2023屆高考化學(xué)專項(xiàng)小練實(shí)驗(yàn)化學(xué)綜合大題

實(shí)驗(yàn)化學(xué)綜合大題

1.實(shí)驗(yàn)室以電鍍廢渣（CnOa、CuO、Fe203及CaO）為原料制取銅粉和K2Cr2O7的主要流程如下:

電鍍廢渣一酸浸銅粉

殘?jiān)嘁篰…~CrfOH)j>Fe(OH)3-?-?KjCrjOj

（D酸浸時殘?jiān)闹饕煞譃椋ㄓ没瘜W(xué)式表示）；“制銅氨液”[[Cu（NHj/SO“溶液｝時，

采用Bmokl/氨水，適量30%H20?并通入。2,控制溫度為55℃。在有比6的前提下，同時還通入。2的

目的是o

（2）“沉CuNHBO：,”時可用如下裝置（夾持、加熱儀器略）：

①“沉CuNH,SO：J時，需用45c水浴加熱，三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程式為

②分離出的CUNH4SO3在空氣中灼燒，可以分解產(chǎn)生Cu.下列相關(guān)說法正確的是

A.上述固體加熱能產(chǎn)生Cu,可能是因?yàn)榉纸夥磻?yīng)產(chǎn)生大量還原性氣體

1

B.將盛有固體的增切放在三腳架的石棉網(wǎng)上，再用酒精燈加熱

C.灼燒固體過程中，需要用玻璃棒不斷攪拌

D.判斷固體是否完全分解，可以重復(fù)灼燒、冷卻、稱量至恒重

(3)設(shè)計(jì)以“Cr(0H)3、Fe(0H)3”的混合物為原料，制取K2Cr2O7的實(shí)驗(yàn)方案：選出其正確操作并按序

列出字母：o

將CNOH”、Fe(0H)3的混合物加入燒杯中，加適量的水調(diào)成漿狀-一冰水洗滌及干燥。

一

(

0

X

M80

860

)一40

8.20

/0

嗯

釐

的

1(1Ml80100

溫度/C

(已知：①堿性條件下，10蝴2。2可將+3價的Cr氧化為Cror；②+6價的Cr在溶液pHV5時，主

要以Cr2(h2一存在)。

a.在不斷攪拌下加入適量KOH溶液，再加入過量的10%比。2溶液，維持pH大于7

b.蒸發(fā)濃縮、冰浴冷卻結(jié)晶、抽濾

c.靜置、過濾，濾液用稀鹽酸酸化至pH<5;

d.充分反應(yīng)后，煮沸(除去過量的H&)

e.蒸發(fā)結(jié)晶，抽濾

(4)重鋁酸鉀樣品的純度可用間接氧化還原滴定法測定。滴定前潤洗滴定管的具體操作是：從滴定管

上口加入少量待測液一-然后從下部放出，重復(fù)2?3次。(補(bǔ)充完整所需操作)

【答案】(DCaSOq減少私仇的消耗量，節(jié)約成本

2

2，

(2)?2[Cu(NH3).,]+3S02+4H20=2CuNEtS031+6NH；+SO產(chǎn)?ACD

(3)a->d->c-*b過濾

(4)傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁

【解析】(1)電鍍廢渣(CRO3、CuO、Fez。?及CaO)用硫酸酸浸，殘?jiān)鼮镃aSO、等溶解度不大的物質(zhì)；由

于和比。2都具有強(qiáng)氧化性，在有%。2的前提下，同時還通入。2,可以減少為。2的消耗量，節(jié)約成本；(2)

①在[CMNHjJSOi溶液中，通入SO2,發(fā)生氧化還原反應(yīng)，Cu元素化合價由+2價得電子變?yōu)?1價，SO?中S

元素化合價由+4價失電子變?yōu)?6價，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，離子方程式為

2>+2-

2[CU(NH3)4]+3S02+4H20=2CUNH1S03I+6NH4+SO4；②A項(xiàng)，CuNHSh在空氣中灼燒,可以分解產(chǎn)生Cu,Cu

元素的化合價由+1價得電子變?yōu)?價，被還原，發(fā)生還原反應(yīng)，可能是因?yàn)榉纸夥磻?yīng)產(chǎn)生大量還原性氣體，

故A正確；B項(xiàng)，增期可直接加熱，不需要墊石棉網(wǎng)，故B錯誤：C項(xiàng)，灼燒固體過程中，需要用玻璃棒不

斷攪拌，使之均勻受熱，防止出現(xiàn)局部溫度過高，產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象，故C正確；D項(xiàng)，將固體放在用煙中充分

灼燒，然后放在干燥器中冷卻、稱量，再加熱，冷卻、稱量直至連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不超過0.1g,說明

分解完全，故D正確；答案為ACD。(3)根據(jù)題給已知，將CNOH”、Fe(0H)3的混合物加入燒杯中，加適量

的水調(diào)成漿狀，在不斷攪拌下加入適量KOH溶液，再加入過量的10%乩()2溶液，維持pH大于7,充分反應(yīng)后，

煮沸(除去過量的I1A),靜置、過濾，濾液用稀鹽酸酸化至pHV5,蒸發(fā)濃縮、冰浴冷卻結(jié)晶、過濾，冰水

洗滌及干燥；則正確操作順序?yàn)閍-dfcfb,過濾后洗滌；(4)潤洗滴定管，應(yīng)使待測液充分接觸滴定管內(nèi)

