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DB34DB34/T2087—2014石油和石油產品酸值測定方法電位滴定法StandardtestmethodforAcidnumberinpetroleumproductsPotentiometrictitrationmethod安徽省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T260石油產品水分測定法GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756-199GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO369GB/T8929原油水含量的測定蒸餾法(GB/T8929-2006,ISO9029:199SY/T6520原油脫水試驗方法將試樣溶解在由石油醚、異丙醇和含少量N-甲基二乙醇胺組成的混合溶劑中,在電位滴定儀或者除非另有規(guī)定,本標準中全部試驗用試劑均為分析純試劑,試驗用水符合GB/T4.1.1石油醚(90℃~120℃)。2基氫氧化銨9.1g,加入體積比為至刻度,搖勻,密閉過夜。使用前以1.4.2.2恒溫水浴鍋:工作溫度范圍0℃~100℃。4.2.3自動電位滴定儀或密閉式油品酸值自動測定儀。要求自動滴定系統(tǒng)具有等量據電位變化的速率自動調整,且能夠連續(xù)記錄所滴加標準溶液的體積和相4.2.4復合pH玻璃電極:斜率應不小于52mV/pH。將復合6.86、9.18的標準緩沖溶液,攪拌時間約1min,測定出其相應m位值之差大于120mV(20℃~25℃)時,方可使用;應始終保持電解液充滿電極并確保電極內無氣泡;電極不用時,電極探頭應放入3mol/L氯化鋰乙醇溶液內保存。當滴定曲線例外無明顯電位突按GB/T8929及GB/T260規(guī)定的試驗方法測定水6.1.2用10mL石油醚水浴熱溶(50℃~80℃)油品(流動的油品可略去此步驟隨后在燒杯中加入80mL或100mL的混合溶劑,開啟3表1樣品中酸值含量與取樣量范圍推薦值6.2滴定終點滴定終點基于電位突躍判別。例外終點無法判定時,以pH11.0對應的標準溶液體積為終點體積。通過消耗的四甲基氫氧化銨標準滴定溶液體積與濃度,計算石油和石油產品酸值。用同樣方法對新配制的混合溶劑及在開始測定油品前進行一次80mL或100mL混合溶劑的空白試驗。圖1電位滴定曲線示例A—空白樣品溶劑,突躍點有一個,靠近pH11.0,是終點(0.31mL);B—滴定曲線突躍點在pH9.5以下,靠近pH11.0附近無突躍點,以pH11.0為滴定終點(2.72C—滴定曲線兩個突躍點pH9.5以上,靠近pH11.0的最后一個突躍點是滴定終點(3.72mL);4V—滴定試樣溶液時所消耗的四甲基氫氧化銨標準滴定溶液的體積的數值,
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