《土壤中有效態(tài)多元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說(shuō)明

《土壤中有效態(tài)多元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

編制說(shuō)明

一、工作簡(jiǎn)況

（一）任務(wù)來(lái)源

根據(jù)江西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳工作任務(wù)安排，由江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)

品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所，承擔(dān)“土壤中有效態(tài)多元素的測(cè)定電感

耦合等離子體質(zhì)譜法”標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。

（二）起草單位

江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所

（三）編寫(xiě)人員及分工

制定任務(wù)下達(dá)后，我單位立即成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組，制定了

制標(biāo)工作實(shí)施方案，進(jìn)行了分工落實(shí)。標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程主要由江西省農(nóng)

業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所等單位的人員參與資料收集、

調(diào)研、技術(shù)驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草、征求意見(jiàn)等工作。

表1.主要起草人員信息及任務(wù)分工

姓名工作單位項(xiàng)目分工

江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)

張標(biāo)金產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)主持

研究所

昌曉宇江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)方法開(kāi)發(fā)和文本編制

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產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)

研究所

江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)

涂田華產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)參與方法開(kāi)發(fā)

研究所

江西省地質(zhì)調(diào)查勘查

胡亮參與方法開(kāi)發(fā)

院

江西省地質(zhì)調(diào)查勘查

丁麗莉參與方法開(kāi)發(fā)

院

江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)

胡麗芳產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)參與方法開(kāi)發(fā)

研究所

（四）主要工作過(guò)程

任務(wù)正式下達(dá)后，為了保證《土壤中有效態(tài)多元素的測(cè)定電感

耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)的制定質(zhì)量，我們成立了標(biāo)準(zhǔn)制訂工作小

組，制定了實(shí)施方案，明確了工作職責(zé)和各項(xiàng)工作完成的時(shí)間要求。

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容及條款進(jìn)行了初步確定。主要職責(zé)和工作分工如下：組

長(zhǎng)作為項(xiàng)目負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織實(shí)施和協(xié)調(diào)，制定實(shí)施方案，主持起草標(biāo)

準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的初稿，形成送審稿和報(bào)批稿；參與制標(biāo)人員負(fù)責(zé)調(diào)研,

材料收集分析、文本編制等工作。主要工作過(guò)程如下：

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2023年5月，完成標(biāo)準(zhǔn)修訂相關(guān)資料的收集、檢索。

2023年6月-9月，通過(guò)試驗(yàn)探索，確定標(biāo)準(zhǔn)的參數(shù)。

2023年10月，草擬標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，寫(xiě)出編制說(shuō)明初稿。

2023年12月，完成初稿、編制說(shuō)明及意見(jiàn)匯總進(jìn)行會(huì)議討論。

2024年4月，完成標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證等工作。

1.起草階段：制標(biāo)組前期采集硒、鎘含量都較高的土壤，通過(guò)查閱

文獻(xiàn)資料，分別以0.5mol/LKH2PO4；EDTA(0.05mol/LEDTA-2Na)；

AB-DTPA[1mol/LNH4HCO3-0.005mol/LDTPA(pH7.6)];AB-DTPA[1

mol/LNH4HCO3-0.05mol/LDTPA]；0.1mol/LKH2PO4-0.1mol/LK2HPO4；

0.2mol/LHOAC-0.5mol/LNH4OAC-0.005mol/LDTPA提取劑，提取

土壤有效態(tài)硒、有效態(tài)鎘等，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)，與

NY/T3420-2019《土壤有效硒的測(cè)定》、GB/T23739-2009《土壤質(zhì)

量有效態(tài)鉛和鎘的測(cè)定原子吸收法》、DB32/T1614-2010《土壤中

有效態(tài)鉛、鎘、銅、鋅含量的測(cè)定TCLP浸提-原子吸收光譜法》等

標(biāo)準(zhǔn)方法的有效硒、有效鎘等檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，篩選出適合的提取