壁，則應(yīng)從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕全部滴定管的內(nèi)壁，然后從下部

放出，重復(fù)2?3次。

2.甘氨酸亞鐵[出2式乩。。0)2卜海，摩爾質(zhì)量204g-mol1是一種新型的鐵雪養(yǎng)強(qiáng)化劑，廣泛用于缺鐵性

貧血的預(yù)防和治療。某學(xué)習(xí)小組模擬其合成方法如下：

已知:

3

甘氨酸

異抗壞血酸甘氨酸亞鐵FeSO」?7H2OFeCL?4比0

(H2NCH2COOH)

易溶于水微溶于易溶于水和乙醇有弱酸性易溶于水難溶易溶于水難溶于易溶于水易溶于

乙醇和強(qiáng)還原性于乙醇乙醉乙醇

請回答:

⑴如圖所示合成裝置中儀器b的名稱是―

合成裝置圖

⑵合成過程中，本實(shí)驗(yàn)為了防止Fe?‘被氧化，采取的措施是。

⑶下列說法正確的是。

A.滴入液體前，應(yīng)先打開滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.根據(jù)題中所給信息，亞鐵鹽應(yīng)選用FeSO.?7H20.

C.步驟III中的分離方法是過濾.

D.步驟IV,提純操作中的干燥過程最好選用真空干燥

（4）合成過程需控制pH=5.5,試說明理由_______。

⑸步驟III加入無水乙醇的目的是。

⑹若甘氨酸的投料量為300kg,得到純品344.8kg,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為巡（保留一位小數(shù)）。

【答案】（1）三頸燒瓶（2）通入氮?dú)猓患尤氘惪箟难幔?）CD

4

⑷pH過低使產(chǎn)率下降的原因是H'會與H2NCH2C00H中的氨基反應(yīng)；pH過高會生產(chǎn)沉淀

⑹降低甘氨酸亞鐵在水中的溶解度，促使其結(jié)晶析出；除去雜質(zhì)，提高產(chǎn)率

(6)84.5

【解析】(1)根據(jù)圖示儀器構(gòu)造分析，儀器b為三頸燒瓶；(2)甘氨酸飽和溶液中通入氮?dú)?，氣流通過溶

液，能起攪拌溶液的作用，攪拌可以加快化學(xué)反應(yīng)速率.，同時除去溶液中溶解的氧氣，加入異抗壞血酸,

異抗壞血酸有強(qiáng)還原性，都能防止亞鐵離子被氧氣氧化；(3)A項(xiàng)，裝置中使用的是恒壓滴液漏斗，滴入液

體前，無需打開滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A錯誤；B項(xiàng)，F(xiàn)eS0,?7HQ易溶于水，難溶于乙醇，在加入乙

醇析出甘氨酸亞鐵時會混入雜質(zhì)，而FeCL-4H20易溶于乙醇，不會引入雜質(zhì)，區(qū)此亞鐵鹽應(yīng)選用FeCl2-4H20,

故B錯誤；C項(xiàng)，加入乙醇析出甘氨酸亞鐵，步驟【II為分離液體和固體的操作，分離方法是過濾，故C正確；

D項(xiàng)，步驟IV中，用蒸儲水洗滌除去乙酎，得到純凈的甘氨酸亞鐵，甘氨酸亞鐵容易被氧化，因此干燥過

程最好選用真空干燥，故D正確，故選CD：(4)pH過低，H'會與HNCHEOOH中的氨基反應(yīng)，使產(chǎn)率下降，pH

過高會生成氫氧化亞鐵沉淀，因此合成過程需控制pH=5.5；(5)甘級酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，步驟IH

加入無水乙醇，降低甘氨酸亞鐵在水中的溶解度，促使其結(jié)晶析出；同時除去雜質(zhì)，提高甘氨酸亞鐵的產(chǎn)

率和純度：(6)甘氨酸的投料量為300kg,甘氨酸的物質(zhì)的量上罩二^■=4xlO3mo/,生成

75g?mol

〃[(NH￡H￡OO)2Fe]=2X10mol,產(chǎn)率為二.八：",‘：!?———~r*100%=84.5%

2xl03wo7x204g.wo7-10

3.高鐵酸鉀(KFeOD是一種綠色高效的水處理劑。某實(shí)驗(yàn)小組用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備KC10

溶液，再與Fe(N0：j3溶液反應(yīng)制備4。0門

已知KFcOi的部分性質(zhì)：①可溶于水、微溶于濃KOH溶液、難溶于無水乙醇②在強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定

③在Fe”或Fe(0H)3催化作用下發(fā)生分解。請回答：

⑴裝置B的作用是除去氯氣中的HC1氣體、降低氯氣的溶解度和

5

⑵Fe(N0s)3溶液(I)與含KOH的KC1。溶液(H)混合時,溶液I、H滴加的順序是

(3)已知"FeOi理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖(虛線上的數(shù)據(jù)表示KzFeO,理論產(chǎn)率)，制

