太陽能電池用硅片粗糙度及切割線痕檢測方法

《太陽能電池用硅片粗糙度及切割線痕檢測方法》編制說明 《太陽能電池用硅片粗糙度及切割線痕檢測方法》編制說明一工作簡況1.標準涉及的測量方法概況國家標準《太陽能電池用硅片粗糙度及切割線痕檢測方法》中規(guī)定了太陽能電池用硅片的兩個產品參數(shù)的測量方法：表面粗糙度的測量方法和表面切割線痕的測量方法。1.1表面粗糙度測量方法粗糙度的測量方法多種多樣，常用的有樣板比較法、光切法、干涉法、觸針法等。大體上這些測量技術可以分為接觸式和非接觸式兩類。接觸式方法最常用的是觸針法，包括使用各種高精度探針式輪廓儀等；非接觸式方法常用的是目視檢測法和各種光學方法，目視檢測法也就是上述的樣板比較法，而光學法中有切光法、干涉法、散射法以及拍照法和光斑反射法等。此外，用于電子級硅片的表面粗糙度測量的方法還有原子力顯微鏡（AFM）法等。由于原理、干擾因素、誤差來源以及使用的濾波器、濾波參數(shù)、算法等方面的不一致，不同的技術測量一般會給出不同的粗糙度測量結果。1.2表面切割線痕測量方法切割線痕的測量方法也可以分為接觸式和非接觸式兩類。現(xiàn)在業(yè)界也有用輪廓儀測量切割線痕的，但是這種方法不值得推薦。另一種是使用各種光學技術，比如拍照法、光斑移動法等。在本標準中，我們采用非接觸式光學法。2.任務來源根據(jù)全國半導體材料和設備標準化技術委員會材料分技術委員會半標材委[2011]16號文件《關于下達2011年第一批半導體材料國家標準制（修）訂項目計劃的通知》的精神,以瑟米萊伯貿易（上海）有限公司為主承擔項目編號為20110059-T-469的國家標準《太陽能電池用硅片粗糙度及切割線痕檢測方法》的制定任務。3.標準項目申報單位簡況瑟米萊伯貿易（上海）有限公司是一家在中國本土注冊的公司，是Semilab的中國分公司。Semilab是一家匈牙利公司，成立于1989年，總部位于匈牙利首都布達佩斯。自成立以來，經(jīng)過二十多年的發(fā)展，Semilab已經(jīng)成為全球領先的半導體及光伏測試儀器提供商，并先后收購了美國Semitest公司、BoxCrosss公司、美國SSM公司、SDI公司、AMS公司、法國Sopra公司、德國Balser硅片微隱裂測試技術、挪威Tordivel公司硅片外觀檢測技術等多家半導體測試設備公司或技術，現(xiàn)在產品覆蓋半導體、光伏、液晶顯示器等領域，為客戶提供專業(yè)、快捷、全方位的支持。Semilab除總部外，還在美國波士頓、坦帕和法國巴黎等地建有研發(fā)和/或生產基地，在全球主要市場均設有銷售和服務機構。目前公司擁有專利超過500項，員工近400人，在全球安裝的測試儀器超過4000臺（套），是目前世界上最大的半導體電學表征公司。3.主要工作過程本標準從2011年初開始起草，并于2012年初形成草案，上報全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會。2011年11月成都標委會年會上，進行了項目任務落實。在這次會議上，本標準編制小組就編制中的相關工作進行了計劃和分工。自此本標準的起草工作正式啟動。2012年5月，本標準編制小組經(jīng)過近半年的工作，并在多次與業(yè)內廠商和客戶討論及征求意見的基礎上，形成了本標準征求意見稿，提交上海標準會議討論。2012年6月，在上海召開的標準會議上，與會的來自24家單位的41位專家、代表對本標準的征求意見稿提出了很多寶貴的意見和建議。