劑，準(zhǔn)確測(cè)定土壤有效態(tài)多元素。

2.征求意見(jiàn)階段（綜述征求意見(jiàn)對(duì)象，以及采納、未采納、部分采

納的意見(jiàn)處理情況）

制標(biāo)組廣泛收集科研機(jī)構(gòu)、標(biāo)準(zhǔn)制定等多個(gè)相關(guān)領(lǐng)域的專家意見(jiàn)，

共向x家單位發(fā)出征求意見(jiàn)搞（函）x份，收到回函x份，其中x位

專家提出修改建議x條。標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組對(duì)專家意見(jiàn)進(jìn)行了匯總討

論，最終確定其中x條建議進(jìn)行采納，x條建議不采納。初稿幾經(jīng)修

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改，在征求吸納多位專家意見(jiàn)后，形成送審稿。

3.審查階段（未經(jīng)審查的不寫(xiě)本部分）

4.報(bào)批階段（未報(bào)批的不寫(xiě)本部分）

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

（一）編制原則

1、規(guī)范性

標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中遵循科學(xué)、合理、可行的原則，力求做到規(guī)范、

統(tǒng)一。嚴(yán)格遵循國(guó)家有關(guān)方針、政策、法規(guī)和規(guī)章，嚴(yán)格執(zhí)行強(qiáng)制性

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

本文件的結(jié)構(gòu)和格式按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第

1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

2、先進(jìn)性、時(shí)效性、科學(xué)性、合理性和可行性

在制定該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，保證技術(shù)參數(shù)先進(jìn)，技術(shù)內(nèi)容合理，技術(shù)路線

可行。標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)項(xiàng)目是根據(jù)已頒布相關(guān)國(guó)標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)和國(guó)際組

織等進(jìn)行確定。根據(jù)我省的土壤現(xiàn)狀，廣泛征求科研機(jī)構(gòu)、標(biāo)準(zhǔn)制定

等多個(gè)相關(guān)領(lǐng)域的意見(jiàn)，同時(shí)，利用實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，制定

切實(shí)可靠、廣泛應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)，更好地確保標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、時(shí)效性、科

學(xué)性、合理性、可行性。

3、實(shí)用性和指導(dǎo)性

在對(duì)本文件實(shí)施宣貫和應(yīng)用的基礎(chǔ)上，廣泛征求使用單位的意見(jiàn)

建議，更加合理、有針對(duì)性的完善、設(shè)置文件內(nèi)容，確保文件內(nèi)容具

體、明確，具有可操作性、實(shí)用性和指導(dǎo)性。

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（二）研究背景

土壤是人類賴以生存和發(fā)展的重要基礎(chǔ)，近幾十年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)

發(fā)展，人類對(duì)土地資源開(kāi)發(fā)利用強(qiáng)度的增加，工業(yè)排放和不合理的耕

作、施肥方式都對(duì)土壤中的元素環(huán)境水平造成了重要影響，尤其是重

金屬元素的累積對(duì)農(nóng)業(yè)安全和人類生活構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。鎘、砷、鉛、

鉻等元素是常見(jiàn)的重金屬元素，重金屬污染過(guò)的土壤不但會(huì)影響農(nóng)作

物的生長(zhǎng)，更關(guān)乎到人類的生命健康安全。微量元素在作物體內(nèi)含量

雖少，但它對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育起著至關(guān)重要的作用，是植物體內(nèi)酶或

輔酶的組成部分，具有很強(qiáng)的專一性，是作物生長(zhǎng)發(fā)育不可缺少的和

不可相互替代的。因此當(dāng)植物缺乏任何一種微量元素的時(shí)候，生長(zhǎng)發(fā)

育都會(huì)受到抑制，導(dǎo)致減產(chǎn)和品質(zhì)下降。硒是人體必需的微量元素，

大量臨床研究結(jié)果表明，硒在防治大骨節(jié)病和克山病、防癌抗癌、抗

衰老以及提高人體免疫力等方面具有重要作用，被稱為“生命的神奇

元素”和“長(zhǎng)壽元素”。有效態(tài)金屬元素是植物轉(zhuǎn)化土壤中金屬元素

的主要形式，現(xiàn)今土壤有效態(tài)金屬元素含量的檢測(cè)方法不夠高效準(zhǔn)確。

隨著國(guó)家生態(tài)文明建設(shè)的大力推進(jìn)和第三次全國(guó)土壤普查行動(dòng)的開(kāi)

