DB37-T 4750-2024海水中7種三嗪類除草劑的測定+液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS13.060.50CCSZ17ICS13.060.50CCSZ17山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4750—20247DeterminationofseventriazineherbicidesinseawaterDeterminationofseventriazineherbicidesinseawater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2024090320241003山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II132范引文件 33語定義 3435劑配制 36器設(shè)備 474樣的集預(yù)理 4提與化 4空試的備 58析驟 5液色質(zhì)條件 5標(biāo)曲的制 68.3試測定 69果算表示 69.1定分析 69.2定分析 69.3結(jié)計算 79.4結(jié)表示 710確和密度 710.1準(zhǔn)度 710.2精度 711量制質(zhì)保證 711.1空試驗 711.2校準(zhǔn) 711.3平樣 711.4基加標(biāo) 712物置 8附錄A（料）中文名、子、CAS及分量 9附錄B（料）色圖 10前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由山東省海洋局提出并組織實施。本文件由山東省海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。海水中7種三嗪類除草劑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍7500mL時，75.0ng/L10ng/L（GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理海水試樣中的三嗪類除草劑，在堿性條件下用二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)濃縮后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，內(nèi)標(biāo)法定量。5試劑及配制以下所用試劑除另有指定外，均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水標(biāo)準(zhǔn)。0.1500μL500mL0.1量取0.195mL5mL標(biāo)準(zhǔn)品：莠去津、撲草凈、西草凈、西瑪津、莠滅凈、特丁凈、特丁津、撲草凈-D6、莠去津D598.0CAS100μg/mL100mL100μg/mL于-18℃及以下避光保存，有效期為6個月。1.0μg/mL1.0mL于100mL1.0μg/mL于2℃～8℃及以下避光保存，有效期為1個月。100μg/mLD6D5-D510100mL100μg/mL于-18℃及以下避光保存，有效期6個月。1.0μg/mL1.0μg/mL于2℃～8℃及以下避光保存，有效期為1個月。0.000010.00001g。（GF/F）：0.45μm。0.22μm。17樣品樣品的采集、貯存及運輸應(yīng)按照GB17378.3中的規(guī)定執(zhí)行，海水樣品采集后貯存于棕色玻璃瓶中，用玻璃砂芯過濾裝置，經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾后備用。量取500mL過濾后的樣品，倒入1L分液漏斗中，加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液（5.11），振蕩混勻，（5.3）pH至940mL（5.4）10min30和20mLmL，400.1%甲酸-乙腈溶液（5.6）1.0mL溶解殘留物，經(jīng)有機濾膜（6.7）過7.3空白試樣的制備除不加試料外，均按7.2步驟進(jìn)行。推薦的液相色譜參考條件如下：C18（2.1mm×100mm，5μm）流速：0.25mL/min；c)柱溫：35℃；10μL；A0.1%（5.5），B(5.2推薦的質(zhì)譜參考條件如下：推薦的質(zhì)譜參考條件如下：（ESI）（MRM）；3500V；：35035L/min；10L/min；2時間minA%B%0.09553.09553.15956.35956.59558.0955表27化合物母離子m/z子離子m/z碰撞能量ev莠去津216.1174a,13218,23撲草浄242.0200a,15817,25西草凈214.0124a,9617,20西瑪津202.0132a,12420,20莠滅凈228.1186a,9618,36特丁凈242.1186a,15820,25特丁津230.0174a,13216,23撲草凈-D6248.0206a17莠去津-D5221.0179a20特丁津-D5235.0179a16a表示定量離子。曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。8.3試樣測定B9結(jié)果計算和表示9.1定性分析在同樣測試條件下，試樣液中待測物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測物的保留時間偏差在±2.5%3表3定性確證時相對離子豐度的允許偏差9.2定量分析曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。8.3試樣測定B9結(jié)果計算和表示9.1定性分析在同樣測試條件下，試樣液中待測物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作液中待測物的保留時間偏差在±2.5%3表3定性確證時相對離子豐度的允許偏差9.2定量分析相對離子豐度%允許偏差%＞50±2020～50（不包含20）±2510～20（不包含10）±30≤10±50按8.1設(shè)定儀器條件，取試樣溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液等體積進(jìn)樣測定，作單點或多點校準(zhǔn)，以色譜峰面積定量，按內(nèi)標(biāo)法計算，其中莠去津和西瑪津以莠去津-D5為內(nèi)標(biāo)，撲草凈、西草凈、莠滅凈和特丁凈以撲草凈-D6為內(nèi)標(biāo)，特丁津以特丁津-D5為內(nèi)標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。樣品中三嗪類除草劑的含量按標(biāo)準(zhǔn)曲線或按公式（1）計算：X（1）V2公式中：X（ng/L）；Ci（ng/mL）；V1（mL）；V2——樣品的體積，單位為升（L）。計算結(jié)果扣除空白值，測定結(jié)果用兩次平行測定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。10準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度10ng/L～100ng/L70%～120精密度本文件批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%，批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%。11質(zhì)量控制和質(zhì)量保證每2020/1校準(zhǔn)20（20/批個中r0.99。平行樣每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少測定一個平行樣。平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在±10%以內(nèi)。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少測定一個基體加標(biāo)樣品，三嗪類除草劑回收率應(yīng)在70%～120%之間。12廢物處置實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，集中保管，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。附錄A（資料性）中英文名稱、分子式、CAS號及分子量三嗪類除草劑及內(nèi)標(biāo)的中英文名稱、分子式、CAS號及分子量見表A.1。表A.1三嗪類除草劑及內(nèi)標(biāo)的中英文名稱、分子式、CAS號及分子量中文名稱英文名稱分子式CAS號分子量莠去津AtrazineC8H14ClN51912-24-9215撲草凈PrometrynC10H19N5S7287-19-6241西草凈SimetrynC8H15N5S1014-70-6213西瑪津SimazineC7H12ClN5122-34-9201莠滅凈AmetrynC9H17N5S834-12-8227特丁凈TerbutrynC10H19N5S886-50-0241特丁津TerbuthylazineC9H16ClN55915-41-3229撲草凈-D6Prometryn-D6C10H13D6N5S7287