燃燒熱的測(cè)定-實(shí)驗(yàn)報(bào)告

燃燒熱的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖褂醚鯊検搅繜嵊?jì)測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并由此求算其摩爾燃燒熱。了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計(jì)的使用方法，熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算二、實(shí)驗(yàn)原理摩爾燃燒焓DcHm恒容燃燒熱QVDrHm=QpDrUm=QV對(duì)于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體DcHm=QV＋SnBRT＝QV＋△n(g)RT氧彈中放熱(樣品、點(diǎn)火絲)＝吸熱(水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì))待測(cè)物質(zhì)QV－摩爾恒容燃燒熱Mx－摩爾質(zhì)量e－點(diǎn)火絲熱值bx－所耗點(diǎn)火絲質(zhì)量q－助燃棉線熱值cx－所耗棉線質(zhì)量K－氧彈量熱計(jì)常數(shù)DTx－體系溫度改變值三、儀器及設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸待測(cè)物質(zhì)：萘氧彈式量熱計(jì)1－恒熱夾套2－氧彈3－量熱容器4－絕熱墊片5－隔熱蓋蓋板6－馬達(dá)7，10－攪拌器8－伯克曼溫度計(jì)9－讀數(shù)放大鏡11－振動(dòng)器12－溫度計(jì)由圖得：苯甲酸*t=1.7K 萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol再由和K=n1C1+C熱量計(jì)的K=18.9KJ/KDrUm萘=QV=-10022.4KJ/mol五、思考題;1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？2.在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無熱交換?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?3.在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差?如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度?①檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱樣。③容量瓶量取3000mL水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。④量取兩根10厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開減壓閥。⑤氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。（1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。②點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問題。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀。④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。(2)氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa，長(zhǎng)期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行20MPa水壓檢查，每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長(zhǎng)期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤(rùn)滑油，在必須潤(rùn)滑時(shí)，可用少量的甘油。5℃。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于1℃。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。5K。國(guó)產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng)HR—15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或WHR—15全自動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。4~10(4)如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔　Ｒ步^不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測(cè)量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示mV值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度(數(shù)顯溫度計(jì))的儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá)10（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對(duì)較大而可以忽略。（6）量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)