本標準編制小組根據(jù)本次會議專家們的意見和建議，參考產品幾何技術規(guī)范系列標準、《GB/TXXXX硅片平坦表面的表面粗糙度測量方法》等一系列相關標準，結合太陽能電池用硅片的具體實際情況，以及業(yè)內廠家和專家的反饋意見，對標準草稿進行了大幅修改，形成了預審稿，提交至2012年10月岳陽標準會議審議討論。2012年10月，在岳陽召開的標準會議上，與會的來自10家單位的19位專家、代表對本標準的預審稿進行了審議，并再次提出很多寶貴的意見和修改建議。其中，有專家明確指出當時的稿件中存在的主要問題有：1)對切割線痕的規(guī)定的可操性不強；2)粗糙度測量的一些規(guī)定應該更注意適用性。會后，經(jīng)過與多位專家的磋商與交流，并結合目前實際使用的測量技術的基本情況，本標準編制小組再次對標準稿進行了大幅度修改，并就修改后的稿件再一次征徇意見及以及磋商，最后于2012年10月底形成最后的終審稿，提交2012年11月召開的珠海標委會年會審議。為了驗證本標準中的規(guī)定，在10月底和11月初進行了硅片表面粗糙度和切割線痕的實驗。經(jīng)過充分的實驗驗證，結果表明本標準中的規(guī)定是完全合理的。所有的實驗數(shù)據(jù)和結果分析，都包含在本編制說明之后所附的實驗報告中。4.本標準主要起草人徐自亮 理學博士孫燕 高工蔣建國 副總任皓 資深工程師陳佳洵 工程師黃黎 總經(jīng)理二本標準編制的原則和依據(jù)1.標準編制原則1.1本標準的編寫格式按國家標準GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》的統(tǒng)一規(guī)定和要求進行編寫的；1.2本標準在制定過程中，參考了國際、國內及其他工業(yè)產品中粗糙度的相關標準，結合目前國內光伏行業(yè)內實際使用的硅片表面粗糙度和線痕檢測的檢測技術的具體情況，并綜合考慮了光伏行業(yè)的實際需求與未來一段時間內的技術發(fā)展要求。1.3在制定本標準時，不但依據(jù)國內生產企業(yè)的技術生產現(xiàn)狀，還考慮了將來的技術發(fā)展趨勢。本著適合多數(shù)、助進技術進步的原則，制定本標準。2.標準的主要內容及依據(jù)本標準的主要內容及依據(jù)如下：2.1本標準的主要內容本標準的主要內容包括：硅片表面粗糙度及切割線痕測試原理的簡單介紹、硅片表面粗糙度和切割線痕測量的一些規(guī)定、干擾因素、適用的測量儀器、測量步驟和實驗報告等。對于硅片表面粗糙度測量，本標準建議采用接觸式和非接觸式等方法。但在使用儀器前，應首先用肉眼判定硅片表面最粗糙的區(qū)域，然后對該區(qū)域進行測量；如果有多個區(qū)域粗糙程度類似，且肉眼無法區(qū)分這些區(qū)域的粗糙程度，則應逐一測量這些區(qū)域；在硅片表面粗糙程度很均勻的情況下，建議采用標準中規(guī)定的區(qū)域進行測量；在測量時，掃描方向應垂直于線切工藝的走線方向；如果無法判斷線切工藝的走線方向，則應按十字形進行兩個方向的測量；另外，本標準也規(guī)定了粗糙度測量的掃描路徑長度最好大于5mm。對于硅片表面切割線痕測量，本標準推薦采用非接觸式光學法進行測量，而且掃描路徑最好能覆蓋整個硅片的表面，以避免出現(xiàn)漏檢。另外，本標準對采用的儀器、實驗步驟、實驗報告等內容也做了相應的規(guī)定。為了驗證本標準的相關規(guī)定，編制小組準備了一些太陽能電池用硅片做樣品，進行了重復性實驗和復驗和其他一些實驗。實驗結果很好地驗證了本標準的規(guī)定。