DB34T 4534-2023 植物源性產(chǎn)品中氰氟草酯及其代謝物殘留量的測(cè)定　　

34DB34/T4534—2023植物源性產(chǎn)品中氰氟草酯及其代謝物殘留量的測(cè)定Determinationofcyhalofop-butylandmetabolitesresiduesinproduceofplantorigin2023-07-31發(fā)布2023-08-31實(shí)施安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I1本文件方法二規(guī)定了植物源性糙米、小麥中氰氟草酯主要代謝物氰氟草酸和氰氟草二酸殘留量的本文件方法二適用于植物源性糙米、小麥中氰氟草酯主要代謝物氰氟草酸和氰氟草二酸殘留量的GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥試樣用乙酸乙酯提取，提取液經(jīng)PSA凈化，氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)）：2有效期3個(gè)月。5.3.2標(biāo)準(zhǔn)中間液(100μg/mL):準(zhǔn)確移取氰氟草酯儲(chǔ)備液(5.3.1)2.5mL(精確至0.1mL)于25有效期1個(gè)月。稱(chēng)取5g試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中，加5mL水渦旋混勻，靜置30min,再加入10mL乙酸乙酯(5.1.2),3g無(wú)水硫酸鎂(5.1.1)及1顆陶瓷均質(zhì)子(5.4.1),恒溫 (40℃)振蕩1min,5000r/min離心5min,吸取上清液5mL加到內(nèi)含750mg無(wú)水硫酸鎂 (5.1.1)和250mgPSA粉(5.4.3)的15mL塑料離心管中，渦旋混勻1min,5000r/min離心5min,吸取上清液過(guò)微孔濾膜(5.4.2),待測(cè)定。3VV選擇與被測(cè)樣品基質(zhì)性質(zhì)相同或相似的空白樣品按照7.1-7.2部分進(jìn)行前處理，得到空白基質(zhì)溶以氰氟草酯定量離子的質(zhì)量色譜圖峰面積為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為橫坐被測(cè)試樣中氰氟草酯色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)氰氟草酯標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差單位：%>50>20-50（含）>10-20（含）4外標(biāo)法定量。7.4試樣溶液的測(cè)定將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中。保留時(shí)間和離子豐度比定性，測(cè)得定量離子的質(zhì)量色譜圖峰面積，待測(cè)樣液中農(nóng)藥的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定線性范圍之內(nèi)，超過(guò)線性范圍時(shí)應(yīng)根據(jù)測(cè)定濃度用乙酸乙酯進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后再進(jìn)行分析。7.5平行試驗(yàn)按以上步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。7.6空白試驗(yàn)除不加試樣外，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。8結(jié)果計(jì)算試樣中的氰氟草酯殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，單位為毫克每千克(mg/kg),按公式(1)計(jì)算：w——試樣中氰氟草酯殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg);C從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的試樣溶液中氰氟草酯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每V樣液最終定容體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);f——試樣溶液稀釋倍數(shù)；注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。9方法的靈敏度和精密度9.1靈敏度本方法氰氟草酯的定量限為0.02mg/kg。9.2精密度在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。方法二植物源性產(chǎn)品中氰氟草酯代謝物的測(cè)定試樣用乙腈-水提取，提取液經(jīng)濾膜過(guò)濾后，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。511.1.3乙腈-水溶液(1:1,體積比):量取50mL水加入50mL乙腈中，混勻。11.1.4甲酸(HC00H):色譜純。11.1.50.1%甲酸水：量取1.0mL甲酸用水定容到1000mL,混勻。11.2.1氰氟草酸(C??H?FNO?,CAS號(hào)：122008-78-0);純度≥95.0%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)11.2.2氰氟草二酸(Ci?H?F0?2,CAS號(hào)：52564-94-6):純度≥98.0%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物50%乙腈水(11.1.3)稀釋至10mL,制成10μg/mL的氰氟草二酸標(biāo)準(zhǔn)中間液，-18℃保存，有效期1個(gè)月。6取一次，合并兩次提取液，用乙腈-水（11.1.3）定容至刻度。吸取上清液過(guò)微孔濾膜（11.4.2），待%%555557m/zm/zVV100ng/mL，氰氟草二酸濃度依次為12.5ng/mL、25ng/mL、50質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。以農(nóng)藥定量離子的質(zhì)量色譜圖峰面被測(cè)試樣中目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在+2.5%單位：%>50>20-50（含）>10-20（含）將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中。保留時(shí)間和離子豐度8…注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。929.530.030.531.0256.10>120.10357.10>256.10圖A.1氰氟草酯MRM色譜圖（0.01mg/L） 0 3.04.05.06.0min2500氰氟草二酸和氰氟草酸的MRM色譜圖如圖1:氰氟草二酸319.0000>247.0000(-)CE:14.04.05.04.05.06.0min2:氰氟草酸299.9500>228.0000(-)CE:13.0 003.04.05.06.0min 03.04.05.06.0min 25