DB12T 1359-2024水產(chǎn)養(yǎng)殖用非規(guī)范藥品中喹諾酮類、磺胺類、酰胺醇類抗生素殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

12Determinationofquinolones,sulfonamidesandamidolantibioticresiduesinnon-standarddrugsforaquaculturebyliquidchromatography-tandemmass2024-11-27發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定水產(chǎn)養(yǎng)殖用非規(guī)范藥品中喹諾酮類、磺胺類、酰胺醇類抗生素殘留的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法和材料、儀器、分析步驟、結(jié)果計算、正確度GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和相萃取柱凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法檢5.1.1甲醇（CH3OH，CAS號5.1.2乙腈（CH3CN，CAS號）：）：）：5.1.6氯化鈉（NaCl，CAS號：7647）：5.2溶液配制5.2.1乙酸銨（2.0mmoL/L）-甲酸溶液（0）：5.2.3甲酸-乙腈（0.1+99.9，體積比量取甲5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制100μg/mL。取諾氟沙星、環(huán)丙沙星霉素、甲砜霉素、氟苯尼考各適量（相當(dāng)于各活性成分10mg精密稱定，于各自容量瓶中，喹諾酮類需加0.2mL甲酸，均用甲醇溶解后并稀釋定容至100mL，配制成濃度為100500μg/mL。取氘代磺胺鄰二甲氧嘧啶、氘代磺胺間二甲氧嘧啶、氘代諾氟沙星、氘代環(huán)丙沙星、醇溶解稀釋定容至10mL。配制成濃度為500μg/mL同位素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，避光-18℃以下保存，有5.4.3喹諾酮類與磺胺類混合標(biāo)準(zhǔn)工作液準(zhǔn)確吸取各喹諾酮類和磺胺類標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.4.1）適量，用甲醇稀釋制成1.0μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工準(zhǔn)確吸取各酰胺醇類標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.4.1）適量，用甲醇稀釋制成氯霉素、氟苯尼考0.1μg/mL，準(zhǔn)確吸取各磺胺類和喹諾酮類內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.4.2）適量，用甲醇稀釋制成10.0μg/mL混合準(zhǔn)確吸取各酰胺醇類內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.4.2）適量，用甲醇稀釋制成1.0μg/mL混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工5.5材料通過式固相萃取柱，200mg/6mL，或性6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧（ESI按GB/T20195的規(guī)定制備試樣，至少100g，粉碎使其全部通過1.0mm孔徑的分析篩，裝入密閉容），離心管中，再加入5mL酸化乙腈，重復(fù)上述操作，2mL乙腈淋洗固相萃取柱，合并收集液于40℃條件r/min離心5min，取上清液過0.2μm有機(jī)相濾膜后，取100μL濾液，用甲醇），8.2.1.1.3流速：0.25mL/）；1688.2.1.2.1離子化模式：電噴霧離子源（ESI+多反應(yīng)監(jiān)測。8.2.1.2.3氣簾氣壓力：0.248.2.1.2.4碰撞氣壓力：0.028.2.1.2.6碰撞室入口電壓：8.2.1.2.7碰撞室出口電壓：8.2.1.2.9離子源Gas1：0.6MPa。8.2.1.2.11多反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子、解表2多反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子、解簇電m/zm/zv注：*為定量碎片離子分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，甲醇溶液（5.2.1）定容至1mL，喹諾酮類與磺胺類稀釋成質(zhì)量濃），8.2.2.1.3流動相：甲醇-水；流動相洗脫程序見8.2.2.1.4流速：0.3mL1688.2.2.2.1離子化模式：電噴霧離子源（ESI-多反應(yīng)監(jiān)測。8.2.2.2.2噴霧電壓：-5508.2.2.2.3氣簾氣壓力：0.248.2.2.2.4碰撞氣壓力：0.028.2.2.2.5離子源溫度：558.2.2.2.6碰撞室入口電壓：8.2.2.2.7碰撞室出口電壓：8.2.2.2.9離子源Gas1：0.6MPa。8.2.2.2.11多反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子、解簇電壓表4多反應(yīng)監(jiān)測母離子、子離子、解簇電m/zm/zv注：*為定量碎片離子10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，內(nèi)標(biāo)液濃度均為5.0ng/mL，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)被測試樣中目標(biāo)物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在>50>20～50>10～20磺胺嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺得定量用子離子色譜峰面積，待測樣液中化合物的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定線性范圍之9結(jié)果計算），w——試樣中被測物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kg）；P2——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的試樣溶液中被測物的質(zhì)量濃度數(shù)值，單位A——試樣溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；Ai——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量色譜圖峰面積；m——試樣質(zhì)量數(shù)值，單位為（g）.計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留2位