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文檔簡介

ICS:

CCS:

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SHPTAXXXX-XXX

電線電纜制品噴霜析出物評價測試方法

EvaluationandTestingMethodsforFrostPrecipitationin

CableMaterials

(征求意見稿)

在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并

附上

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

上海市塑料工程技術(shù)學(xué)會發(fā)布

ICS:

CCS:

電線電纜制品噴霜析出性能評價測試方法

1范圍

本文件規(guī)定了電線電纜制品噴霜的定義、要求、析出物檢測及評價方法(文

件內(nèi)容)。

本文件適用于電線電纜制品噴霜程度的等級評價、析出物的測試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日

期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修

改單)適用于本文件。

GB/T2951.12-2008/IEC60811-1-2:1985電纜和光纜絕緣和護(hù)套材料通用試

驗方法第12部分:通用試驗方法-熱老化試驗

GB/T2941-2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序

GB/T1690-2010硫化橡膠耐液體試驗方法

GB/T2951.12-2008電纜和光纜絕緣和護(hù)套材料通用試驗方法第12部分:

通用試驗方法-熱老化試驗方法

GB/T7762-2014硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態(tài)拉伸試驗

GB/T7762-2014硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態(tài)拉伸試驗

HG/T4620-2014鞋類橡膠部件噴霜試驗方法

HG/T3050.1-2001橡膠或塑料涂覆織物整卷特性的測定

HG/T2867-1997橡膠或塑料涂覆織物調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

ISO2231-1989橡膠或塑料涂層織物——調(diào)節(jié)和試驗用標(biāo)準(zhǔn)大氣

3術(shù)語和定義

ICS:

CCS:

3.1噴霜Spurtfrost

噴霜又名噴出,是橡膠及彈性體在加工過程與服役過程常見的質(zhì)量問題,它

是指未硫化膠、硫化膠、彈性體中所含的配合劑遷移到表面并析出的現(xiàn)象。有時,

這種噴出物呈霜狀結(jié)晶物,故習(xí)慣上稱“噴霜”。噴霜現(xiàn)象的形式可分為噴粉、

噴蠟、噴油(也稱滲出)三種。

3.2噴粉Spurtpower

噴粉現(xiàn)象是指硫化劑、活化劑、促進(jìn)劑、填充劑、防老劑等配合劑在橡塑材

料表面析出,形成一層粉狀物的現(xiàn)象。

3.3噴蠟Spurtwax

噴臘現(xiàn)象是指石蠟、地蠟等蠟狀配合劑在橡塑材料表面析出,形成一層蠟?zāi)?/p>

的現(xiàn)象。

3.4噴油Spurtfuel

噴油現(xiàn)象是指軟化劑、潤滑劑、增黏劑、增塑劑等液態(tài)配合劑在橡塑材料表

面析出,形成一層油狀物的現(xiàn)象。

3.5噴霜等級Frostspraylevel

根據(jù)大量試驗樣品的噴霜情況建立的樣品噴霜程度評價體系,可用以評價樣

品噴霜性能。

4一般要求

預(yù)處理要求:所有的試驗應(yīng)在電纜料擠出或者硫化(或交聯(lián))后存放至少

16h方可進(jìn)行試驗。環(huán)境濕度小于70%,溫度20-25℃。

4.1測試樣品取樣通用要求

4.1.1噴粉

4.1取樣通用要求

1)材料和工具準(zhǔn)備:

ICS:

CCS:

合適工具:選擇適當(dāng)?shù)墓ぞ?,推薦使用不會刮傷或損壞電纜表面的工具。例

如,可以使用吸管、塑料刮板、棉簽等。

防護(hù):戴上適當(dāng)?shù)膫€人防護(hù)裝備,如手套和眼鏡,以防止意外傷害。

2)操作步驟:

a)準(zhǔn)備工作區(qū):在一個干凈、整潔的工作區(qū)域進(jìn)行操作。確保工作臺面穩(wěn)固,

并有足夠的光線。

b)樣品定位:將電纜樣品放置在工作臺面上,確保您可以方便地操作工具,

并且能夠清楚地看到要取下噴粉的區(qū)域。

c)取下噴霜物:輕輕使用工具,從電纜表面取下噴霜物樣品。根據(jù)噴霜物的

性質(zhì),您可以嘗試以下方法之一:

對于比較松散的噴霜物,可以使用棉簽輕輕擦拭,將噴粉粘附在棉簽上。

對于較堅固的噴霜物,可以使用小刮刀或塑料刮板輕輕刮下。

d)收集樣品:將取下的噴霜物樣品收集到一個適當(dāng)?shù)娜萜髦?,如小瓶、試?/p>

等。確保容器是干凈的,以避免樣品污染。

e)標(biāo)記樣品:在容器上標(biāo)記樣品的信息,如采樣位置、日期和其他相關(guān)信息。

這有助于后續(xù)分析和識別。

f)清理工作區(qū):在操作完成后,清理工作區(qū),將不需要的材料和工具放回原

處,保持工作區(qū)整潔。

g)妥善處理樣品:將收集的樣品妥善保存,以便進(jìn)行后續(xù)的分析或測試。

3)注意事項

在操作過程中要輕柔,以避免損壞電纜表面或樣品。使用工具時要小心,避

免刮擦或損壞電纜料樣品表面。樣品要盡量避免污染,以保證分析的準(zhǔn)確性。不

可刮取到樣品基材及破壞樣品的形狀。同一批次及不同批次之間的樣品外觀、顏

色不應(yīng)有明顯的差異。

4.2抽樣方法

樣品尺寸應(yīng)足夠大,以獲取足夠的噴霜樣品,以便進(jìn)行多種分析方法。

1)噴粉樣品

ICS:

CCS:

在每一批次的噴粉成品件中隨機抽取3~5個。

2)噴蠟樣品

在每一批次的噴蠟成品件中隨機抽取3~5個。

3)噴油樣品

在每一批次的噴油成品件中隨機抽取3~5個。

5老化測試

5.1加速老化測試原理

電纜料的自然老化周期長,基于自然老化開展其性能研究難以實現(xiàn),一般采

用人工加速老化方式作為主要試驗研究手段來評價制品的長期穩(wěn)定性。通過模擬

工況條件,在熱空氣或輻照等實驗環(huán)境下加速材料的老化,從而使電纜料在短時

間內(nèi)產(chǎn)生和長期自然老化出現(xiàn)的類似現(xiàn)象和變化。將加速老化后的電纜料進(jìn)行關(guān)

鍵性能測試,與未老化材料的性能進(jìn)行比對,用于探究環(huán)境老化對材料長期穩(wěn)定

性的影響。

5.2熱空氣老化測試

5.2.1概述

本文件中使用的方法為強制通風(fēng)且空氣流速高的熱空氣老化方法,老化箱空

氣流速、溫度靈敏性與可控性等因素都會影響橡膠或制品老化性能。

測試時試樣總體積不超過老化箱有效容積的10%,懸掛的試樣之間的間距至

少為10mm,試樣與老化箱壁之間的間距至少為50mm;在整個老化試驗期間,

應(yīng)控制老化箱的溫度,使試樣的溫度保持在溫度允差±2℃或規(guī)定的老化溫度允

許的公差范圍內(nèi);老化箱的空氣置換次數(shù),老化溫度,換氣率與時間應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品

標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)定而定,且應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行。老化測試結(jié)束后,需將待測試樣

置于溫度(23±2)℃和濕度(65±5)RH%實驗條件下調(diào)節(jié)不少于24h、但不應(yīng)

超過96h后再進(jìn)行性能測試。避免在同一臺老化箱內(nèi)中同時老化不同種類的纜線。

為防止硫化劑,活化劑,促進(jìn)劑,填充劑,防老劑等發(fā)生遷移,建議采用單獨老

化箱進(jìn)行測試。

ICS:

CCS:

5.2.2強制通風(fēng)式熱老化箱

可使用下列兩種老化箱:

a)1型層流空氣老化箱(見圖3)。

流經(jīng)加熱室的空氣應(yīng)盡可能均勻且保持層流狀態(tài)。放置試樣時朝向空氣流向

的試樣面積應(yīng)最小,以免擾動空氣流動??諝饬魉賾?yīng)在0.5m/s~1.5m/s之間。

b)2型湍流空氣老化箱(見圖4)。

從側(cè)壁進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入的空氣流經(jīng)加熱室。在試樣周圍形成湍流,試樣懸掛在

轉(zhuǎn)速為5r/min-10r/min的支架上以確保試樣受熱均勻??諝馄骄魉賾?yīng)為(0.5±

0.25)m/s。

圖31型層流空氣老化箱

標(biāo)引序號說明:

1——試樣;

2——層流的空氣;

3——加熱元件;

4——空氣入口;

5——換氣扇;

6——空氣出口。

ICS:

CCS:

圖42型湍流空氣老化箱

說明:

1——試樣支架;