有關這些實驗的具體內容和具體實驗數(shù)據(jù)請參閱附錄中的實驗報告。2.2本標準的依據(jù)2.2.1關于硅片表面粗糙度標準的規(guī)定，本標準的依據(jù)有：A：其他行業(yè)的相關標準：工業(yè)產品的標準有：a)GB/T1031 產品幾何技術規(guī)范（GPS）表面結構輪廓法表面粗糙度參數(shù)及其數(shù)值b)GB/T3505 產品幾何技術規(guī)范（GPS）表面結構輪廓法表面結構的術語、定義及參數(shù)c)GB/T10610 產品幾何技術規(guī)范（GPS）表面結構輪廓法評定表面結構的規(guī)則和方法d)GB/T18777 產品幾何技術規(guī)范（GPS）表面結構輪廓法相位修正濾波器的計量特性電子級硅片的粗糙度測量標準e)GB/TXXXX 硅片平坦表面的表面粗糙度測量方法B:目前光伏業(yè)界的做法目前常見的做法為：首先用肉眼尋找最粗糙一個或多個區(qū)域，測量這些區(qū)域；如果找不到最粗糙的區(qū)域，則按照經(jīng)驗，或按照工藝質量控制的規(guī)定選擇多個區(qū)域進行檢測。目前業(yè)界的這種做法與上述工業(yè)產品粗糙度相關標準中的規(guī)定是一致的。2.2.2關于硅片表面切割線痕的規(guī)定，本標準的依據(jù)有：C目前業(yè)界常用的方法目前業(yè)界常見的做法有兩種：一種方法是使用肉眼找出最深或最高的線痕，然后使用各種輪廓儀進行測量粗糙度，最后使用粗糙度結果（Rz）來表征切割線痕的高度或深度；另一種方法是用非接觸式光學法直接檢測硅片表面的切割線痕。在上述兩種方法中，前者存在很大的漏檢可能性：一方面用肉眼判斷線痕深度或高度有很大的主觀因素與偶然性，并且隨著工藝的進步，切割線痕的深度或高度會越來越小，目視帶來的偶然性會越來越大；另一方面，目前接觸式輪廓儀的探針的行程都很有限，絕大多數(shù)在幾到幾十毫米之間，甚至更短，完全不能覆蓋整個硅片表面，因此使用觸針式輪廓儀或與之類似的其他方法都會有很大的漏檢可能性。出于上述原因，本標準采用非接觸式光學法來測量切割線痕。考慮到行業(yè)目前的現(xiàn)狀，同時也為了照顧很多廠家的現(xiàn)狀，本標準中也規(guī)定可以使用粗糙度儀測量硅片表面切割線痕，但是要進行多段掃描測量，以盡可能地覆蓋整個硅片表面，減小漏檢幾率。2.3重復性和精確性2.3.1表面粗糙度硅片表面粗糙度測量實驗共選用了8張多晶、單晶樣品，在四家實驗室進行了粗糙度測量。提供樣品的單位有江蘇協(xié)鑫硅材料科技發(fā)展有限公司、有研半導體材料股份有限公司、特變電工新疆新能源股份有限公司和西安隆基硅材料科技有限公司。測量地點有：江蘇協(xié)鑫硅材料科技發(fā)展有限公司、特變電工新疆新能源股份有限公司、澤伊塔儀器科技（上海）有限公司和北京普瑞光學儀器有限公司。2.3.2表面切割線痕硅片表面切割線痕測量實驗共選用了16張樣品，其中包括6張多晶樣品和10張單晶樣品。多晶樣品在五家實驗室中進行了測量，單晶樣品在四家實驗室中進行了測量；每家實驗室中每張樣品重復測量10次。另外，多晶樣品也在另外三家實驗室中進行了復驗，單晶樣品在一家實驗室中進行了復驗。由于采用的技術不同以及測量的硅片表面不同，所以復驗的結果與前述重復性和再現(xiàn)性實驗的結果不全相同，但是二者之間的變化趨勢是完全一致的。硅片表面切割線痕實驗所用樣品全部由江蘇協(xié)鑫硅材料科技發(fā)展有限公司提供。