高考專題化學實驗物質的制備、實驗方案的設計與評價考點二有機物的制備綜合實驗講義高三一輪復習

高考專題：物質的制備綜合實驗[考綱要求]了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。掌握常見氣體的實驗室制法（包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法。）根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：設計實驗方案；正確選用實驗裝置；掌握控制實驗條件的方法；預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論；評價或改進實驗方案。4.對教材演示實驗進行重組、優(yōu)化和創(chuàng)新。考點二有機物的制備綜合實驗[要點細化]把握三個關鍵，突破有機物制備實驗1．有機物制備的思維流程2．有機物制備的注意要點(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補加。3．常見有機物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點不同的液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取，然后分液。[能力提升]1．(2019·天津，9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質，檢驗試劑為______________，現(xiàn)象為__________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為____________________，濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為________(填序號)。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉化率高②儀器B的作用為_________________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是_________________________________________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質和沸石，________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3標準溶液滴定，終點時消耗Na2S2O3標準溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測定過程中，發(fā)生的反應如下：①Br2＋→②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為________。樣品中環(huán)己烯的質量分數(shù)為________(用字母表示)。(6)下列情況會導致測定結果偏低的是________(填序號)。a．樣品中含有苯酚雜質b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．Na2S2O3標準溶液部分被氧化[解析](1)利用苯酚遇FeCl3溶液顯紫色，檢驗環(huán)己醇中含有的苯酚。(2)①燒瓶A中進行的可逆反應為eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2O。a項，濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2，會降低原料利用率，正確；b項，使用FeCl3·6H2O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，符合綠色化學理念，正確；c項，同等條件下，濃硫酸能吸收反應生成的水，促進反應向右進行，故用濃硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡轉化率高，錯誤。②儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。(3)操作2得到有機相和水相，為分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(4)蒸餾實驗開始時，先通冷凝水，后加熱。(5)達到滴定終點時，單質碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示劑。根據(jù)測定過程中發(fā)生的反應可知，n(Br2)＝n(環(huán)己烯)＋n(I2)＝n(環(huán)己烯)＋eq\f(1,2)n(Na2S2O3)，則n(環(huán)己烯)＝n(Br2)－eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol，故樣品中環(huán)己烯的質量分數(shù)為(b－eq\f(1,2)cv×10－3)mol×82g·mol－1÷ag×100%＝eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%。(6)a項，樣品中含有苯酚雜質，苯酚能與溴反應，會導致樣品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最終消耗的Na2S2O3溶液偏少，測定結果偏高，錯誤；b項，在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會導致樣品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測定結果偏低，正確；c項結果偏低，正確。答案(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①eq\o(,\s\up7(FeCl3·6H2O),\s\do5(△))＋H2Oab②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水，加熱(5)淀粉溶液eq\f(b－\f(cv,2000)×82,a)×100%(6)bc2．二茂鐵可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實驗室制備二茂鐵的裝置示意圖如圖一所示。已知：Ⅰ.二茂鐵熔點是173℃，在100℃時開始升華；沸點是249℃。Ⅱ.制備二茂鐵的反應原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6=Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。實驗步驟為：①在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣約10min；②再從儀器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6，密度為0.95g·cm－3)，攪拌；③將6.5g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜，作溶劑)配成的溶液25mL裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min；④再從儀器a加入25mL無水乙醚攪拌；⑤將c中的液體轉入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液；⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是________________。