2——試樣;

3——湍流的空氣;

4——層流的空氣;

5——加熱元件;

6——電機;

7——空氣入口;

8——換氣扇;

9——空氣出口。

5.2.3測試技術(shù)參數(shù)

熱老化溫度與時間應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)定而定,且應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行。

5.3恒溫恒濕老化測試

5.3.1概述

本文件中使用的方法為恒溫恒濕老化方法,老化箱空氣流速、溫度靈敏性與

可控性等因素都會影響橡膠或制品老化性能。測試時試樣總體積不超過老化箱有

效容積的10%,懸掛的試樣之間的間距至少為10mm,試樣與老化箱壁之間的間

ICS:

CCS:

距至少為50mm;在老化試驗期間,應(yīng)控制老化箱的溫度與濕度,使試樣的溫度

與濕度保持在規(guī)定的允許公差范圍內(nèi)。老化溫度濕度與時間應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙

方協(xié)定而定,且應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行。

老化測試結(jié)束后,需將待測試樣置于溫度(23±2)℃和濕度(65±5)RH%

實驗條件下調(diào)節(jié)不少于24h、但不應(yīng)超過96h后再進(jìn)行性能測試。

5.3.2恒溫恒濕老化箱

溫/濕度試驗箱應(yīng)按IEC60068-3-6的規(guī)定進(jìn)行安裝確認(rèn)。試驗箱和測量系

統(tǒng)應(yīng)符合如下規(guī)定:

1)傳感器應(yīng)安裝在試驗箱工作空間內(nèi)以監(jiān)控溫/濕度;

注:對于散熱試驗樣品,試驗樣品的散熱會影響靠近試驗樣品位置的溫度和濕

度。

2)試驗箱凝結(jié)水應(yīng)連續(xù)排出試驗箱,排出的凝結(jié)水如未凈化不能重復(fù)使用;

3)試驗箱內(nèi)壁和頂部的凝結(jié)水不應(yīng)滴落在試驗樣品上;

4)試驗箱內(nèi)的濕度用水的電導(dǎo)率應(yīng)保持不超過20μS/cm;

5)試驗中的試驗樣品不應(yīng)受到空氣調(diào)節(jié)裝置的直接熱輻射;

6)有噴霧系統(tǒng)的試驗箱內(nèi),試驗樣品應(yīng)遠(yuǎn)離噴射口,且濕氣不可直接噴到樣品

上;

7)試驗箱的容積至少為試驗樣品體積的5倍;

8)除非相關(guān)規(guī)范另有規(guī)定,使用安裝架時,應(yīng)對試驗樣品與周圍環(huán)境之間的溫

濕交換的影響最小。

5.3.3測試技術(shù)參數(shù)

溫度范圍:室溫+10℃~150℃;

溫度波動度:≤±0.5℃、溫度均勻度:≤2℃;濕度范圍:85%~98%R.H;

試驗時間:可以根據(jù)實際需求在72h,168h或者其協(xié)商時間。

其他與客戶雙方協(xié)定的測試條件。

5.4臭氧老化測試

設(shè)備滿足GB/T7762-2014的要求,如果需要較高的流速,可以在箱內(nèi)安裝

ICS:

CCS:

風(fēng)扇以提高臭氧化空氣流速達(dá)到600mm/s±100mm/s。

5.4.1臭氧濃度

根據(jù)電纜料使用條件選取,可選用臭氧濃度(體積分?jǐn)?shù)為10-8)(:50±5)×10-8,

(100±10)×10-8,(200±20)×10-8,(500±50)×10-8。

5.4.2溫度

箱內(nèi)溫度為50℃±2℃。

5.4.3試驗時間

可以根據(jù)實際需要選取3h,6h或者其協(xié)商時間。

5.5高低溫循環(huán)測試

設(shè)備滿足GB/T2423-2001的要求,一般來講,若已知溫度突變對試驗樣品不

產(chǎn)生其他有害影響時,為節(jié)省試驗時間,應(yīng)采用溫度突變試驗,否則采用溫度漸

變試驗。

5.5.1低溫處理

樣品應(yīng)先在使用最低溫度下保持4個小時。

5.5.2升降溫過程

升溫到使用溫度上限,保持4個小時,4個小時后,降至最低使用測試,保持4個小

時。每個循環(huán)結(jié)束應(yīng)觀察是否噴霜。升降溫度若超出產(chǎn)品使用溫度,可根據(jù)客戶

要求進(jìn)行調(diào)整。

5.5.3循環(huán)次數(shù)