測量地點包括有：江蘇協(xié)鑫硅材料科技發(fā)展有限公司、常州天合光能有限公司、鎮(zhèn)江榮德新能源科技有限公司和浙江精功科技股份有限公司等。在此向所有提供樣品和測試地點的單位表示誠摯的謝意！具體測試數(shù)據(jù)、結果統(tǒng)計以及數(shù)據(jù)分析全部列在實驗報告中，做為附錄列于本編制說明之后。2.4征求意見情況本標準草稿、征求意見稿、預審稿和審定稿最后定稿前，先后向14家單位或公司單位發(fā)函征求意見：有研半導體材料有限公司、中國科學院計量研究院、江蘇協(xié)鑫硅材料科技發(fā)展有限公司、陜西天宏硅材料有限公司、南京國盛電子有限公司、洛陽鴻泰半導體有限公司、江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司、中國電子技術標準化研究院、天津市環(huán)歐半導體材料技術有限公司、樂山樂電天威硅科技有限公司、四川新光硅業(yè)科技有限責任公司、峨眉半導體材料有限公司、中電投西安太陽能電力有限公司、連云港國家硅材料深加工產品質量監(jiān)督檢驗中心等，其中有6家給予書面反聵意見。上述回復意見以及歷次標準會議上的意見匯總列在表1中。表1：修改意見和建議匯總表序號標準章條編號意見內容提出單位處理意見備注1全文格式與任務編號統(tǒng)一中國電子技術標準化研究院已采納2全文文字、格式按規(guī)定進行統(tǒng)一修改全體已采納3標題為了統(tǒng)一規(guī)范行業(yè)標準用語，將標準名稱由《太陽能級硅片粗糙度及切割線痕檢測方法》更改為《太陽能電池用硅片粗糙度及切割線痕檢測方法》上海會議全體已采納4封面為了統(tǒng)一規(guī)范行業(yè)標準用語，題目的英文內容除第一個單詞首字母大寫外，其余的全部改為小寫。標委會已采納51范圍將“本方法”改為“本標準”，刪除所有注釋內容有研已采納61范圍明確說明該方法適用于單晶、多晶硅片標委會已采納72規(guī)范性引用文件增加國標“太陽能電池用硅單晶片”及“太陽能電池用硅多晶片”標委會、協(xié)鑫已采納83術語定義刪險原有的“原切片”、“線切割方向”等術語定義，并在下文中進行相應的修改協(xié)鑫已采綱94方法提要建議在方法提要前加一段簡要描述，然后再一條一條地加以詳述，以方便對測量技術的理解。洛陽鴻泰已采納104方法提要簡述表面粗糙度及線痕測試原理連云港硅質檢已采納114方法提要粗糙度測試區(qū)域中心位置采用分數(shù)形式表示峨眉半導體已采納124方法提要標注硅片中心區(qū)域的中心坐標，并在圖示中合適位置標出其他區(qū)域中心與硅片中心區(qū)域的相互位置關系峨眉半導體已采納137試驗樣品“經(jīng)過清洗、烘干得到表面清潔且干燥的太陽能級原切硅片”改為“表面清潔且干燥的太陽能電池用硅片”洛陽鴻泰已采納148測量設備增加設備“P/T”要求的出處有研已采納159實驗報告將“說明測量設備的型號和標志”改為“說明測量儀器種類和型號”峨嵋半導體已采納16附錄A將附錄《切割線痕的類型》改為規(guī)范性附錄，并對內容進行適當?shù)恼{整標委會、有研17編制說明按照格式規(guī)范的規(guī)定完善編制說明標委會18全文錯別字和其他文字錯誤更正全體三標準水平分析目前國際和國內尚沒有針對太陽能電池用硅片粗糙度及切割線痕方面檢測方法的標準。本標準為首次制定，具有很高的應用前瞻性和創(chuàng)新性。在粗糙度測量方面，本標準借鑒GPS系列標準和電子級硅片平坦表面的粗糙度測量標準，綜合光伏業(yè)內有粗糙度測量方面的具體應用與實際情況，對太陽能電池用硅片表面粗糙度測量進行了相應的規(guī)定。