譜聯用儀中,得到甲酰胺的定量離子的峰面積,根據標準曲線得到待試樣待測液和標準品的選擇離子在相同保留時間處(±0.5%)出現,并且對應質譜碎片離子的質荷相對離子豐度/%允許的相對偏差/%X(cc0)VK...................................(1)mc——試樣萃取液中甲酰胺峰面積對應的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L););K——稀釋倍數;);4);(資料性附錄)A.1甲酰胺標準溶液(2.0mg/L)的GC-MS總離子流(TIC)色譜圖

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