備LFeOl的最佳條件是____O

時間/時....、-02

70-7--：0.4,

60人、'、\

50y八，\

%―

0.05.0101520溫度/℃

(4)制得的LFeOi粗產(chǎn)品中含有Fe(0H)3、KC1等雜質(zhì)。

①有關(guān)提純過程的正確操作為(選出合理的操作并按序排列)：將粗產(chǎn)品溶于冷的KOH溶液~__

f―—___-真空干燥箱中干燥。

A.過濾

B.將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

C.用蒸儲水洗滌晶體2?3次

D.往濾液中加入冷的飽和KOH溶液，靜置

E.用適量乙醇洗滌晶體2?3次

②過濾時應(yīng)選用的漏斗是—o

③洗滌時選擇相應(yīng)操作的原因是一。

【答案】(D觀察溶液產(chǎn)生氣泡多少以控制流速

⑵將Fe(N(h)3溶液滴入含KOH的KC10溶液中(或?qū)滴入II中)

(3)反應(yīng)時間50飛Omin,反應(yīng)溫度5.0~10℃

(4)①ADAE①砂芯漏斗

③乙醇揮發(fā)時可帶走水分，防止KFeOi與水反應(yīng)

6

【解析】(1)裝置B中盛有飽和食鹽水，氯氣在飽和食鹽水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以飽和

食鹽水的作用是除去氯氣中的HC1氣體、降低氯氣的溶解度，同時還可以通過觀察溶液產(chǎn)生的氣泡多少以

控制氯氣流速，使氯氣與KOH溶液充分反應(yīng)制得KC10溶液；(2)因AFeO」在強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe"

或Fe(OH)3催化作用下可以發(fā)生分解，所以Fe(NO。3溶液(I)與含KOH的KC1O溶液(II)混合時，應(yīng)將Fe(NO3)3

溶液滴入含KOH的KC1O溶液中；(3)據(jù)圖可知,LFeOq理論產(chǎn)率最高時所對應(yīng)的條件是:反應(yīng)時間50~60nlin,

反應(yīng)溫度5.0~10℃；(4)①制得的LFeO,粗產(chǎn)品中含有Fe(OH)3、KC1等雜質(zhì)，根據(jù)題中提供的LFeO,的性

質(zhì)，提純過程應(yīng)該是：將粗產(chǎn)品溶于冷的KOH溶液，過濾除去不溶于冷的KOH溶液的Fe(0H)3,因“FeO,微

溶于濃KOH溶液，則往濾液中加入冷的飽和KOH溶液，靜置析出KFeCh晶體，過濾得到KFeO,晶體，用適量

乙醇沅滌晶體2?3次，最后在真空干燥箱中干燥，則正確答案為：A、D、A、E；②溶解樣品的試劑為KOH

溶液，因普通玻璃中的二氧化硅可以和KOH溶液反應(yīng)，則過濾時應(yīng)選用砂芯漏斗(硬質(zhì)高硼玻璃)而不能選

用普通漏斗；③因LFeO,可溶于水而難溶于無水乙醇，則洗滌時應(yīng)選擇適量無水乙醇洗滌晶體，同時乙醇揮

發(fā)時可帶走水分，防止LFeOi與水反應(yīng)。

4.無水四氯化錫(SnCL)常用作有機(jī)合成的氯化催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用熔融的錫與氯氣反應(yīng)制備SnCl.?

裝置如下圖所示：

已知：①Sn、SnCk、SnCL有關(guān)的物理性質(zhì)如下表:

物質(zhì)熔點(diǎn)/oC沸點(diǎn)/oC顏色、狀態(tài)

Sn2322260銀白色固體

7

SnCl2246623無色晶體

SnCli-30114無色液體

②Sn的性質(zhì)與Fe相似；SnC*在空氣中極易水解生成SMVxHzO；Ck易溶于SnCL。

回答下列問題：

(1)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)裝置的說法正確的是o

A.整套實(shí)驗(yàn)裝置先檢漏，再連接，再添加藥品，最后檢杳氣密性

B.A中盛放KMnO,晶體的儀器名稱為圓底燒瓶

C.B中盛放飽和食鹽水，C中盛放濃硫酸，G中盛放濃NaOH溶液

D.裝置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCL至收集器中

(2)當(dāng)觀察到裝置F上方出現(xiàn)現(xiàn)象時才開始點(diǎn)燃酒精燈，待錫熔化后適當(dāng)增大氯氣流量,

繼續(xù)加熱。此時繼續(xù)加熱的目的是O

(3)若上述裝置中缺少裝置C(其它均相同)，則D處具支試管中發(fā)生的主要副反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(4)收集器中收集到的液體略顯黃色，原因是_______；提純SnCL的方法是o

A.加入NaOH萃取分液B.加入足量錫再加熱蒸儲

C.加入碘化鉀冷凝過濾D.加入飽和食鹽水萃取

(5)經(jīng)測定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2,可能的原因是(用化學(xué)方程式表示)?？捎玫饬糠?/p>

24

測定最后產(chǎn)品的純度，發(fā)生如下反應(yīng)：Sn*+I2=Sn-+2ro準(zhǔn)確稱取一定樣品放于錐形瓶中，加入少量濃鹽酸

溶解，再加水稀釋，淀粉溶液作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行滴定三次后記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)液的平

均體積。提示滴定到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為o即使此法滴定的操作均正確，但測得的SnCL含量

