DB36T 1839-2023 水質(zhì)碘化物的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS13.020DB36Waterquality-Determinationofiodide-inductivelycoupledplasmamass江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB36/T1839—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法原理 15干擾 16試劑和材料 27儀器和設(shè)備 28樣品 29分析步驟 210結(jié)果計(jì)算與表示 311準(zhǔn)確度 412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 413廢物的處理 414注意事項(xiàng) 4附錄A（資料性）六家實(shí)驗(yàn)室的精密度匯總 6附錄B（資料性）六家實(shí)驗(yàn)室的正確度匯總 7DB36/T1839—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南昌市華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證有限公司。本文件主要起草人：陳美芬、喻金花、鐘震、廖家雯、張振欣、宋祥飛、左燕君、高明、劉燕紅、喬支衛(wèi)、肖滿成、趙佳文、彭惠琛、陳會(huì)明。1DB36/T1839—2023水質(zhì)碘化物的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地表水和地下水中碘化物的方法原理、試劑材料、儀器設(shè)備、樣品采集和制備、分析測(cè)試和質(zhì)量控制等技術(shù)內(nèi)容。本文件適用于江西省內(nèi)地表水和地下水中碘化物的測(cè)定,方法的檢出限為0.14μg/L，測(cè)定下限為0.56μg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理水樣經(jīng)預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（簡(jiǎn)稱：ICP-MS）進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。5干擾5.1質(zhì)譜干擾質(zhì)譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷干擾等。多原子離子干擾是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀最主要的干擾來源，可以利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化及碰撞反應(yīng)池技術(shù)加以解決。同量異位素干擾可使用干擾校正方程進(jìn)行校正，或在分析前對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。5.2非質(zhì)譜干擾非質(zhì)譜干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾、物理效應(yīng)干擾等。其干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān)，可采用稀釋樣品、內(nèi)標(biāo)法、優(yōu)化儀器條件等措施消除和降低干擾。2DB36/T1839—20236試劑和材料6.1實(shí)驗(yàn)用水：電阻率≥18MΩ·cm，其余指標(biāo)應(yīng)符合GB/T6682中表1的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。6.225%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液：英文縮寫名稱TMAH。6.30.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液：用實(shí)驗(yàn)用水（6.1）稀釋25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.2）制備。6.4碘化鉀（KI）：優(yōu)級(jí)純，臨用前在110℃±2℃烘干至恒重。6.5碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：p=1000mg/L。稱取1.3070g碘化鉀（6.4），用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（5.3）溶解并定容至1000mL，于4℃冷藏、避光保存，或使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.6碘標(biāo)準(zhǔn)中間液：p=10.0mg/L。用實(shí)驗(yàn)用水（6.1）稀釋碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（6.5）制備。6.7碘標(biāo)準(zhǔn)使用液：p=1.0mg/L。用實(shí)驗(yàn)用水（6.1）稀釋碘標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.6）制備。6.8內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：p=100.0mg/L。選用元素103Rh為內(nèi)標(biāo)元素，可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制，介質(zhì)為實(shí)驗(yàn)用水（6.1）。6.9內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液：用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（6.8配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。由于不同儀器采用不同內(nèi)徑的內(nèi)標(biāo)管，致使內(nèi)標(biāo)進(jìn)入樣品中的濃度不同，故配置內(nèi)標(biāo)使用液濃度時(shí)應(yīng)考慮內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度約為5μg/L～50μg/L。6.10質(zhì)譜儀調(diào)諧液：p=10μg/L。選用含有Li、Y、Co、In、TI、Bi元素為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液。6.11氬氣：純度≥99.999%。6.12氦氣：純度≥99.999%。7儀器和設(shè)備7.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應(yīng)的設(shè)備：儀器工作環(huán)境和對(duì)電源的要求需根據(jù)儀器說明書規(guī)定執(zhí)行。儀器掃描范圍：5amu～250amu，分辨率：10%峰高處所對(duì)應(yīng)的峰寬應(yīng)優(yōu)于1amu。7.2分析天平：精度為0.0001g。7.30.45μm微孔濾膜過濾器。8樣品8.1樣品的采集和保存樣品采集參照HJ91.2和HJ164的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行，采集具有代表性的樣品，立即置于500mL聚乙烯瓶中，加入5mL25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH](6.2)。8.2樣品的制備水樣用微孔濾膜過濾器(6.3)過濾，棄去初濾液，收集后續(xù)濾液上機(jī)測(cè)試。9分析步驟3DB36/T1839—20239.1儀器調(diào)諧用質(zhì)譜儀調(diào)諧液（6.10）對(duì)儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，使儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷滿足要求。9.2儀器條件不同型號(hào)的儀器其最佳工作條件不同，標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞/反應(yīng)池模式等應(yīng)按照儀器使用說明書進(jìn)行操作。