《四氧化三鈷化學(xué)分析方法 第6部分：銅鋅異物含量的測(cè)定 氨浸出-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

1YS/T1057.6—202X四氧化三鈷化學(xué)分析方法第6部分：銅鋅異物含量的測(cè)定氨浸出-電感耦合等離子原子體發(fā)射光譜法本文件描述了四氧化三鈷中銅鋅異物含量的測(cè)定方法。本文件適用于四氧化三鈷中銅鋅異物含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：銅鋅合量5μg/kg～400μg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義3.1銅鋅異物copperandzincinpurities產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中由于環(huán)境、機(jī)械磨損等因素被動(dòng)引入的能被氨性溶液浸出的金屬銅鋅及其合金與化合物。4原理試料用氨水漿化，振蕩或攪拌浸出銅鋅異物，浸出液用鹽酸-硝酸混合酸消解，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行銅、鋅含量的測(cè)定，計(jì)算樣品中銅鋅異物的合量。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純及以上純度的試劑。5.1水，符合GB/T6682的二級(jí)水。5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.5鹽酸-硝酸混合酸：3體積鹽酸（5.3）和1體積硝酸（5.2）混勻，用時(shí)現(xiàn)配。蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg銅。5.7鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1000g金屬鋅（wZn≥99.99%置于400mL燒杯中，加入40蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鋅。5.8銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.6置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg銅。2YS/T1057.6—202×5.9鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.7置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鋅。5.10氬氣（體積分?jǐn)?shù)不小于99.99。6儀器設(shè)備6.1振蕩儀：水平振蕩儀，最大振幅：20mm。6.2磁力攪拌臺(tái)：工作表面直徑大于120mm。6.3高速旋轉(zhuǎn)臺(tái)式離心機(jī)：額定轉(zhuǎn)速5000rpm。6.4電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：儀器分辨率在200nm處不大于0.007nm。儀器推薦譜線(xiàn)：銅：324.7nm，鋅：206.2nm。7樣品樣品為粉末狀，應(yīng)在100℃~105℃烘箱烘干1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱(chēng)取100g樣品，精確至0.1g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1)置于500mL具塞三角瓶或離心杯中，加入200mL氨水（5.4水平振蕩或磁力攪拌15min。8.4.2將試液（8.4.1）移入500靜置；或采用0.45μm濾膜過(guò)濾，用純水少量多次洗滌過(guò)濾裝置，將清洗液并入濾液。8.4.3將上清液或?yàn)V液（8.4.2）全部?jī)A倒移入500mL燒杯中，加熱蒸發(fā)濃縮至100mL，加入6mL鹽酸-硝酸混合酸（5.5繼續(xù)在電熱板加熱消解，濃縮至5mL左右冷卻，移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。若待測(cè)液中有沉淀或懸浮物，將待測(cè)液采用0.45μm濾膜過(guò)濾后測(cè)定。8.5測(cè)定在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線(xiàn)處，測(cè)量試液（8.4.3）及隨同試料空白溶液（8.3）中各待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，從工作曲線(xiàn)上查得各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。8.6工作曲線(xiàn)的繪制分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9）置于6個(gè)100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的分析譜線(xiàn)處，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的銅、鋅的發(fā)射強(qiáng)度，分別以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銅鋅異物合量以銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cu+Zn)計(jì)，數(shù)值以μg/kg表示，按公式（1）計(jì)算：w（Cu+Zn）=+..............式中：YS/T1057.6—202XρCu—自工作曲線(xiàn)查得待測(cè)試液中銅的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LρCu0—自工作曲線(xiàn)查得空白試液中銅的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LρZn—自工作曲線(xiàn)查得待測(cè)試液中鋅的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LρZn0—自工作曲線(xiàn)查得空白試液中鋅的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LV—待測(cè)試液的體積，單位為毫升（mLm—試料的質(zhì)量，單位為克（g）。檢測(cè)結(jié)果保留整數(shù)位。9精密度9.1重復(fù)性限在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)附錄A。表1重復(fù)性限（r）w(Cu+Zn)/(μg/kg)9.2再現(xiàn)性限在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)附錄A。表2再現(xiàn)性限（R）w(Cu+Zn)/(μg/kg)R/(μg/kg)10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀(guān)察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。4YS/T1057.6—202×附錄A精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由8家實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次～11次。測(cè)定的原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表A.1。表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)12341123456789--212345678--