仍高于實(shí)際含量，其原因可能是(用離子方程式表示，并配上必要的文字說明)。

【答案】(DCD(2)黃綠色氣體時加快氯氣與錫反應(yīng)；使SiCL氣化，利于從混合物中分離出

8

來

(3)SnCh.(x+2)H20=Sn02*xH20+4HCl

(4)有Ch溶解其中B

(5)Sn+SnCh=2SnC12或Sn+2HCl=SnCl2+H21當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴下時，錐形瓶中的溶液恰好由

無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色酸性環(huán)境下溶液中的溶解氧能氧化「：4「+02+4H'=2l2+2H20,相當(dāng)于

單位體積的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液濃度增大，完全反應(yīng)Sr?.所需碘溶液的體積偏小，因此SnCk的含量偏小，SnCL的含

量偏大

【解析】(DA項(xiàng)，整套實(shí)驗(yàn)裝置先檜漏，再檢查氣密性，然后再連接，添加藥品，故A錯誤；B項(xiàng)，A

中盛放KMnO,晶體的儀器帶支管，名稱為蒸儲燒瓶，故B錯誤；C項(xiàng)，裝置A制得的Ch中混有HC1和水蒸

氣，裝置B中應(yīng)盛放飽和食鹽水，可以除去Ck中的HC1；裝置C中應(yīng)盛放濃硫酸，可以除去水蒸氣；氯氣

有毒，不能隨意排放，G中應(yīng)盛放濃氫氧化鈉溶液，可以吸收氯氣，防止空氣污染，故C正確；D項(xiàng)，根據(jù)

表格中SnCL的沸點(diǎn)，裝置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCL至收集器中：故D正確。故選CD。(2)由

于Sn與空氣中的Q反應(yīng)，SnCL在空氣中極易水解生成SnO2-xH2O,所以制備SnCL之前用Ch排盡裝置中的

空氣，觀察到裝置F液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體時，表明裝置中氣體已排盡，開始點(diǎn)燃D處的酒精燈。待Sn

熔化后適當(dāng)增大Ch流量，繼續(xù)加熱，可加快Ck與Sn反應(yīng)的速率，同時使SnCL氣化，利于從混合物中分

離出來(根據(jù)表中提供的SnCL、SnCL的熔沸點(diǎn)分析)，在收集器中收集SnCL；(3)裝置A制得的CI2中混有

HC1和水蒸氣，裝置B中飽和食鹽水的作用是：除去Ck中的HC1,裝置C中濃硫酸的作用是：干燥CL;若

上述裝置中缺少裝置C,CL中混有水蒸氣，根據(jù)題給已知②"SnCh在空氣中極易水解生成SnCAxlM)”，D

處具支試管中發(fā)生的主要副反應(yīng)為SnCL,；x+2)H2O=SnO2*xH2O+4HCl；(4)氯氣是黃綠色，收集器中收集到的

液體略顯黃色，可能是有CL溶解其中。A項(xiàng)，NaOH不僅吸收Cb,而且能與SnCL反應(yīng)，不能采用，故不選

A項(xiàng)；B項(xiàng)，加入足量錫與CL反應(yīng)，再加熱蒸儲，能采用，故選B項(xiàng)；C項(xiàng)，碘化鉀與Ck反應(yīng)生成KC1和

12,產(chǎn)品中混有12,不能采用，故不選C項(xiàng)；D項(xiàng)，加入飽和食鹽水，不能吸收C12,SnCL水解成SnCVxHzO,

不能采用，故不選D項(xiàng)。故選B。(5)經(jīng)測定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2,可能的原因是Sn+SnCL尸2SnCL或

Sn+2HCl=SnCl2+H2f：準(zhǔn)確稱取一定樣品放于錐形瓶中，加入少量濃鹽酸溶解，再加水稀釋，淀粉溶液作指

示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，滴定到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴下時，錐形瓶中的

溶液恰好由無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色。酸性環(huán)境下溶液中的溶解氧能氧化「，離子方程式為

4I+02MH-=2I2+2H20,相當(dāng)于單位體積的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液濃度增大，完全反應(yīng)S/?所需碘溶液的體積偏小，因此

9

SnCL的含量偏小，SnCL的含量偏大。

5.亞氯酸鈉是一種高效氧化劑和優(yōu)質(zhì)漂白劑，主要用于棉紡、紙漿漂白，食品消毒，水處理等領(lǐng)域。

某興趣小組制備NaCld晶體，流程如圖：

一…c以尉通入S02、B-|NaOH,H2O2I、，…八多步操作”"1

NaCICh溶液--------HCIO?-r"…5"?NaCKh溶液--------MNaCQ日日體|

----------------混合溶液-----------1

IIIIII

合成反應(yīng)：步驟I：2NaC103+S02=2C102+Na2S01

步驟II：2C102+H2024-2NaOH=2NaC102+2H20+02

已知：a.NaClOz晶體易溶于水，與有機(jī)物接觸能引起爆炸。

b.NaClG飽和溶液在低于38℃時析出NaC102?3HO高于38℃時析出NaClO2,高于60℃時NaClO2分

解成NaClQ,和NaCl。

請回答：

(1)亞氯酸鈉的制備：

①步驟I的SO?可用亞硫酸鈉與70%?80%的硫酸反應(yīng)制備，而不用98%的濃硫酸或極稀的硫酸，原因是

.