展實(shí)施，建立快速、高效的測(cè)定土壤中有效態(tài)多元素含量的方法則顯

得至關(guān)重要。

現(xiàn)今施行有效態(tài)多元素檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要為《土壤質(zhì)量有效態(tài)鉛和

鎘的測(cè)定原子吸收法》（GB/T23739-2009）規(guī)定了土壤中有效態(tài)鎘

的原子吸收光譜測(cè)定方法。適用于土壤中有效態(tài)鎘的測(cè)定，運(yùn)用DTPA

能迅速與鎘離子生成水溶性化合物原理提取土壤中有效鎘，利用原子

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吸收光譜進(jìn)行測(cè)定；《NYT890土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測(cè)

定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NYT890-2004）規(guī)定了采用二

乙三胺五乙酸（DTPA）浸提劑提取土壤中有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅，以

原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法加以定量測(cè)定

的方法；《酸性土壤中有效鎘的測(cè)定》（DB35/T860-2008）規(guī)定了

用氯化鈣提取-石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定土壤中有效鎘的方法，

適用于pH＜6.5的酸性土壤及pH6.5-7.0的土壤；《土壤中有效態(tài)鉛、

鎘、銅、鋅含量的測(cè)定TCLP浸提-原子吸收光譜法》（DB32/T

1614-2010）規(guī)定了測(cè)定土壤中有效態(tài)鎘含量的浸提方法,并以原子吸

收光譜法加以定量測(cè)定的試驗(yàn)方法，適用于不同pH土壤中有效態(tài)鎘

含量的測(cè)定；《農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬鎘有效態(tài)提取梯度擴(kuò)散薄膜

（DGT）法》（DB52/T1465-2019）規(guī)定了采用梯度擴(kuò)散薄膜（DGT）

方法提取農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬鎘（Cd）有效態(tài)的材料、試劑與儀器

設(shè)備、提取步驟、質(zhì)量與控制和計(jì)算方法，適用于農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤；

《土壤有效硒的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法》（NY/T

3420-2019）規(guī)定了氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀測(cè)定土壤有效硒的方

法，適用于土壤有效硒含量的測(cè)定；《土壤中4種有效砷和4種有效

硒的測(cè)定液相色譜-原子熒光法》（DB42/T2032-2023）規(guī)定了測(cè)定

土壤中4種有效砷和4種有效硒的液相色譜-原子熒光方法原理、

試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、準(zhǔn)確

度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項(xiàng)等內(nèi)容，適用于土壤

中硒酸根、亞硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸等4種有效硒的測(cè)

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定；《土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

（DB12T1269-2023）規(guī)定了土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的電感耦合

等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、

分析步驟、結(jié)果計(jì)算，精密度及準(zhǔn)確度。

現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)中主要應(yīng)用傳統(tǒng)的重金屬分析檢測(cè)方法：原子吸收

光譜法、液相色譜-原子熒光法、原子熒光光譜法，但由于這些方法

儀器靈敏度低、光譜干擾嚴(yán)重、多元素不能同時(shí)分析等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其

在實(shí)際分析檢測(cè)中不能較好地應(yīng)用。近幾年隨著電感耦合等離子體質(zhì)

譜（ICP-MS）法的快速發(fā)展，其在土壤及相關(guān)領(lǐng)域檢測(cè)中由于其檢出

限低、干擾小、靈敏度高、多元素能同時(shí)分析、操作方便等優(yōu)點(diǎn)受到

了廣泛的關(guān)注和應(yīng)用。

碳酸氫銨(NH4HCO3)-DTPA(AB-DTPA)浸提劑是1997年由

Soltanpour等提出并在國(guó)際上比較流行的土壤有效態(tài)元素的分析方

法，它較好地包容了多種浸提劑的優(yōu)勢(shì)，較大限度的提高了混合浸提

時(shí)的提取效率和多組分測(cè)定的準(zhǔn)確性，各組分的分離測(cè)定率較好，且

相互影響較小，是一種比較有發(fā)展?jié)摿Φ亩嘟M分分析方法，利用上述

浸提劑及電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行土壤中有效態(tài)多元素測(cè)定，研

