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DB34DB34/T1368—2011飼料中己烯雌酚的測定-氣相色譜質(zhì)譜法Determinationofdiethylstilbestrolinfeed-Gaschromatographymassspectrometrymethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1按GB/T14699.1抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取約飼料中己烯雌酚經(jīng)緩沖液均質(zhì)后，用乙腈提取，經(jīng)凈化、洗脫、濃縮、用N,O-雙三甲基硅基三氟5.3己烯雌酚儲備液：準(zhǔn)確稱取己烯雌酚對照品適量，用甲醇溶解成1.0mg/m24000r/min離心5min，棄去下層水相，再加入2mL10％碳酸鈉溶液，重復(fù)上述步驟后將乙酸乙酯用2mLA溶液（5.11）溶解殘渣，轉(zhuǎn)移到用5mL膠柱上，用5mL正己烷淋洗，棄去正己烷淋洗液，抽干柱子，用5mLB溶液（5.11）洗脫，收集洗3作液（5.3）系列1mL用氮氣吹干，加入100μL衍生化試劑后按試樣同），樣品離子源：EI源。選擇離子收集模式，收集質(zhì)荷比（m/z）為X——試樣中藥物的含量，單位為微克每千克(μg/kgA——試樣溶液的選擇性離子色譜圖中的峰面積響應(yīng)值；）；4Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每升(μg/Lm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5380
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