②步驟II的反應(yīng)放熱效應(yīng)明顯，為提高NaClOz的產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是(任

填一項(xiàng)措施)。

(2)產(chǎn)品的分離提純：步驟III,包括蒸發(fā)結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是

A.55℃左右在可期中減壓蒸發(fā)結(jié)晶

B.抽濾時應(yīng)選用比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙

10

C,宜用40℃左右的溫水做洗滌劑

D.為加快干燥速度，可用如圖裝置進(jìn)行干燥，在X處增加一設(shè)備，減小體系壓強(qiáng)，促進(jìn)HQ的蒸發(fā)。

（3）產(chǎn)品純度的測定：

-22

滴定反應(yīng)：C102+41+4H=2H20+212+C1~2S203+I2=SA+2r

①待測液的配制一般可以分為以下幾個步驟：a稱量mgNaClO?產(chǎn)品：b溶解，加過量KI,適量的稀

H2s。4；c倒轉(zhuǎn)搖勻；d轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶；e洗滌；f定容；g冷卻。其正確的操作順序?yàn)椋篲de

d。

②移取25mL待測液，以淀粉為指示劑，用cmol?「加@2s2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液VmL。計(jì)

算產(chǎn)品中NaCK）2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o（用含m、c、V的代數(shù)式表示）

③檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的NaClOz中含有Na2SO.?出現(xiàn)這種雜質(zhì)的可能原因是

_____________________________________O

【答案】⑴①70%?80%的硫酸能提供反應(yīng)所需的足夠H',極稀的硫酸易溶解SO?氣體，98%的濃硫酸中

溶質(zhì)為硫酸分子，不提供H制備氣體。

②給反應(yīng)裝置加冷水（或冰水）浴緩慢通入C1Q攪拌散熱

⑵BCD⑶①abgfc②90.5xcvxl（）3xwo%

m

③步驟I中SO?過量，和步驟H中的反應(yīng)物（NaOH、Hzd混合溶液）反應(yīng)

【解析】（1）①由于70%?80%的硫酸能提供反應(yīng)所需的足夠1「，極稀的硫酸易溶解SO2氣體，98%的濃硫

酸中溶質(zhì)為硫酸分子，不提供I「制備氣體，所以步驟I的502可用亞硫酸鈉與70%?80%的硫酸反應(yīng)制備，而

不用98%的濃硫酸或極稀的硫酸；②步驟【I的反應(yīng)放熱效應(yīng)明顯，又因?yàn)镹aClO?飽和溶液在低于38C時析

出NaClQ?3H2O,高于383時析出NaC102,高于60℃時NaClO2分解成NaCM和NaCl,所以為提高NaC102

的產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施有給反應(yīng)裝置加冷水（或冰水）浴、緩慢通入口0八攪拌散熱等。（2）A項(xiàng)，生

煙用來灼燒固體，不能用于減壓蒸發(fā)結(jié)晶，A錯誤；B項(xiàng)，抽濾時應(yīng)選用比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小

孔蓋住的濾紙抽濾時，應(yīng)選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，過濾效果比較好，B正確；

11

C項(xiàng)，由于NaClO?飽和溶液在低于38℃時析出NaC102?3H20,高于38℃時析出NaClO2,高于60℃時NaClO?

分解成NaCUX和NaCL所以宜用40匕左右的溫水做洗滌劑,C正確：D項(xiàng).為加快干燥速度，可用如圖裝

置進(jìn)行干燥，在X處增加一設(shè)備，用來減小體系壓強(qiáng)，從而促進(jìn)也0的蒸發(fā)，D正確。故選BCD；(3)①待測

液的配制一般可以分為以下幾個步驟：計(jì)算、稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、搖勻、定容、振蕩、裝瓶

-

等，則正確的操作順序?yàn)椋篴bgdedfCo②根據(jù)C102+41+4H=2H20+212+C1->2s「可知NaClOz?

on_in3100〃比

2k?4Na2s2O3,所以產(chǎn)品中NaClOz的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為礪心]0m90.5x5x10,X100%；③由于步驟I

mm

中SO?過量，和步驟II中的反應(yīng)物(NaOH、比缶混合溶液)反應(yīng)生成硫酸鈉，因此檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的NaC102中含

有Na2SO4o

6.二草酸合銅(II)酸鉀晶體｛[K￡u(C20)J,2H2。｝微溶于冷水、酒精，可溶于熱水但會慢慢分解，

晶體干燥時較穩(wěn)定，在150℃時會失去結(jié)晶水，260℃以上會分解。用如下流程制備高純度的二草酸合銅

(II)酸鉀晶體。

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.制備高純度CuO：向提純后的CuSOi溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、抽濾、洗滌。