究形成本標(biāo)準(zhǔn)。

（三）方法研究報(bào)告

1.方法研究目標(biāo)

（1）本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定土壤中有效態(tài)多元

素（Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni）的方法。

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（2）本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中有效態(tài)多元素（Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、

Cr、Se、Cd、Ni）含量的測(cè)定。

（3）本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等均能滿足壤中有效態(tài)多

元素（Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni）的測(cè)定需要。

2.方法原理

樣品經(jīng)處理后，待測(cè)液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），

與工作曲線中個(gè)元素的特征譜線所對(duì)應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值相對(duì)照，得出各

元素的含量。

3.試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析中所使用的試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為新

制備的超純水，電阻率不低于18.2Ω·cm。濃硝酸、氨水、二乙三

胺五乙酸（DTPA）、碳酸氫銨等藥品均符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。液氬或高

純氬氣純度應(yīng)不低于99.999%。

多元素貯備液，濃度為1000mg/L或100mg/L，應(yīng)具有國(guó)家認(rèn)

證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等內(nèi)標(biāo)元素貯備液，

濃度為1000mg/L），應(yīng)具有國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。

4儀器和設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：PerkinElmerNexION1000G，電子

天平：力辰FA1004感量0.1mg，石墨消解儀：博科BJPX-SMS6，震

蕩水浴鍋：博迅，離心機(jī)：日立CR-GIII，超純水儀：Milli-QEQ7008。

5樣品

采集硒、鎘含量都較高的土壤，按照《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范標(biāo)

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準(zhǔn)》（HJ/T166-2004）進(jìn)行土壤樣品的采樣和制備。制備過(guò)程中應(yīng)

防止樣品污染。

6分析步驟

6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確吸取1.00mL多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL），置于100mL

容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用

液，4℃保存?zhèn)溆?。此溶液每毫升相?dāng)于0.01mg多元素。再將上述混

合標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級(jí)稀釋成不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測(cè)。銠內(nèi)標(biāo)元素

貯備液用2%硝酸溶液稀釋至200μg/L。

表1多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位：μg/L

濃度濃度濃度濃度濃度濃度濃度濃度濃度

元素

123456789

多元200.0400.0800.0

1.03.05.010.020.080.0

素

6.2試樣分析

土壤中有效態(tài)硒、鎘提取主要為浸提法，浸提劑的選擇是土壤中

有效硒、鎘檢測(cè)的關(guān)鍵。樣品預(yù)處理方法的選擇時(shí)，根據(jù)查找文獻(xiàn)及

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)確定，采用浸提方式進(jìn)行土壤中有效態(tài)多元素的提取，浸提

液采用0.5mol/LKH2PO4；EDTA(0.05mol/LEDTA-2Na)；AB-DTPA[1

mol/LNH4HCO3-0.005mol/LDTPA(pH7.6)];AB-DTPA[1mol/L

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NH4HCO3-0.05mol/LDTPA]；0.1mol/LKH2PO4-0.1mol/LK2HPO4；

0.2mol/LHOAC-0.5mol/LNH4OAC-0.005mol/LDTPA6種常用提

取劑，提取土壤有效態(tài)硒、有效態(tài)鎘。采用濕法消解進(jìn)行樣品預(yù)處理，

比較不同處理方法及檢測(cè)條件的檢測(cè)結(jié)果，確定本標(biāo)準(zhǔn)擬采用的樣品

預(yù)處理方法及條件。本標(biāo)準(zhǔn)以土壤中全硒質(zhì)量控制物質(zhì)（RMU067a）

土壤中鎘分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RMH-A242）為參考標(biāo)準(zhǔn)。幾種浸提液提取結(jié)

果如下。

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表2樣品Se分析結(jié)果

AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

樣品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.05730.09970.04010.02750.06020.01730.08810.00600.04200.03300.02830.0211

20.01180.18080.04200.05650.07200.08640.10750.03480.05550.04140.03370.0252

30.01030.04960.04190.02680.09300.00570.21270.09210.05640.02160.04400.0529

40.07030.01230.08560.06120.22490.02970.30190.05070.14220.01930.06830.0269

50.02450.01100.05360.00250.14650.08260.25420.01980.12660.00950.06200.0455

60.02520.14100.06460.04750.16790.06670.26990.01180.11870.08020.05500.0731

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表3樣品Cd分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.01540.04310.09890.03630.12280.04220.14060.01970.01190.07650.09650.0500

