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文檔簡介

泥炭總氮含量測定方法(凱氏定氮法)吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I15.2雙氧水：30%,分析純。25.5定氮混合指示劑：稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至45.60.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸餾水稀釋定容至1000ml,5.7納氏試劑(定性檢查用):稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。6樣品處理蒸餾水將樣品潤濕，然后加8ml濃硫酸，搖勻，放置數(shù)小時(shí)(最好過夜),瓶口放一彎頸小漏斗，置于電爐上先低溫消煮，待濃硫酸發(fā)白煙后在升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下，冷卻后加入1ml雙氧水，再加熱至微沸，消煮約10min,冷卻后重復(fù)加雙氧水消煮，min,冷卻后用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入三角瓶，用蒸餾水定容。放置澄清。每批樣品消煮時(shí)同7測定步驟8計(jì)算公式N——泥炭總氮含量%;V——測定樣品時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積，單位為毫升(mL);C——標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL);m——烘干樣品重量，單位克(g);0.014——氮原子的毫摩爾質(zhì)量(g);100——換算成百分?jǐn)?shù)。9允許差9.1取兩個(gè)平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值做為測定結(jié)果。9.2兩個(gè)平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表1要求。3氮(N)/(%)允許差/(%)10.1樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，10.2在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5min左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除10.3若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加

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