(2)步驟①中通入氮氣的目的是______________________________________________。(3)儀器c的適宜容積為________(填序號)。①100mL②250mL③500mL(4)步驟⑤用鹽酸洗滌的目的是__________________________________。(5)步驟⑦是二茂鐵粗產(chǎn)品的提純，該過程在圖二裝置中進行，其操作名稱為__________；該操作中棉花的作用是________________________________________________________________________。(6)為了確認得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是_________________________；若最終制得純凈的二茂鐵4.3g，則該實驗的產(chǎn)率為________(保留三位有效數(shù)字)。[解析](2)Fe2＋具有還原性，能被氧氣氧化，通入氮氣的目的是排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化。(3)根據(jù)實驗，加入儀器c中的液體體積總和為(60＋5.5＋25＋25)mL＝115.5mL，因此選用250mL的三頸燒瓶。(4)根據(jù)制備二茂鐵的化學方程式以及所給的KOH、氯化亞鐵、環(huán)戊二烯的量可知，加入的KOH應是過量的，因此步驟⑤中加入鹽酸的目的是除去多余的KOH。(5)圖二操作名稱為升華，棉花的作用是防止升華的二茂鐵進入空氣中。(6)可利用二茂鐵的熔點低的特點，檢驗是否為二茂鐵；環(huán)戊二烯的質量為5.5mL×cm3·mL－1×0.95g·cm－3＝5.225g，F(xiàn)eCl2的質量為6.5g，根據(jù)反應方程式知FeCl2過量，則根據(jù)環(huán)戊二烯進行計算，理論上產(chǎn)生二茂鐵的質量為eq\f(5.225×186,2×66)g＝7.3625g，產(chǎn)率為eq\f(4.3g,7.3625g)×100%≈58.4%。答案(1)恒壓滴液漏斗(2)排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化(3)②(4)除去多余的KOH(5)升華防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣中(6)測定所得固體的熔點58.4%3．工業(yè)上乙醚可用于制造無煙火藥。實驗室合成乙醚的原理如下：主反應2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O副反應CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑＋H2O【乙醚的制備】實驗裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置略)(1)儀器a是________(寫名稱)；儀器b應更換為下列的________(填字母)。A．干燥器B．直形冷凝管C．玻璃管D．安全瓶(2)實驗操作的正確排序為________(填字母)，取出乙醚后立即密閉保存。a．組裝實驗儀器b．加入12mL濃硫酸和少量乙醇的混合物c．檢查裝置氣密性d．熄滅酒精燈e．先通冷卻水后加熱燒瓶f．拆除裝置g．控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等(3)加熱后發(fā)現(xiàn)燒瓶中沒有添加碎瓷片，處理方法是____________________。反應溫度不超過140℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率顯著超過產(chǎn)物餾出的速率，則反應速率會降低，可能的原因是____________________?！疽颐训奶峒儭?4)粗乙醚中含有的主要雜質為________；無水氯化鎂的作用是_______________________。(5)操作a的名稱是______________；進行該操作時，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備實驗中將尾接管支管接入室外相同，均為__________________。答案(1)溫度計B(2)acbegdf(3)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片避免副反應發(fā)生溫度驟降導致反應速率降低(其他合理答案也可)(4)乙醇(其他合理答案也可)干燥乙醚(5)蒸餾避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸[解析]實驗目的乙醚的制備及純化實驗原理2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O實驗裝置乙醚的制備：儀器a是溫度計。球形冷凝管一般豎立放置，防止液體殘留在球泡內(nèi)，儀器b為球形冷凝管，應更換為直形冷凝管。乙醚的提純：乙醇易揮發(fā)，因此粗乙醚中含有的主要雜質為乙醇。無水氯化鎂的作用是干燥乙醚實驗操作實驗操作順序：先按照從左到右，從下到上的順序組裝實驗儀器，再檢查裝置的氣密性，然后加入反應物；為了防止冷凝管受熱后遇冷破裂同時保證冷凝效果，應先通冷卻水后加熱燒瓶；實驗過程中控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等；實驗結束后先熄滅酒精燈后停止通冷卻水，最后拆除裝置。加熱后發(fā)現(xiàn)燒瓶中沒有添加碎瓷片，應停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。操作a是從干燥后的有機層(主要含乙醇和乙醚)中分離出乙醚，故操作a為蒸餾實驗現(xiàn)象及分析若滴入乙醇的速率顯著超過產(chǎn)物餾出的速率，則反應混合物的溫度會降低，從而導致反應速率降低結論或評價根據(jù)題給信息，反應溫度為170℃時，有副反應發(fā)生，因此反應溫度應不超過140℃，其目的是避免副反應發(fā)生。無水乙醚遇熱容易爆炸，故蒸餾時應用水浴代替酒精燈加熱，目的是避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸[典題演練]1．三氯化硼的熔點為－107.3℃，沸點為12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氫，可用于制造高純硼、有機合成催化劑等。實驗室制取三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO(1)甲組同學擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。①裝置B中盛放的試劑是________，裝置C的作用是___________________________。②裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為_________________________________________。(2)乙組同學選用甲組實驗中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制取BCl3并驗證反應中有CO生成。①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。