II.制備晶體：將CuO固體加入KHCA溶液中，50°C水浴加熱30min,趁熱抽濾、冷卻后過濾、洗滌，

加熱烘干4ho

III.純度測定：加熱至150℃使晶體失去結(jié)晶水，測量加熱前后晶體質(zhì)量的變化，以分析產(chǎn)品純度。請

回答：

(1)步驟I抽濾時用玻璃砂漏斗的原因是。

(2)步驟III,晶體應(yīng)置于(填儀器名稱)中加熱。

(3)下列關(guān)于步驟II的說法正確的是。

A.抽濾時選用的濾紙要小于布氏漏斗內(nèi)徑，但必須蓋住所有小孔

B.趁熱抽濾是防止溶液冷卻時晶體析出，降低產(chǎn)率

C.提高水浴溫度，可促進(jìn)原料充分反應(yīng)，提高晶體的產(chǎn)量

12

D.洗滌時應(yīng)先用冷水洗，再用酒精洗

（4）步驟III的主要操作有①稱量；②在一定溫度下加熱脫結(jié)晶水；③冷卻；④計(jì)算。上述操作的正確

順序是（操作可重復(fù)使用）。

（5）已知：①限選的除雜試劑：蒸儲水、稀硫酸、H2&溶液、純凈的CuO粉末、氨水。②金屬離子沉淀

時的pH：

金屬離子開始沉淀時的pH完全沉淀時的pH

Fe*1.13.2

Cu244.76.7

Fe*5.88.8

硫酸銅晶體中常含有少量FeSO,-7H20,補(bǔ)全提純步驟：取少量晶體溶于水，①______,②____________,

③過淀。

【答案】（1）溶液中含NaOH會腐蝕濾紙（2）堵煙（3）ABD

⑷①②③①②③0?

（5）加入足量的H202用CuO粉末調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~4.7

【解析】（1）步驟I制備高純度CuO、抽濾用于分離出氫氧化銅沉淀，由于沉淀和硫酸鈉、氫氧化鈉共

存，IHNaOH會腐蝕漉紙，故選用玻璃砂漏斗；（2）步驟III中，加熱晶體應(yīng)選用用蝸；（3）關(guān)于步驟[I：A

項(xiàng)，抽濾時選用的濾紙要大小合適一一小于布氏漏斗內(nèi)徑，但必須蓋住所有小孔，A正確；B項(xiàng)，已知二草

酸合銅（II）酸鉀晶體｛[KzCECzO）/，24。｝微溶于冷水，可溶于熱水但會慢慢分解，故需趁熱抽濾，防

止溶液冷卻時晶體析出，降低產(chǎn)率，B正確；C項(xiàng)，提高水浴溫度，加快反應(yīng)速率，但溫度過高，反而會使

產(chǎn)物分解，故不能提高晶體的產(chǎn)量，C錯誤；D項(xiàng)，已知二草酸合銅（II）酸鉀晶體｛[七。1920）2]?2乩0｝

微溶于冷水、酒精，可溶于熱水但會慢慢分解，晶體干燥時較穩(wěn)定，在150℃時會失去結(jié)晶水，260℃以上

會分解，故洗滌時應(yīng)先用冷水洗去表面可溶性雜質(zhì)，再用酒精洗，便于酒精揮發(fā)時帶走水分得到純凈而干

燥的晶體，避免加熱烘干時晶體分解，D壬確：故選ABD：（4）步驟IH是加熱至150C使晶體失去結(jié)晶水,

13

測量加熱前后晶體質(zhì)量的變化，則必須使晶體恰好失去全部結(jié)晶水、達(dá)到恒重，主要操作有①稱量；②在

一定溫度下加熱脫結(jié)晶水：③冷卻：④計(jì)算,則上述操作的正確順序是①?③??③①④：(5)硫酸銅晶體

中常含有少量FeSO”?7HQ,則需要除去鐵元素防止混入目標(biāo)產(chǎn)物中，通過沉淀法去除鐵元素，由表知：可

以用綠色氧化劑H2O2溶液把亞鐵離子氧化為鐵離子，則通過加純凈的CuO粉末條件pH使鐵離子沉淀完全、

而銅離子不產(chǎn)生沉淀再過濾即可，故答案為：①加入足量的H2O2,②用CuO粉末調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~4.7。

7.乳酸亞鐵晶體［CH3cH(OH)COO］2Fe?2比0是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑，可由乳酸鈣與FeCL反應(yīng)制得，

制備流程如圖：

一邈)濃縮.前他

“精制乳酸］FcCb溶液①反應(yīng)30min

-鈣溶液J60?70匕’②冷卻結(jié)晶.

③過流一所HE85%乙醉師闞

圓a洗滌低溫真空干燥底壺7J

反應(yīng)裝置如圖所示:

已知：①潮濕的乳酸亞鐵易被氧化。②物質(zhì)的溶解性：乳酸鈣：溶于冷不，易溶于熱水；乳酸亞鐵：

溶于冷水和熱水，難溶于乙醇。請回答：

(D裝置甲的氣密性檢查操作為O

(2)部分實(shí)驗(yàn)操作過程如下，請按正確操作順序填入字母，其正確的操作順序是：檢查氣密性一按圖示

要求加入試劑一將三頸燒瓶置于水浴中f__-----f開動攪拌器

a.關(guān)閉&；b.蓋上分液漏斗上匚玻璃塞；c.關(guān)閉七,打開心；d.關(guān)閉打開除e.