20.01000.21970.10600.06770.14370.01960.14990.05440.02080.03570.09260.1866

30.00600.10350.04690.01360.07830.69920.21990.02030.01220.13230.10340.0434

40.02320.03750.21540.00800.27260.03300.29590.07760.01330.08160.23270.0423

50.00640.14930.08670.08290.10630.05750.14380.01680.00880.13010.10080.0389

60.01660.07230.18980.08840.27550.01680.31880.07250.02560.01660.22440.0501

第12頁(yè)共48頁(yè)

表4樣品Zn分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.07250.01241.41120.11741.26560.04521.86270.04660.17540.00651.19790.1230

20.15280.01001.91610.03711.51710.06392.78330.15920.22060.01930.98840.0832

30.48210.01771.07040.03941.65840.06422.16580.18300.22850.01160.95240.1521

40.42410.01354.58530.15002.09330.06542.83730.07320.05230.00491.64600.0852

50.52520.01441.51080.04840.69850.01390.98130.10600.26950.01151.29500.0445

60.54750.03752.02570.17412.58960.18883.76930.13670.36030.00662.35830.1367

第13頁(yè)共48頁(yè)

表5樣品Mn分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

116.77201.414580.90936.116228.73891.878235.93750.78794.62481.909669.22950.6167

225.01720.3024114.03863.372552.56600.727467.36462.996213.93220.351743.42190.8090

334.82612.154197.48175.145445.34001.395655.97059.224013.62920.441587.75484.4131

421.03472.3683142.00385.010840.67851.800339.66650.83017.32640.236176.58551.2404

516.10150.790333.77890.252517.55480.977222.10941.88634.04300.179132.95222.4564

619.46360.605535.76080.841432.55211.113338.73021.18546.19760.122541.69812.1942

第14頁(yè)共48頁(yè)

表6樣品Cu分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.10120.00603.86470.19934.09460.14365.30400.18320.27290.00893.30740.2622

20.11470.00556.14270.23305.31950.14128.20530.25160.38120.01762.27690.1442

30.13170.01192.49680.06634.25470.13155.78240.37770.24570.00932.63250.2437

40.18660.01207.69470.35776.39280.31447.21570.15340.41340.03684.68640.0613

50.16470.00102.15150.67522.69490.12933.70770.21340.17860.00982.46470.0947

60.15680.01153.82190.26046.58240.31988.57360.28930.39490.02664.37320.2486

第15頁(yè)共48頁(yè)

表7樣品Fe分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

168.8133.361187.975286.40014.723349.5228.1820.1168.057

7.21424.867798.3373

253855222

216.0800.364343.15311.425502.97213.321700.26949.9257.6470.2271.276

86.1209

09239703053

312.5650.981114.380302.325371.79423.9555.8150.7214.214

3.76231.027584.9169

967452187

411.9420.397307.39111.642290.342307.50017.2914.1550.245125.6803.654

8.3678

68073439028

59.48780.303124.6804.4481201.9205.5959253.20213.1583.5670.16492.92192.279

第16頁(yè)共48頁(yè)

81544837

60.258183.320471.55311.861595.16110.5245.8470.272169.1029.083

9.88524.2559

2698836124

表8樣品Pb分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.07060.00746.97720.15646.01190.21746.80240.11120.11450.00646.25460.3927

20.08590.005612.16460.51449.53410.121111.91300.77420.13500.00454.55700.1431

30.14720.00595.62320.27889.92600.116910.00040.52110.12730.01326.73440.5948

40.07340.007417.25420.48348.05720.22577.56060.11690.03230.00296.68560.3441

50.08200.00564.21370.23484.04430.14884.39110.24970.05290.00964.38300.1364

60.09210.00325.85480.32089.00220.351610.09750.19840.12930.00457.16800.3432

第17頁(yè)共48頁(yè)

表9樣品As分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.61230.10980.11380.03340.23680.03310.35280.03620.42930.00720.09620.0312

