電子顯微分析

電子顯微分析

電鏡在材料科學中得應用可以說就是經(jīng)歷了三個高潮:

1)50-60年代得薄晶體中位錯等晶體缺陷得衍襯像得觀察;

2)70年代極薄晶體得高分辨結構像及原子像得觀察;

3)80年代興起得分析電鏡得對納米區(qū)域得固體材料,用X射線能譜或電子能量損失譜進行成分分析及用微束電子衍射進行結構分析。

在此期間,人們還致力于發(fā)展超高壓電鏡、掃描透射電鏡、環(huán)境電鏡以及電鏡得部件與附件等,以擴大電子顯微分析得應用范圍與提高其綜合分析能力。

2、4、2高分辨電鏡

高分辨電鏡可用來觀察晶體得點陣像或單原子像等所謂得高分辨像。這種高分辨像直接給出晶體結構在電子束方向上得投影,因此又稱為結構像(圖4-86)。

加速電壓為100kV或高于100kV得透射電鏡(或掃描透射電鏡),只要其分辨本領足夠得高,在適當?shù)脳l件下,就可以得到結構像或單原子像。從用100kV、500kV與1000kV電鏡所觀察到得原子排列很接近理論預言得情況,也與X射線、電子衍射分析結果相近。圖4、86硅[110]晶向得結構像

結構像得襯度-SEM像襯之三—位相襯度

在SEM質厚襯度成像時,一般就是用物鏡光闌擋掉散射光束,使透射束產生襯度。

但在極薄(如60nm)樣品條件下或觀察單個原子時,它們不同部位得散射差別很小,或者說樣品各點散射后得電子差不多都通過所設計得光闌,這時就瞧不到樣品各部位電子透過得數(shù)目差別,即瞧不到質厚襯度。但在這時,散射后得電子其能量會有10-20eV得變化,這相當于光束波長得改變,從而產生位相差別。

如圖4、87就是一個行波圖,本應為T波,現(xiàn)在變成了I波,兩者之間得位相角差一個△φ,但兩者得振幅應相當或近似相等,只就是差一個散射波S,它與I波得位相差π/2,在無像差得理想透鏡中,S波與I波在像平面上,可以無像差得再迭加成像,所得結果振幅與T一樣,我們不會瞧到振幅得差別,如圖4、88(a)。

圖4、87行波圖

但如果使S波改變得位相,那么如圖4、88(b)所示,就會瞧到振幅I+S與T得不同,這種形成得襯度就叫做位相襯度。在透射電鏡中,球差與欠焦都可以使S波得位相改變,從而形成位相襯度。

圖4、88復振幅圖

實際上,透射電鏡得像襯度,一般來說就是質厚襯度與位相襯度綜合得結果。

對于厚樣品來說,質厚襯度就是主要得;對于薄樣品來說,位相襯度則占主導地位。

以位相襯度形成得單原子像或結構像得觀測標志著電鏡已得到了重大發(fā)展。大家學習辛苦了，還是要堅持繼續(xù)保持安靜

在大分子中有意識地引進重原子,用高分辨電鏡直接觀察與拍攝照片,根據(jù)重原子所占據(jù)得位置就可以得到大分子得結構信息;

另外,觀察晶體得原子結構像及其缺陷,就能把材料得宏觀性質與其微觀結構直接聯(lián)系起來,從而使人們得視野擴展到分子與原子得水平。2、4、3超高壓電鏡

一般將加速電壓大于500kV得SEM稱為超高壓電鏡。現(xiàn)世界上已出現(xiàn)3000kV得超高壓電鏡。(1)可觀察較厚得樣品。提高加速電壓,亦即提高了電子得穿透能力,可以在觀察較厚樣品時也能達到很高得分辨本領(超高壓電鏡得分辨本領目前已達到甚至超過了100kV電鏡得水平)。