打開分液漏斗上口玻璃塞；f打開K,

(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物為

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(4)下列說法正確的是一

A.裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸儲燒瓶

B.本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是控制反應(yīng)速率，防止進(jìn)入三頸燒瓶的氯化亞鐵過多，

反應(yīng)過于劇烈

C.乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，并用淀液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗再次抽濾

D.粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸儲后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量

(5)有同學(xué)提出可直接用KMnOi滴定法測定樣品中的Fe‘量進(jìn)而計(jì)算純度，但實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于

100%,其主要原因可能是一

【答案】(1)關(guān)閉“、K2,打開分液漏斗活塞，打開Ki,加入蒸鐳水，若蒸儲水不能順利流下，則證明

甲裝置氣密性良好(2)defcab

(3)亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不易被氧化，純度高氯化鈣(4)AD

(5)KMn0i溶液可以氧化乳酸根，標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于100%

【解析】(D首先關(guān)閉心、及，形成封閉體系，打開分液漏斗活塞，打開瓜，加入蒸儲水，若蒸儲水不

能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好；(2)亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化，需先用氫氣排出裝置內(nèi)的空

氣，因此需要先關(guān)閉打開七,打開分液漏斗上口玻璃塞，打開K”鹽酸與鐵反應(yīng)生成氫氣，排出空氣，

然后關(guān)閉打開產(chǎn)生的氫氣使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，將氯化亞鐵溶液壓入三頸燒瓶中，然后關(guān)閉K”蓋

上分液漏斗上口玻璃塞，開動攪拌器，使氯化亞鐵溶液與乳酸鈣反應(yīng)生成乳酸亞鐵，故答案為：d；e；f；

c；a；b；(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不易被氧化，

純度高；由分析可知，副產(chǎn)物為氯化鈣；(4)A項(xiàng)，根據(jù)裝置的構(gòu)造可知，裝置甲中的主要儀器是球形分液

漏斗和蒸儲燒瓶，故A正確；B項(xiàng)，本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是防止鐵粉堵塞導(dǎo)管，故B

錯誤；C項(xiàng)，乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗一起

抽濾，故C錯誤；D項(xiàng)，粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸僧后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量，故D

正確；故選AD；(5)因乳酸根中的羥基可以被KMnOi氧化，也會消耗KMnO”標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總

是大于100%。

8.碘酸鈣［Ca(I03)2〕是重要的食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室制取Ca(I03)2?H20的實(shí)驗(yàn)流程如圖:

15

noa：

JL_1

I：的C——轉(zhuǎn)化I_T…一

ccu

己知：碘酸是易溶于水的強(qiáng)酸，不溶于有機(jī)溶劑。

⑴轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，該過程在圖1所示的裝置中進(jìn)行。

圖1

①當(dāng)觀察到現(xiàn)象時，停止通入氯氣

②轉(zhuǎn)化時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

⑵除去HI03水溶液中少量L單質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作為_________直至用淀粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)的存在。

已知：①Ca(I03)2-6H2。是一種難溶于水的白色固體，在堿性條件下不穩(wěn)定。

②Ca(I0j2-6H2。加熱升溫過程中固體的質(zhì)量變化如圖2所示

49X

而

0?

學(xué)

方

芟

亨

否

至

1001603303S0S40

圖2

(3)Ca(I0)3?6Ha在100?160℃條件下加熱得到的物質(zhì)成分是—

⑷下列說法正確的是

A.轉(zhuǎn)化過程中CCL的作用只是增大L的溶解量，提高k的利用率

B.為增大轉(zhuǎn)化過程的反應(yīng)速率，可適當(dāng)加快通CL的速度

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C.以除碘后的水層為原料，加入過量的Ca(0H)2溶液，過濾，洗滌可得到Ca(I03)2?6H20

D.對己除碘后的水層為原料得到的沉淀Ca(I03)2?6H20進(jìn)行洗滌，洗滌沉淀至洗滌后濾液滴加AgNO.

溶液不再有沉淀產(chǎn)生

【答案】(1)反應(yīng)液中紫紅色接近褪去I2+5C12+6H2O=2I03+10cr+i2ir

⑵將HIO3水溶液用CCL多次萃取，分液⑶Ca(K)3)2?H2()(4)BD

【解析】(1)①轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，12的CCL溶液呈紫紅色，當(dāng)觀察到反應(yīng)液中紫紅色接近褪去

現(xiàn)象時，則L基本反應(yīng)完，故可停止通入氯氣；②轉(zhuǎn)化時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為I2+5CI2+6H2O=2I(V+10

C1+12H-；(2)互不相溶的液體混合物分離應(yīng)使用分液操作，HI03可溶于水，但碘單質(zhì)在水中溶解度較小，

可進(jìn)行萃取分離，操作為將HIOs水溶液用CCL多次萃取，分液，直至用淀粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)的存在；

(3)Ca(IOj2-6Ha的相對分子質(zhì)量為498,Ca(I()3)2?比0的相對分子質(zhì)量為408,故在100?160℃條件下加

熱得到的物質(zhì)成分為Ca(I03)2?H。(4)A項(xiàng)，轉(zhuǎn)化過程中CCL可增大L的溶解量，提高L的利用率，且可

除去HI03中的A錯誤；B項(xiàng)，適當(dāng)加快通CL的速度，即增大反應(yīng)物濃度，可增大轉(zhuǎn)化過程的反應(yīng)速率，

B正確;C項(xiàng)，已知Ca(IO3)26H2在堿性條件下不能穩(wěn)定存在，故以除碘后的水層為原料,加入過量的Ca(0H)2

溶液，調(diào)節(jié)溶液pH為7,過濾，洗滌可得到Ca(I03)2-6H20,C錯誤；D項(xiàng)，對已除碘后的水層為原料得到

的沉淀Ca(I03)2?6HQ進(jìn)行洗滌，洗滌沉淀至洗滌后濾液滴加AgN03溶液不再有沉淀產(chǎn)生，在加熱至恒重即

可，D正確；故選BD。

9.固體雙氧水(2Na2c。3?3比。2)在紡織工業(yè)中有廣泛應(yīng)用，分解后產(chǎn)生氧氣(活性氧)、水和碳酸鈉，從

而實(shí)現(xiàn)漂白、去污、殺菌、除異味等功能。某興趣小組制備2Na2(X)3?3H2()2流程如圖：

己知：①2Na￡O3(aq)+3H202(aq)2Na2CO3-3H2O2(s)△的)