②實驗開始時，先通入干燥N2的目的是_______________________________________。③能證明反應中有CO生成的現(xiàn)象是______________________________________________。答案(1)①飽和食鹽水干燥氯氣②2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)①GEHJH②排除裝置中的空氣③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸強。它可用于制備苯甲酸乙酯和苯甲酸銅。(一)制備苯甲酸乙酯＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))＋H2O相關物質的部分物理性質如表所示：沸點/℃密度/g·cm－3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893環(huán)己烷80.80.7785乙醚34.510.7318環(huán)己烷—乙醇—水三元共沸物62.1實驗流程如圖所示：(1)步驟②控制溫度在65～70℃緩慢加熱，液體回流，分水器中逐漸出現(xiàn)上、下兩層液體，直到反應醇和環(huán)己烷。①制備苯甲酸乙酯，最合適的裝置是________(填字母)。反應液中的環(huán)己烷在本實驗中的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。②反應完成的標志是______________________________________________________。(2)步驟③中碳酸鈉的作用是________________________________________________。(3)步驟④將中和后的液體轉入分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有機層，用無水MgSO4干燥。乙醚的作用是______________________________________。(二)制備苯甲酸銅將苯甲酸加入乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加熱，在70～80℃下保溫2～3h；趁熱過濾，濾液蒸發(fā)冷卻，析出苯甲酸銅晶體，過濾、洗滌、干燥得到成品。已知苯甲酸銅易溶于水，難溶于乙醇。(4)混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________，趁熱過濾的原因是________________________________________________________。(5)洗滌苯甲酸銅晶體時，下列洗滌劑最合適的是______(填字母)。A．冷水 B．熱水C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液[解析](1)①根據(jù)步驟②控制溫度在65～70℃緩慢加熱，可判斷應選擇水浴加熱的方式，要控制水浴的溫度，溫度計應測量水的溫度；由于環(huán)己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以環(huán)己烷在本實驗中的作用是可以帶出生成的水，促進酯化反應正向進行。②根據(jù)反應產(chǎn)物可知，當反應完成時，不再產(chǎn)生水，分水器下層(水層)液面不再升高，所以反應完成的標志是分水器下層(水層)液面不再升高。(2)反應物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸鈉可以中和酸，酸與碳酸鈉反應可以產(chǎn)生氣泡，所以加入的速率不能過快。(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以將其萃取出來，以提高產(chǎn)率。(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反應；苯甲酸銅冷卻后會結晶析出，所以要趁熱過濾。(5)洗滌苯甲酸銅晶體時，既要除去表面可溶性雜質，又要盡可能減小苯甲酸銅晶體的溶解，且便于干燥，苯甲酸銅易溶于水，難溶于乙醇，故選C。行②分水器下層(水層)液面不再升高(2)中和苯甲酸和硫酸(3)萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯，提高產(chǎn)率(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反應苯甲酸銅冷卻后會結晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品(5)C3．氯化鐵是黑棕色晶體，沸點為315℃，有強烈的吸水性，易潮解。某小組同學對無水FeCl3能否分解產(chǎn)生Cl2，進行了如下實驗探究。(1)甲同學認為裝置B中濕潤的淀粉-KI試紙變藍即可證明無水FeCl3能分解產(chǎn)生Cl2，乙同學認為不能得出此結論，理由是________________________________________________。(2)乙同學提出了改進意見，用如圖所示裝置進行實驗：①裝置H中的試劑為__________________。②裝置F中飽和食鹽水的作用是________________。③加熱一段時間后，裝置G中試紙__________________(填現(xiàn)象)，說明FeCl3已經(jīng)開始分解。④實驗結束后，取裝置D中殘留固體溶于稀鹽酸中，向所得溶液中加入____________(填化學式)溶液，若觀察到__________________，說明FeCl3已經(jīng)分解完全。[解析](1)該實驗條件下能將I－氧化為I2的物質，除了無水FeCl3分解產(chǎn)生的Cl2外，還有裝置中的氧氣，以及沸點較低的FeCl3受熱變成的FeCl3蒸氣。(2)裝置E為安全瓶、裝置F用于除去FeCl3蒸氣；裝置G用于檢驗氯氣，若濕潤的藍色石蕊試紙先變紅后褪色即可說明FeCl3分解產(chǎn)生了氯氣；裝置H用于除去氯氣；FeCl3若完全分解，則生成FeCl2，溶于稀鹽酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不會變紅。答案(1)裝置中的氧氣也能將I－氧化為I2(或加熱時FeCl3會變成FeCl3蒸氣進入裝置B中將I－氧化為I2)(2)①氫氧化鈉溶液(合理即可)②除去FeCl3蒸氣③先變紅后褪色④KSCN溶液未變紅色4．某研究性學習小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：CH3CHCH2＋CO＋H2eq\o(→,\s\up7(一定條件))CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；CO的制備原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并設計出原料氣的制備裝置(如圖)。請回答下列問題：(1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸，從中選擇合適的試劑制備氫氣，寫出化學方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是__________________、________________________________________________________________________。c和d中盛裝的試劑分別是________、________。