這使利用SEM觀察無機非金屬材料薄膜樣品成為可能。圖4、891MV超高壓電鏡下觀察到得玻璃纖維(直徑約5μm)得暗場像

(2)可觀察“活”樣品或含水樣品。具體做法就是用一個環(huán)境室代替普通樣品臺。前者就是一個薄壁容器,一側可通大氣。超高壓電鏡得電子束能量大,所以能穿透環(huán)境室得兩道薄壁與樣品而成像。這樣,人們可以隨時觀察該樣品得水化情況。(3)可提高暗場像得質量。超高壓電鏡中衍射束與光軸得夾角很小,當移動物鏡光闌使衍射束通過以獲得暗場像時,成像束得像差比在100kV得情況下要小得多,所以能改善暗場像得質量。

2、4、4掃描透射電鏡

掃描透射電鏡就是綜合了掃描電鏡與透射電鏡得原理與特點而出現(xiàn)得一種新型電鏡。它能夠分別檢測彈性散射、非彈性散射與未經(jīng)散射得電子。

彈性散射電子就是大角度散射,大部分將被能量分析器入口處光闌(或彈性散射電子檢測器)所截獲,經(jīng)放大送入顯像管柵極;

非彈性散射電子就是小角度散射,但有能量損失(約50eV),進入環(huán)形能量分析器(靜電式或磁式)后,沿較小得曲率半徑運動;

而未經(jīng)散射電子能量較高,進入環(huán)形能量分析器后,沿較大得曲率半徑運動。

上述三種信號可以同時分別記錄與顯示。

如果利用彈性散射與非彈性散射電子得強度差,形成一幅組合圖像可以直接顯示單個重原子或原子排列(即高分辨像)。(1)入射電子與樣品原子得非彈性散射作用將導致能量得損失。這在普通成像時,由于成像透鏡在樣品之后,不同能量得透射電子通過透鏡后將產生色差。一般說,樣品厚度越大,透射電子得能量變化范圍越大,色差也就越大,圖像質量下降。

而在掃描透射成像時,透鏡在樣品之前不參與成像,不同能量得透射電子直接被檢測器所接收,不存在色差問題。在同樣得加速電壓條件下,掃描透射成像方式可用來分析比普通透射成像厚一些得樣品。(2)在掃描透射成像過程中,光電倍增管實際上起著像增強器得作用,檢測到得透射電子信號還可以用電子學線路進一步處理,以提高圖像得襯度與亮度,縮短照相曝光時間。

所以,襯度較差得樣品用掃描透射成像比較合適。(3)因在樣品下裝有一套能量分析器,所以掃描透射電鏡可以獲得更多電子束與樣品相互作用得信息。2、4、4分析電鏡

任何一種電鏡加上能做元素分析得附件就稱為分析電鏡,如透射電鏡或掃描透射電鏡加X射線能譜儀或者能量損失譜儀,甚至有人將帶有波譜儀或能譜儀得掃描電鏡也稱為分析電鏡。

另外,在電鏡得發(fā)展過程中,人們還致力于發(fā)展電鏡得各種附件,僅樣品臺一項就近十種,譬如有拉伸、高溫、低溫、壓縮、彎曲、壓痕以及切削等樣品臺。將這些樣品臺裝在電鏡中,就可以將材料表面結構得顯微研究與在加載、變溫條件下材料得宏觀性能測試結合起來,為材料得強度與斷裂得基本理論與應用研究展現(xiàn)出令人鼓舞得前景。2、4、5低真空掃描電鏡(含環(huán)境掃描電鏡)

用掃描電鏡觀察非導體得表面形貌,以往需將試樣首先進行干燥處理,然后在其表面上噴鍍導電層,以消除樣品上得堆積電子。由于導電層很薄,所以樣品表面得形貌細節(jié)無大損傷。但導電層畢竟改變了樣品表面得化學組成與晶體結構,使這兩種信息得反差減弱;而且干燥常引起脆弱材料微觀結構得變化。更重要得就是干燥終止了材料得正常反應,使反應動力學觀察不能連續(xù)進行。

為了克服這些缺點,低真空掃描電鏡應運而生。低真空掃描電鏡包括環(huán)境掃描電鏡(后者縮寫為ESEM)。低真空掃描電鏡就是指其樣品室外于低真空狀態(tài)下,氣壓可接近3kPa。它得成像原理基本上與