《4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HQEE-L）》

ICS71.100.40

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CUPIA0001-2022

4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚

（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HQEE-L）

4-Hydroxyethyloxyethyl-1-hydroxyethylphenyldiether

（征求意見稿）

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施

中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CUPIAXXXX-2022

4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚

（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HQEE-L）

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HQEE-L）的技術(shù)要求、試驗(yàn)方

法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和及貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由對(duì)苯二酚與環(huán)氧乙烷縮合制成的聚氨酯擴(kuò)鏈劑HQEE-L。

化學(xué)名稱：4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚。

結(jié)構(gòu)式：

HOCH2CH2OOCH2CH2OCH2CH2OH

分子式：C12H18O5

分子量：242.26（按2011國際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16631-2008高效液相色譜法通則

GB/T618-2006化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

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GB/T7383-2007非離子表面活性劑羥值的測(cè)定

JJFl070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法

3要求

3.1外觀

淺黃色至琥珀色的透明液體

3.2產(chǎn)品技術(shù)要求

產(chǎn)品技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

項(xiàng)目指標(biāo)

水分，w/%≤0.1

苯醚二醇，GC，%≥96.0

羥值，（KOH）mg/g460±15

3.3凈含量

應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)的規(guī)定

4試驗(yàn)方法

4.1外觀的測(cè)定

用目測(cè)方法進(jìn)行

4.2水分的的測(cè)定

按GB/T6283的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定

4.3純度的檢測(cè)

4.3.1儀器

液相色譜儀：Agilent1260LC

色譜柱：Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um

4.3.2試劑

甲醇：色譜純

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4.3.3液相色譜操作條件

柱箱溫度：30℃

波長：225nm

流動(dòng)相：乙腈：水=80:20

流速：0.8mL/min

進(jìn)樣量：4μL

4.3.4試樣制備

稱取0.05g(精確到0.0001g)的樣品，溶解在25mL的甲醇（色譜純）中，混合均勻，經(jīng)0.45μ

m的濾膜過濾使用。

4.3.5結(jié)果計(jì)算

結(jié)果按式（1）計(jì)算：

A

xi=×100%……（1）

∑Ai

式中：A—4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚的色譜峰面積；

∑Ai—色譜圖中除溶劑峰及溶劑引入的雜質(zhì)峰以外的色譜峰峰面積之和。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

4.3.6允許差

4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚純度平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.20%，取其算數(shù)平均值作為

測(cè)定結(jié)果。

4.3.7典型色譜圖見圖1：

3

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圖1HQEE-L樣品典型色譜圖

保留時(shí)間：典型雜質(zhì)約3.147min；4-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚約3.328min；高沸物約3.828min

4.4羥值的測(cè)定

4.4.1儀器

堿式滴定管、磨口平底燒瓶、冷凝管、單刻度移液管、可控溫油浴、轉(zhuǎn)子、鐵架臺(tái)

4.4.2試劑

?；噭捍姿狒ǚ治黾儯哼拎ぃǚ治黾儯?1:4

0.5NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

酚酞指示劑：1g酚酞溶于100mL吡啶中

蒸餾水

無水乙醇

4.4.3操作步驟

4.4.3.1酰化

稱取0.7-0.8g左右的樣品于燒瓶中，用移液管吸取25.00mL吡啶混合溶液，加入含有樣品的燒

瓶中，將冷凝管與燒瓶相連，旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，以混勻瓶中的物料，置于油浴鍋加熱反應(yīng)1.5小時(shí)，溫度

為99℃±1℃

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4.4.3.2滴定

反應(yīng)完成后，將空白瓶及樣品瓶從油浴鍋移出，由冷凝管上方添加蒸餾水10ml與無水醋酸進(jìn)行

水解反應(yīng)使其自然冷卻約10-20分鐘。冷卻后以20ml無水乙醇，清洗冷凝管及燒瓶磨口部分后，將

三角磨口燒瓶從冷凝管移下。用滴定管準(zhǔn)確加入50.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入2～3滴的酚

酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定至溶液呈粉紅色，并維持15s不褪色即為終點(diǎn)。

4.4.3.3空白實(shí)驗(yàn)

在測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

空白實(shí)驗(yàn)和樣品所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差應(yīng)在10mL～15mL之間。

若兩體積之差大于15mL，說明樣品質(zhì)量太多（羥值比估計(jì)值大），須減少樣品量；若兩體積之

差小于10mL，說明樣品質(zhì)量太少（羥值比估計(jì)值要?。?，須增加樣品量。

4.4.3.4結(jié)果計(jì)算

樣品的羥值I(OH)(mg/g)按式（2）計(jì)算：

…………………式（2）

式中：V0——空白樣品耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為mL；

V1——樣品耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為mL；

C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為mol/L；

m0——樣品的質(zhì)量，單位為g;

56.10——?dú)溲趸浀南鄬?duì)分子質(zhì)量；

X——樣品的酸堿值，按GB/T6365規(guī)定的方法測(cè)定。若此值小于或等于0.3，應(yīng)忽略

不計(jì)。取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

4.5凈含量

按JJF1070規(guī)定的方法檢驗(yàn)。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1出廠檢驗(yàn)

產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠商的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠商應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的全部

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要求，每一批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、批號(hào)、凈含