若用以上裝置制備H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是________________________；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。(3)制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________(填序號)。①飽和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④無水CuSO4⑤品紅溶液(4)合成正丁醛的反應為正向放熱的可逆反應，為增大反應速率和提高原料氣的轉化率，應該采用的適宜反應條件是________(填字母)。a．低溫、高壓、催化劑b．適當?shù)臏囟取⒏邏?、催化劑c．常溫、常壓、催化劑d．適當?shù)臏囟取⒊?、催化?5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。為純化1-丁醇，該小組查閱文獻得知：①R—CHO＋NaHSO3(飽和)→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點：乙醚34℃，1-丁醇118℃，并設計出如下提純路線：eq\x(粗品)eq\o(→,\s\up7(試劑1),\s\do5(操作1))eq\x(濾液)eq\o(→,\s\up7(乙醚),\s\do5(操作2))eq\o(→,\s\up7(),\s\do5(分液))eq\x(有機層)eq\o(→,\s\up7(干燥劑),\s\do5(過濾))eq\x(1-丁醇、乙醚)eq\o(→,\s\up7(),\s\do5(操作3))eq\x(純品)試劑1為______________________，操作1為_____________________________________，操作2為______________________，操作3為_________________________________。[解析](1)實驗室用鋅粒和稀鹽酸制備氫氣。(2)在題給裝置中，a的作用是保持分液漏斗和燒瓶內(nèi)的氣壓相等，以保證分液漏斗內(nèi)的液體能順利流入燒瓶中；b主要是起安全瓶的作用，防止倒吸；c為除去CO中的酸性氣體，選用NaOH溶液，d為除去CO中的H2O(g)，選用濃硫酸；若用題給裝置制備H2，則不需要酒精燈，需要的是反應容器和滴加鹽酸的儀器，氫氣要用向下排空氣法收集，注意導氣管伸入底部。(3)檢驗丙烯和少量SO2、CO2及水蒸氣組成的混合氣體各成分時，應首先選④無水CuSO4檢驗水蒸氣，然后用⑤品紅溶液檢驗SO2，并用①飽和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水檢驗CO2，用②酸性KMnO4溶液檢驗丙烯，應該先除盡SO2，因為丙烯和SO2都能使酸性KMnO4褪色。(4)題給合成正丁醛的反應為氣體體積減小的放熱反應，為增大反應速率和提高原料氣的轉化率，應采用b項中的條件。(5)由操作1后得到“濾液”和信息①可知，試劑1應為NaHSO3飽和溶液，操作1為過濾；加入乙醚時1-丁醇易溶解于其中，故操作2為萃?。桓鶕?jù)兩種有機物沸點的不同，操作3應為蒸餾。答案(1)Zn＋2HCl=ZnCl2＋H2↑(2)恒壓，使液體順利滴下防倒吸NaOH溶液濃H2SO4分液漏斗、蒸餾燒瓶(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)(4)b(5)飽和NaHSO3溶液過濾萃取蒸餾5．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將xg鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。①氣體a的成分是________。②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))1________＋3________。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化學方程式：________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為yg，則該鋼樣中硫的質量分數(shù)：________。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。①氣體a通過B和C的目的是_____________________________________________。②計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是_________________________________________________________________________________________________________。[解析](1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質量守恒定律配平化學方程式：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應：H2O2＋SO2=H2SO4。②根據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為yg，則消耗zmLNaOH溶液，相當于硫的質量為yzg，所以鋼樣中硫的質量分數(shù)為eq\f(yz,x)×100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。②計算鋼樣中碳的質量分數(shù)，應測量吸收CO2前、后吸收瓶的質量，其質量差為CO2的質量。答案(1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)×100%(3)①排除SO2對CO2測定的干擾②吸收CO2前、后吸收瓶的質量6．某化學實驗小組為了探究氨氣的還原性和氧化性設計了如下實驗方案。實驗一探究氨氣的還原性已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰與氯化銨在加熱條件下反應生成氨氣和堿式氯化鎂[Mg(OH)Cl]；(ⅱ)Cu2O粉末呈紅色，在酸性溶液中不穩(wěn)定：Cu2O＋H2SO4(稀)=Cu＋CuSO4＋H2O。(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為____________________________________________________________________________________________________________________，裝置D的作用是____________。(2)反應結束后裝置C中的氧化銅完全反應生成紅色固體，為了探究紅色固體成分，進行了如下實驗：實驗操作實驗現(xiàn)象實驗結論取10.4g紅色固體于燒杯中，加入足量稀硫酸，充分攪拌，靜置若無現(xiàn)象①紅色固體為____若溶液變藍②紅色固體中肯定含有__________，可能含有________取上述反應后的混合物過濾、洗滌、干燥、稱重，得固體6.4g③紅色固體的成分及其物質的量為________________實驗二探究氨氣的氧化性已知：(ⅲ)鋁可以與氨氣反應，2Al＋2NH3eq\o(=,\s\up7(△))2AlN＋3H2；(ⅳ)氮化鋁性質穩(wěn)定，基本不與水、酸反應，在加熱時溶于濃堿可產(chǎn)生氨氣。按如圖所示連接好裝置，檢查裝置氣密性；在蒸餾燒瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入濃氨水，