在切割線痕方面，本標準一方面考慮到國內很多廠家已經(jīng)使用的各種測量技術，并參考實際中可能遇到的情況，推薦使用非接觸式光學法測量硅片表面的切割線痕。為避免漏檢，本標準也根據(jù)很多廠家在使用觸針式輪廓儀的事實，有針對性地規(guī)定了多線段掃描，盡可能地減小漏檢的可能性。鑒于上述原因，本標準編制小組認為，本標準在很多方面具有開創(chuàng)性的工作，必將對行業(yè)內的相關測量技術和產品規(guī)格的發(fā)展和進化起到促進作用。本標準達到了國際先進水平。四與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系本標準與現(xiàn)行法律、法規(guī)不存在任何沖突。由于是首次制定，本標準與現(xiàn)行的強制性國家標準也不存在任何相左的規(guī)定。五重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)在本標準的編制過程中，比較大的分歧有兩點：5.1硅片表面粗糙度的測量區(qū)域如何選定在硅片表面粗糙度測量的規(guī)定方面，有兩種意見：a）一種意見是直接采用《GB/TXXXX硅片平坦表面的表面粗糙度測量方法》中的規(guī)定；b）另一種意見是先用肉眼選擇最粗糙的一個或數(shù)個區(qū)域，進行測量，只有在表面粗糙度分布均勻、肉眼無法區(qū)分的情況下，才能按照事先定義的區(qū)域進行測量。太陽電池用硅片的粗糙程度遠高于電子級硅片，已經(jīng)不再是平坦表面，因此直接采用《GB/TXXXX硅片平坦表面的表面粗糙度測量方法》中的規(guī)定會帶來很多的實際問題；另外，目前硅片生產中一般是根據(jù)經(jīng)驗選擇一些區(qū)域來測量硅片表面粗糙度，再者，GB/T1031和GB/T10610中其他工業(yè)產品加工表面粗糙度測量的相關規(guī)定對于硅片表面粗糙度的測量也很有借鑒和參考意義。在仔細理解并參考了GB/T1031和GB/T10610中相關規(guī)定后，考慮到目前硅片生產中的實際做法經(jīng)過磋商，本標準編制小組最后采納了后一種意見。為保證本標準規(guī)定的可行性和正確性，編制小組設計了多個實驗對本標準中相關的規(guī)定進行了驗證。實驗結果完全證實了這種選擇的正確性。5.2硅片表面切割線痕測量的掃描區(qū)域有關硅片表面切割線痕的測量，在編制過程中也出現(xiàn)了兩種意見：a）一種意見認為在若干規(guī)定的區(qū)域測量粗糙度輪廓，之后從粗糙輪廓得到切割線痕的值；b）另一種意見是利用光學方法得到硅片表面沿一條或數(shù)條掃描線的表面輪廓，再從中提取出切割線痕輪廓，最后得到切割線痕的具體參數(shù)。第一種意見的最大缺陷是會有很高的漏檢幾率，無論如何定義測量的掃描路徑，現(xiàn)有的粗糙度儀器的掃描路徑長度都很難兼顧到整個硅片表面；另外，如果切割線痕的分布是非常規(guī)則的周期分布，則切割線痕對硅片表面的波紋的貢獻是主要的；一般情況下，切割線痕可能看做是不規(guī)則分布的，而且是區(qū)域的一種表面結構，因此切割線痕對表面粗糙度和表面波紋都有貢獻。在測量時，得到硅片的表面輪廓后，在計算切割線痕時，其濾波處理是與粗糙度和/或波紋的濾波不完全一致的。因此，經(jīng)過磋商，本標準編制小組最后采納了后一種意見。六標準作為強制性或推薦性標準的建議建議本標準為推薦性國家標準。七貫徹標準的