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文檔簡介
物相分析
X射線物相定性分析物相定性分析的原理
每一物相均有其特定的晶體結構參數(點陣類型,晶胞大小,晶胞中原子、離子或分子的數目和位置等)每一物相給出特定的X射線衍射花樣(衍射角度和強度)不同物相的X射線衍射花樣不同
根據衍射花樣,即衍射線的角度與強度確定晶體結構,進而確定物相。X射線物相定性分析
因為衍射角與X射線的波長和晶體的晶面間距有關,為了消除波長的影響,通常利用布拉格公式計算出反射晶面的面間距,這些面間距是物相的特征值。
為了確定試樣中含有什么相:
首先拍攝X射線衍射花樣,計算出各反射面的面間距,測量衍射線的強度,與已知物相的標準數據(晶面間距和強度)比較,
如果能找到這樣的物相,它與被測物相的數據相符合,則被測物相就是該標準物相所對應的相。標準數據:ASTM卡片或PDF卡片(JCPDS)
對已知的物相進行X射線結構分析,測量其各反射面的面間距和衍射線的相對強度,并制成卡片。卡片序號,說明氯化鈉的卡片是第5組628號衍射花樣中三根最強線條對應的晶面間距和相對強度,以最強線條的強度為100最低角度衍射線對應的晶面間距和相對強度物質的化學式和化學名稱。右下角為普通名稱或礦物名稱?!锾柋硎究ㄆ臄祿叨瓤煽浚弧鸨硎究煽啃院艿?;i表示線條已指數化;C表示數據來自計算;無標號者表示可靠性一般所用實驗方法的數據晶體學數據光學和其它物理性質數據試樣數據。如試樣來源,制備方法,化學分析結果,升華點,分解溫度,轉變點,獲得衍射花樣的溫度等衍射花樣數據。晶面間距,相對強度,晶面指數索引有機物索引與無機物索引字母索引和數字索引字母索引字母索引數字索引
哈氏數字索引:按強度值排列索引芬克數字索引:按面間距值索引分析步驟攝取衍射花樣測量和計算選取三條最強衍射線對應的晶面間距d1,d2,d3注意:標準數據中的衍射值在實測中并不一定都能測出,但是,實測值必須與標準值對應!多項混合物不同物相的某些衍射線有可能重疊應用舉例應用舉例序號2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665應用舉例序號2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665應用舉例序號2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665d(A)I/I0d(A)I/I02.3592.0441.445
1.2311.1796
1.02150.93750.91370.8341
1004025
2612
4151213
2.3552.0391.442
1.2301.1774
1.01960.93580.91200.8325
100523
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