20.75260.08520.22610.00740.41940.00480.71850.03240.71040.01080.14830.0166

30.74620.06670.11530.00490.40680.02450.52630.03330.62680.02360.16790.0174

41.09090.19500.31380.01140.45910.01860.58730.03380.90570.00350.14900.0278

50.80690.00230.12390.01360.18010.00850.24780.01290.35710.02170.09910.0144

60.82430.02920.10410.01590.40550.02740.49040.01250.65230.06240.20750.0220

第18頁(yè)共48頁(yè)

表10樣品Cr分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.32050.01340.06180.00710.29290.01390.69630.06850.07350.01180.13790.0159

20.24890.00430.07490.01710.40980.01301.12320.05440.14900.00810.10780.0031

30.34210.03800.04150.00820.40480.01981.08360.08750.11070.00190.16780.0137

40.32550.02130.17540.00270.30960.01500.66610.03810.10380.00310.16650.0070

50.36340.01030.04480.01130.22160.01030.72050.05250.09660.00720.20060.0067

60.28260.01960.04720.00450.41450.04120.92620.00840.12920.00520.17660.0080

第19頁(yè)共48頁(yè)

表11樣品Ni分析結(jié)果

樣AB-DTPAAB-DTPAHOAC-NH4OAC-

KH2PO4EDTAKH2PO4-K2HPO4

品0.005mol/L0.05mol/LDTPA

mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%mg/kgRSD%

10.13700.00360.70810.04900.59830.01770.94490.04420.05680.00630.65340.1220

20.14390.00471.14890.04200.94930.01931.50540.06470.10810.00190.55450.0685

30.15770.00380.36230.02240.56770.00570.89890.06250.06630.00190.40230.0617

40.24600.00281.76310.07220.99990.06211.35410.03140.09320.00441.00050.0535

50.18310.00580.32430.02550.34120.01720.50610.03450.08080.00670.44300.0256

60.26550.03730.86260.01991.35890.05371.91630.05210.13260.00971.09520.1228

第20頁(yè)共48頁(yè)

0.0035

0.003

0.0025

1號(hào)樣品

0.0022號(hào)樣品

0.00153號(hào)樣品

mg/Kg

4號(hào)樣品

0.001

5號(hào)樣品

0.00056號(hào)樣品

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖1不同浸提液前處理不同樣品有效硒含量

0.0035

0.003

0.0025

1號(hào)樣品

0.002

2號(hào)樣品

0.00153號(hào)樣品

mg/Kg

4號(hào)樣品

0.001

5號(hào)樣品

0.00056號(hào)樣品

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖2不同浸提液前處理不同樣品有效鎘含量

第21頁(yè)共48頁(yè)

0.05

0.045

0.04

0.035

1

mg/Kg0.03

2

0.025

3

0.02

4

0.015

5

0.01

6

0.005

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖3不同浸提液前處理不同樣品有效鋅含量

1.6

1.4

1.2

11

mg/Kg2

0.8

3

0.64

0.45

6

0.2

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖4不同浸提液前處理不同樣品有效錳含量

第22頁(yè)共48頁(yè)

0.1

0.09

0.08

0.07

1

0.06

mg/Kg2

0.05

3

0.04

4

0.03

5

0.02

6

0.01

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖5不同浸提液前處理不同樣品有效銅含量

8

7

6

51

mg/Kg2

4

3

3

4

25

16

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖6不同浸提液前處理不同樣品有效鐵含量

第23頁(yè)共48頁(yè)

0.2

0.18

0.16

0.14

1

0.12

mg/Kg2

0.1

3

0.08

4

0.06

5

0.04

6

0.02

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖7不同浸提液前處理不同樣品有效鉛含量

0.012

0.01

0.0081

mg/Kg

2

0.006

3

0.0044

5

0.002

6

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-

LAB-DTPALAB-DTPAK2HPO4NH4OAC-

DTPA

圖8不同浸提液前處理不同樣品有效砷含量

第24頁(yè)共48頁(yè)

0.012

0.01

0.0081

mg/Kg2

0.006

3

0.0044

5

0.002

6

0

KH2PO4EDTA0.005mol/0.05mol/KH2PO4-HOAC-