《甲基苯基乙烯基硅油》

甲基苯基乙烯基硅油

1范圍

本文件規(guī)定了甲基苯基乙烯基硅油的分類和命名、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、

運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于甲基苯基環(huán)三硅氧烷（A3）、八苯基環(huán)四硅氧烷、DMC和二乙烯基四甲基二硅氧烷

（MViMVi）在催化劑作用下，進(jìn)行開環(huán)平衡反應(yīng)得到甲基苯基乙烯基硅油。

結(jié)構(gòu)式：

其中，m≥0，n?0；

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3536-2008石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定克利夫蘭開口杯法

GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡膠

T/FSI059-2020苯基硅橡膠生膠中苯基和乙烯基含量的測(cè)定—核磁氫譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

3

4命名

WPHS-25Vi-N

粘度規(guī)格

乙烯基硅油代碼

苯基鏈節(jié)含量代碼

苯基有機(jī)硅聚合物代碼

苯基鏈節(jié)含量代碼：“0”代表苯基摩爾含量2~30%，“5”代表苯基摩爾含量大于70%。

示例：粘度為4500mPa·s的苯基含量90%的甲基苯基乙烯基硅油為WPHS-255Vi-4500。

5技術(shù)要求

甲基苯基乙烯基硅油應(yīng)符合表1技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目WPHS-250Vi型WPHS-255Vi型

外觀無色或淺黃色透明液體

粘度（25℃）/mPa·s1000～5000,10000～50000125,200,500,10001000～5000實(shí)測(cè)值

密度（25℃）/（g/cm3）0.966~1.0301.080-1.130

折光率（25℃）1.409~1.4651.520-1.550

揮發(fā)分（150℃，3h）/%≤2.0≤2.0

閃點(diǎn)（開口）/℃≥245≥300

苯基摩爾含量/%2~30＞70

乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）0.1～2.50.1～2.5

注：粘度偏差控制在±10%以內(nèi)，除以上規(guī)格外，特殊規(guī)格，由供需雙方協(xié)商確定。

6試驗(yàn)方法

6.1外觀

在自然光下，取約50g試樣置于無色透明廣口試劑瓶中，目視觀察。

6.2粘度

按GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定的溫度為25±0.1℃。

6.3密度

按GB/T4472-2011中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試溫度為25±0.1℃。

6.4折光率

按GB/T6488規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試溫度為25±0.1℃。

注：25℃時(shí)二次蒸餾水的折光率為1.3325。

6.5揮發(fā)分

4

按GB/T28610-2020附錄D規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

6.6閃點(diǎn)

按GB/T3536-2008中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

6.7苯基摩爾含量

按照T/FSI059-2020規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，苯基含量的計(jì)算方法按照附錄A計(jì)算測(cè)定。

6.8乙烯基質(zhì)量含量

按照附錄B中的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類

甲基苯基乙烯基硅油檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

7.2出廠檢驗(yàn)

甲基苯基乙烯基硅油需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：外觀、粘度、折光率和揮發(fā)分。

7.3型式檢驗(yàn)

甲基苯基乙烯基硅油型式檢驗(yàn)為本文件第5章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢

驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性（每一季度）進(jìn)行一次；

c)產(chǎn)品的配方、主要原材料、工藝以及關(guān)鍵的生產(chǎn)設(shè)備及其規(guī)格等有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)

量時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

e)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

7.4抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，每批不超過5000kg。按GB/T6678和GB/T6680

規(guī)定的方法采樣，采樣量不少于1kg，分裝于兩個(gè)容器內(nèi)，一份檢驗(yàn)一份留樣。

7.5判定規(guī)則

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目均合格，則該批產(chǎn)品合格；若有任一項(xiàng)指標(biāo)不符合，需重新自該批樣品兩倍量的包裝

單元數(shù)采樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合格，則判該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

8.1標(biāo)志

產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂刷清晰牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)、凈含量、生產(chǎn)廠名稱、

生產(chǎn)日期和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

8.2包裝

5

8.2.1產(chǎn)品采用清潔、干燥的鐵桶包裝，每件凈含量25kg、200kg或根據(jù)用戶要求包裝。

8.2.2每個(gè)包裝件上應(yīng)附有合格證。

8.3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸、裝卸工作過程，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應(yīng)按照貨物

運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。

8.4貯存

甲基苯基乙烯基硅油應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，遠(yuǎn)離

熱源。

在符合本文件包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。逾期可重新檢驗(yàn)，

檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，仍可繼續(xù)使用。

6

附錄A

（規(guī)范性）

苯基摩爾分?jǐn)?shù)的測(cè)定

A.1試劑：氘代丙酮(同位素),含量99.8%，不含有TMS。

注：氘代丙酮的溶劑峰2.05，水峰是2.84。

A.2結(jié)果表述

含苯基鏈節(jié)的甲基苯基乙烯基硅油的計(jì)算方法

Ph（%）按式（A.1）表示：

6??