9.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制9.3.1配制一系列待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，可根據(jù)測(cè)量需要調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍。取一定體積的碘標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.7），用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）配制標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，濃度如下：0.0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。9.3.2內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.9）可直接加入工作溶液中，也可在樣品霧化之前在線加入。內(nèi)標(biāo)濃度應(yīng)遠(yuǎn)大于試樣本身所含內(nèi)標(biāo)元素的含量。9.3.3用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以樣品信號(hào)與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比值為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品含量計(jì)算。9.4樣品測(cè)定9.4.1試樣的測(cè)定每個(gè)試樣測(cè)定前，先用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）沖洗系統(tǒng)直到信號(hào)穩(wěn)定。試樣測(cè)定時(shí)應(yīng)加入繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.9）。若樣品中碘化物濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需用四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）稀釋后重新測(cè)定。注1：若ICP-MS儀器由酸性進(jìn)樣體系轉(zhuǎn)變?yōu)閴A性體系，則建議更換所有進(jìn)樣泵管，用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液(6.3)9.4.2實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定按照與試樣的測(cè)定（9.4.1）相同的條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白試樣。10結(jié)果計(jì)算與表示10.1結(jié)果計(jì)算樣品中碘元素含量按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算。p=(p1-p2)×n×10-3…………（1）式中：p----樣品中碘元素的濃度，mg/L；p1----稀釋后樣品中碘元素的質(zhì)量濃度，μg/L；p2----稀釋后空白樣品中碘元素的質(zhì)量濃度，μg/L；4DB36/T1839—2023n----稀釋倍數(shù)。10.2結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。11準(zhǔn)確度11.1精密度對(duì)4種不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，3個(gè)地表水和3個(gè)地下水樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，精密度匯總數(shù)據(jù)見附錄A。11.2正確度對(duì)4種不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，3個(gè)地表水和3個(gè)地下水實(shí)際加標(biāo)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，正確度匯總數(shù)據(jù)見附錄B。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：每次分析樣品均應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。通常情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。12.2內(nèi)標(biāo)：在每次分析中必須監(jiān)測(cè)內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度，試樣中內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值應(yīng)介于標(biāo)準(zhǔn)曲線響應(yīng)的70%～130%之間，否則說明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應(yīng)查找原因后重新分析。12.3空白：每批樣品應(yīng)至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試樣，其測(cè)定結(jié)果均應(yīng)低于方法檢出限。12.4實(shí)驗(yàn)室控制樣品：每批樣品至少抽取10%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，樣品數(shù)量小于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%～120%之間；也可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品代替加標(biāo)，其測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)。12.5平行樣：每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)測(cè)定一個(gè)平行雙樣，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤15%。12.6連續(xù)校準(zhǔn)：每分析20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）樣品，應(yīng)分析一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果值與實(shí)際濃度值的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%，否則應(yīng)查找原因或重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。每批樣品分析完畢后，應(yīng)進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的分析，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)≤30%。13廢物的處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集和保管，并清楚地做好標(biāo)記貼上標(biāo)簽，危險(xiǎn)廢物應(yīng)委托有資質(zhì)的單位處理。14注意事項(xiàng)14.1實(shí)驗(yàn)室所用器皿，在使用前須用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）浸泡至少12h后，用實(shí)驗(yàn)用水沖洗干凈方可使用。14.2用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定高濃度碘化物，記憶效應(yīng)明顯，測(cè)試完畢后，須用實(shí)驗(yàn)用水和0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）連續(xù)清洗，降低記憶效應(yīng)。5DB36