②過碳酸鈉(2岫2(：03?3出02)：>50℃時分解

⑴請用文字表述反應(yīng)［的反應(yīng)原理;

⑵查閱資料可知：反應(yīng)III中(裝置如圖，夾持儀器略)，反應(yīng)條件對產(chǎn)品質(zhì)量的影響：反應(yīng)溫度(A)>

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反應(yīng)時間(B)》原料比(C=n(HQ)：n(NaOh))。為控制反應(yīng)溫度，實(shí)驗(yàn)中采取的措施有冷水浴、

_(請寫出兩點(diǎn)):

(3)活性氧的測定：

I.0.02mol/LKMn0」溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取一定量的NaS/Oi基準(zhǔn)物，加水溶解，再加稀硫酸酸化，水浴

力口熱至75~85℃,立即用KMnO」溶液滴定。(2KMn01+5Na2C20.l+8H2S0,=K2SO.,+5Na2SO,+2MnSO,+10C02+8H20)

II.活性氧的測定：準(zhǔn)確稱取mg產(chǎn)品，加水溶解于錐形瓶中，再加稀硫酸酸化，用標(biāo)定過的KMnOi標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗KMnO,溶液的體積。

①標(biāo)定KMnOi溶液時，一開始反應(yīng)速率很慢，反應(yīng)一旦發(fā)生后，反應(yīng)會越來越快直到滴定結(jié)束，其原

因,可能是;

②用標(biāo)定過的KMnOi標(biāo)準(zhǔn)溶液測定活性氧時發(fā)生的化學(xué)方程式：

③用標(biāo)定過的KMnO」標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：

檢漏一蒸鐳水洗滌一--________-~________-開始滴定

A.用KMnOi標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2至3次

B.記錄起始讀數(shù)

C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.排除氣泡

E.裝入滴定液至堿式滴定管零刻度以上

F.裝入滴定液至酸式滴定管零刻度以上

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G.用產(chǎn)品溶液潤洗2至3次

④理論活性氧值為15.3%,本次實(shí)驗(yàn)測定值為12.3%,其原因可能是o

A.滴定產(chǎn)品溶液時，滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

B.用KMnOi溶液測定活性氧時，滴定前無氣泡，滴定后滴定管尖嘴處有氣泡

C.標(biāo)定KMnOt溶液時，錐形瓶未用待裝液潤洗

【答案】(1)相同溫度下，NaHC6的溶解度較之NHiHCOs、NaCl、NH￡1小

(2)磁力攪拌；緩慢滴加比。2溶液

G)①反應(yīng)生成的Mn”催化該反應(yīng)?6KMnO(+5(2Na2CO3*3H2O2)+19H2SO4=3K2S0.,+6MnS0,+10Na2S01+10C02

t+15021+34H20

③AFDCB@AB

【解析】⑴反應(yīng)I利用NaHCO：,的溶解度較小，NaCl與MLHCQ,反應(yīng)生成NaHCO沉淀，所以反應(yīng)原理為：

相同溫度下，NaHCOs的溶解度較之NHHCO,、NaCkNH￡1?。?2)控制反應(yīng)放出的熱量可以通過控制反應(yīng)物

的量，通過攪拌能使熱量散失，所以為控制反應(yīng)溫度，實(shí)驗(yàn)中采取的措施有冷水浴、磁力攪拌、緩慢滴加

H。溶液；(3)①標(biāo)定KMnOi溶液時，發(fā)生反應(yīng)后生成的?作為催化劑能加快反應(yīng)速率，所以反應(yīng)會越來越

快的原因可能是：反應(yīng)生成的催化該反應(yīng)；②KMnOi具有強(qiáng)氧化性，能將玉中T價的氧原子氧化成0

價，Na2c與硫酸反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，所以KMn(h標(biāo)準(zhǔn)溶液測定活性氧時發(fā)生的化學(xué)方程式：

6KMnOt+5(2Na2C03-3H202)+19H2S04=3K2S0.+6MnS0.t+10Na2S0.t+10CO21+150?t+34HG：③KMnO,具有強(qiáng)氧化性，對

堿式滴定管的下端的膠管有腐蝕性，所以KMnOi標(biāo)準(zhǔn)溶液用酸式滴定管，滴定樣品溶液前，滴定管操作順序

為：檢漏一蒸儲水洗滌f用KMnO”標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2至3次裝入滴定液至酸式滴定管零刻度以上一排除氣泡一

調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下一記錄起始讀數(shù)一開始滴定,故操作順序?yàn)锳-F-D-C-B；④A項(xiàng)，

滴定產(chǎn)品溶液時，滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，導(dǎo)致KMnOi標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，則滴定結(jié)果偏小，A

符合感意；B項(xiàng)，用KMnOi溶液測定活性氧時，滴定前無氣泡，滴定后滴定管尖嘴處有氣泡，導(dǎo)致KMMX標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定后讀數(shù)偏小，KMnOi標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，則滴定結(jié)果偏小，B