Ph(%)=×100………………(A.1)

3??+5??+5??

式中：

Ph(%)——苯基摩爾分?jǐn)?shù)，%；

Sp——苯基峰面積，取化學(xué)位移δ=（6.80-8.00）之間；

Sm——甲基峰面積，取化學(xué)位移δ=（-0.50-0.70）之間；

Sv——乙烯基峰面積，取化學(xué)位移δ=（5.30-6.30）之間

A.3標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)

含苯基硅氧鏈節(jié)的甲基苯基乙烯基硅油可通過核磁共振氫譜圖1鑒別。在化學(xué)位移

-0.50ppm~0.7ppm處的甲基氫的特征峰，在化學(xué)位移5.30ppm~6.30ppm處的乙烯基的特征峰；在化學(xué)位

移6.80ppm~8.00ppm處的苯基的特征峰。

圖1含苯基硅氧鏈節(jié)的甲基苯基乙烯基硅油的核磁共振氫譜圖

7

附錄B

（規(guī)范性）

乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

B.1方法提要

在過量溴化碘存在下，溴化碘與乙烯基加成反應(yīng)，剩余的溴化碘再與碘化鉀作用析出碘。析出的碘

用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

B.2試劑和溶液

B.2.1四氯化碳：分析純。

B.2.2溴化碘溶液配制：稱取化學(xué)碘16.0g，置于1000mL圓底燒瓶中，再加入3.0mL化學(xué)純溴，瓶口用

表面皿蓋好，置于電爐上微熱至碘全溶（約3min），然后冷卻至室溫。用1000mL的四氯化碳沖洗圓底燒

瓶，使溴化鉀全溶于四氯化碳中，將該溶液置于棕色瓶中備用。

B.2.3碘化鉀溶液：10%。稱取10g碘化鉀溶于90mL水中。

B.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L。

B.2.5淀粉指示劑：0.5%。稱取0.5g淀粉，加5mL水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰水中，

煮沸(1～2)min后冷卻，稀釋至100mL。使用期為2周。

B.3測(cè)定步驟

稱取試樣（0.2～2.0）g于250mL碘量瓶中，加入40mL四氯化碳溶解，用移液管加入10mL溴化碘溶液，

搖勻。避光反應(yīng)1h，再加入50mL水和5mL碘化鉀溶液。搖勻(2～3)min后，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液滴定。滴定時(shí)必須劇烈搖動(dòng)，當(dāng)上層溶液呈黃色下層溶液呈現(xiàn)粉色時(shí)，加入2mL淀粉指示劑，用

0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛褪。用同樣方法做空白試驗(yàn)。

B.4結(jié)果計(jì)算

試樣中乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，數(shù)值以（%）表示，按式(A.2)進(jìn)行計(jì)算：

?(???)×27

X=01×100………………(B.1)

2×?×1000

式中：

8

?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

?0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

?1——試樣滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

?——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

27——〔CH2=CH—〕鏈接的相對(duì)分子質(zhì)量。

以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次結(jié)果之差不大于0.02%。

_______________________

__________

9

ICS83.040

G32

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX-XXXX

【甲基苯基乙烯基硅油】

【MethylPhenylVinylSiliconeOil】

（報(bào)批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

1

甲基苯基乙烯基硅油

1范圍

本文件規(guī)定了甲基苯基乙烯基硅油的分類和命名、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、

運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于甲基苯基環(huán)三硅氧烷（A3）、八苯基環(huán)四硅氧烷、DMC和二乙烯基四甲基二硅氧烷

（MViMVi）在催化劑作用下，進(jìn)行開環(huán)平衡反應(yīng)得到甲基苯基乙烯基硅油。

結(jié)構(gòu)式：

其中，m≥0，n?0；

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3536-2008石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定克利夫蘭開口杯法

GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡膠

T/FSI059-2020苯基硅橡膠生膠中苯基和乙烯基含量的測(cè)定—核磁氫譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

3

4命名

WPHS-25Vi-N

粘度規(guī)格

乙烯基硅油代碼

苯基鏈節(jié)含量代碼

苯基有機(jī)硅聚合物代碼

苯基鏈節(jié)含量代碼：“0”代表苯基摩爾含量2~30%，“5”代表苯基摩爾含量大于70%。

示例：粘度為4500mPa·s的苯基含量90%的甲基苯基乙烯基硅油為WPHS-255Vi-4500。

5技術(shù)要求

甲基苯基乙烯基硅油應(yīng)符合表1技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目WPHS-250Vi型WPHS-255Vi型

外觀無色或淺黃色透明液體

粘度（25℃）/mPa·s1000～5000,1000