TNAIA 0292-2024 枸杞及其制品中3種有機(jī)酸的測定 氣相色譜法

2024-05-31發(fā)布2024-06-10實(shí)施I本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院（國家市場監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（枸杞及葡萄酒質(zhì)量安全））、寧夏回族自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會、寧夏農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所。本文件主要起草人：王紫昕、劉繼輝、李瑞雪、王澤嵐、謝芳、高琳、朱捷、吳明、呂毅、馬桂娟、王香瑜、葛謙、張小飛。本文件為首次發(fā)布。12規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。樣品經(jīng)硫酸-甲醇溶液甲酯化后，產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷萃取后進(jìn)行氣相色譜測定，外標(biāo)法定5.1試劑5.2溶液配制5.2.110%硫酸-甲醇溶液：準(zhǔn)確量取10mL濃硫酸（5.1.1緩慢加入到90mL甲醇5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液制備5.4.1琥珀酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（25mg/mL準(zhǔn)確稱5.4.2蘋果酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（25mg/mL準(zhǔn)確稱取適25.4.3檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（25mg/mL準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。靜置22h后，轉(zhuǎn)移至50mL刻度離心管，加入10mL水、10mL二氯甲烷）：稱取0.5g（精確至0.01g）試樣于50mL刻度離心管中，加入10mL10%硫酸-甲醇溶液，蓋上瓶蓋，混勻。靜置22h，加入10mL水，10mL二氯甲烷，渦旋混勻，離心5min，取下層液體過0.22μm濾膜后上機(jī)測定。除不加試樣外，采用相同的測定步驟進(jìn)行操3表1程序升溫條件速率(℃/min)數(shù)值(℃)保持時間(min)22試樣中有機(jī)酸各組分含量按標(biāo)準(zhǔn)曲線法或按公式(1)計(jì)算獲得，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，并保留兩位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10%。4表A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中英文通用