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備案號:60800-2018DB22DB22/T2270—2018農(nóng)田土壤中銨態(tài)氮、硝態(tài)氮的測定流動注射分析法Determinationofammoniumnitrogenandnitratenitrogeninfarmlandsoil—Flowinjectionanalysis2018-07-30發(fā)布2018-08-30實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)代替DB22/T2270-2015《農(nóng)田土壤中銨態(tài)氮、硝態(tài)氮的測定流動注射分析法》。與DB22/T1警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問GB/T6682分析實驗室用水規(guī)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)HJ634土壤氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定氯化鉀溶液提取-分光光度法NY/T1121.1土壤檢測第1部分:土壤樣品的采集、2K++NH4ClNH4Cl+NaOHNaCl+NH4OH(2)NNNN ),),5.2.4碘化汞(HgI2CAS7774-29-0。),),3),5.2.13氯化銨標(biāo)準(zhǔn)儲備液[c(NH4Cl)=1000mg/),5.3.3NED(N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽,C12H14N2·2HClCAS),5.3.7硝酸鈉(NaNO3CAS7631-99),),5.3.17亞硝酸鈉溶液[ρ(NaNO2)=4室溫下振蕩器中振蕩1h。使用中速濾紙過濾,之后采用針孔式過濾器0.45μm(6注1:樣品(7.3)分成兩份,一份用于測定待測組分含量;另一份用于測定水分含量(K測定方法按照NY/T52注3:浸提液需要在24h之內(nèi)分析完畢,否則應(yīng)在45加入100mL氯化鉀溶液(5.3.12)于250mL具塞錐形瓶(或進(jìn)行測定前,參照儀器使用說明書,選擇工作條件和制定工作參數(shù)分別量取0.0mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL氯化銨測定,將流動注射分析儀的溶液吸管分別置于氫氧化鈉溶液(5.2.8)和顯色劑(5.2.12)中,待基線注:分析前參照儀器使用說明書,調(diào)整顯色劑吸光度在450mAU~600mAU范圍mol/L氫氧化鈉溶液(5.2.9如果吸光度偏高,則加入幾滴0.01mol/L鹽酸溶液(0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L。此標(biāo)準(zhǔn)溶液用時注:應(yīng)將鎘柱浸泡在氯化銨緩沖液(5.3.13)中保存。如第一次使用鎘柱或鎘柱被長久儲存再啟用,應(yīng)活化,向系檢查鎘柱還原效率,向系統(tǒng)先后注射濃度為1mg/L亞硝酸鈉(5.3.19)的溶液和注射1mg/L硝酸鈉(5.3.23)溶做兩份試料的平行測定。取待測浸提液(7.4.1)和取空白浸提液(7.4.2按照與待測浸提液測定(8.36dH20V);););dH20——水的密度,1.0g/mL。WNn.................););在重復(fù)性條件下,獲得的兩次平行獨立測定結(jié)果>10.00mg/kg時,相對偏差應(yīng)不超過5%;7曲線的中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)核查。其測定結(jié)果與最近一次標(biāo)準(zhǔn)曲線該點濃度每批樣品至少測定1個全程序空白,空白值不得超過方法定量限。否則應(yīng)查明原因,重新分析直至出的范圍內(nèi),實驗室自行配制的質(zhì)
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