高溫和低溫測試應(yīng)分別重復(fù)10次。

如果測試過程未出現(xiàn)噴霜狀態(tài),則視為測試失敗

6噴霜性能評價

6.1噴霜等級評價

本部分規(guī)定了通過肉眼觀察檢測樣品噴霜程度的方法與具體評價指標(biāo)。

6.1.1樣品制備

1)噴粉樣品制備

ICS:

CCS:

用合適取樣工具將樣品表面的一層粉末刮取下來,即為噴粉樣品。

2)噴蠟樣品制備

用合適取樣工具直接將樣品表面的蠟?zāi)そo取下,即為噴蠟樣品。

3)噴油樣品制備

用合適工具將樣品表面的油狀物吸取下來,即為噴油樣品。

6.1.2樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)

在進(jìn)行試驗前待測試樣應(yīng)按照GB/T2941的規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下調(diào)節(jié)至

少1h,用于比較時,任何試驗應(yīng)始終采用相同的測試條件。

6.1.3樣品觀察方法

至少2人用肉眼直接觀察噴霜樣品。將樣品放在適當(dāng)?shù)谋尘跋?,仔?xì)觀察其

表面是否存在氣泡、顆粒、液滴等噴霜現(xiàn)象。

6.1.4噴霜評價等級

1級肉眼觀察無噴霜(即表面有光澤,并且無油狀物、粉狀物、蠟狀物);

2級肉眼可觀察到多處點狀析出物(1m長度范圍內(nèi)有3-5處點狀析出物,

部分表面光澤變差,大部分仍有光澤);

3級多處局部明顯噴霜(1m長度范圍內(nèi)有6-10處點狀析出物,全部面積

光澤稍變暗);

4級大范圍明顯噴霜(1m長度范圍內(nèi)有大于10處點狀析出物,可以看出

白色斑點);

5級整片嚴(yán)重噴霜(全部面積完全噴霜而變白)。

6.2噴霜成分分析

本部分規(guī)定了電纜料噴霜成分的測試方法。

6.2.1噴粉

6.2.1.1分析噴出粉末所需測試

可使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、X射線熒光光譜儀(XRF)、X射

線衍射分析儀(XRD)、離子色譜儀(IC)、等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)

等設(shè)備對噴出粉末進(jìn)行定性分析。

ICS:

CCS:

6.2.1.2測試方法及流程

1)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)

測試過程如附錄A所示。

2)X射線熒光光譜儀(XRF)

測試過程如附錄B所示。

3)X射線衍射分析儀(XRD)

測試過程如附錄C所示。

4)離子色譜儀(IC)

測試過程如附錄D所示。

5)等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)

測試過程如附錄E所示。

6.2.2噴蠟

6.2.2.1分析噴出蠟狀物質(zhì)所需測試

可使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)、

核磁共振光譜(NMR)、高效液相色譜-質(zhì)譜儀(LCMS)等設(shè)備對噴出蠟?zāi)みM(jìn)

行定性分析。

6.2.2.2測試方法及流程

1)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)

測試過程如附錄A所示。

2)氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)

測試過程如附錄F所示。

3)核磁共振光譜(NMR)

測試過程如附錄G所示。

4)高效液相色譜-質(zhì)譜儀(LCMS)

測試過程如附錄H所示。

6.2.3噴油

ICS:

CCS:

6.2.3.1分析噴油所需測試

可使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)、

核磁共振光譜(NMR)、高效液相色譜儀(LCMS)等設(shè)備對噴出油狀物進(jìn)行定

性分析。

6.2.3.2測試方法及流程

1)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)

測試過程如附錄A所示。

2)氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)

測試過程如附錄F所示。

3)核磁共振光譜(NMR)

測試過程如附錄G所示。

4)高效液相色譜儀(LCMS)

測試過程如附錄H所示。

6.3現(xiàn)役或出廠產(chǎn)品測試方法

6.3.1現(xiàn)役產(chǎn)品

服役電纜產(chǎn)品進(jìn)行噴霜(或稱閃絡(luò))分析時,通常需要采用一系列測試方法

來評估電纜絕緣系統(tǒng)的狀態(tài)。噴霜是指在電纜絕緣表面出現(xiàn)的微小氣泡、顆?;?/p>

液滴,可能導(dǎo)致電擊擊穿。以下是可能用于確認(rèn)噴霜現(xiàn)象產(chǎn)生的測試方法:

1)外觀檢查:首先進(jìn)行目視外觀檢查,觀察電纜絕緣表面是否出現(xiàn)異常,如氣

泡、顆粒、液滴等。

2)局部放電測試:使用局部放電測試設(shè)備,檢測電纜絕緣系統(tǒng)中是否發(fā)生局部

放電現(xiàn)象。局部放電測試可以幫助判斷絕緣系統(tǒng)是否存在異常。

3)絕緣電阻測試:測量電纜絕緣系統(tǒng)的電阻,判斷絕緣性能是否受到影響。異

常的絕緣電阻可能暗示絕緣系統(tǒng)存在問題。

4)介電強度測試:使用介電強度測試儀測量電纜絕緣材料的擊穿電壓,評估絕

緣材料的耐電壓性能。

5)紅外熱成像:使用紅外熱成像儀檢測電纜絕緣系統(tǒng)的溫度分布,可能揭示絕

ICS:

CCS:

緣系統(tǒng)中存在的異常區(qū)域。

6)化學(xué)分析:將電纜絕緣材料取樣,進(jìn)行化學(xué)分析,檢測是否存在異常成分或

化學(xué)反應(yīng)。

7)電容測試:測試電纜絕緣系統(tǒng)的電容,檢測是否存在非均勻性或異常現(xiàn)象。

8)傅里葉變換紅外光譜(FTIR):進(jìn)行FTIR分析,檢測絕緣材料中是否存在

異常成分。

9)掃描電子顯微鏡(SEM):使用SEM觀察電纜絕緣表面微觀結(jié)構(gòu),檢測是

否存在異常特征。

6.3.2出廠產(chǎn)品

由于出廠產(chǎn)品尚未服役,判斷是否噴霜通常采用模擬老化的方式,如熱老化

等老化方式來模擬電纜在長期使用中可能出現(xiàn)的噴霜問題。測試方法如下:

1.樣品準(zhǔn)備:

選擇具有代表性的電纜樣品,確保樣品表面干凈無污染。將電纜樣品切割成

合適的長度,以適應(yīng)老化實驗設(shè)備。

2.老化條件設(shè)定:

1)溫度:設(shè)置老化溫度,通常遠(yuǎn)高于正常使用溫度。例如,選擇50°C或60°C。

2)濕度:設(shè)置相對濕度,可以選擇較高的濕度,如70%~90%。

3)老化時間:根據(jù)預(yù)期壽命和實驗可行性,設(shè)置老化時間,如幾百小時至

數(shù)千小時。

3.老化實驗:

將電纜樣品放置在老化室或老化箱中,根據(jù)設(shè)定的溫度和濕度條件進(jìn)行老化。

定期檢查樣品,記錄外觀變化、噴霜情況等。

4.采樣觀察:

在不同老化時間點,取出部分樣品進(jìn)行外觀觀察、噴霜分析等。進(jìn)行光學(xué)顯

微鏡觀察、紅外光譜(FTIR)分析等,以了解噴霜現(xiàn)象和材料變化。

5.分析和評估:

比較不同老化時間點的樣品,觀察外觀變化、噴霜情況的發(fā)展趨勢。若產(chǎn)生

噴霜現(xiàn)象則根據(jù)6.2所示過程對問題樣品進(jìn)行測試及分析。

6.數(shù)據(jù)記錄和報告:

ICS:

CCS:

記錄每個老化時間點的觀察結(jié)果、分析數(shù)據(jù)和評估結(jié)論。編寫實驗報告,總

結(jié)噴霜問題的發(fā)展情況、材料性能變化等。

7.注意事項:

老化溫度和濕度、老化時間等參數(shù)需要根據(jù)具體電纜類型和預(yù)期壽命進(jìn)行調(diào)

整。實驗過程中需要嚴(yán)格控制溫濕度條件,確保實驗可靠性。

7.結(jié)果表示

樣品編號噴霜析出性能指標(biāo)(等級)

1#1級

2#2級

3#3級

。。。。。。

8試驗報告

電纜料的性能在電纜制造中起著至關(guān)重要的作用。其中之一的關(guān)鍵質(zhì)量因素

是電纜料的噴霜。本測試試驗提供一種評價電纜料噴霜析出物的測試方法,以確

保電纜制造過程中的質(zhì)量控制。測試報告應(yīng)至少包括如下信息:

8.1試驗材料

電纜料樣品(提供詳細(xì)的規(guī)格和來源信息)。

8.2試驗儀器

按照噴霜情況進(jìn)行設(shè)定。

8.3試驗過程

按照噴霜情況進(jìn)行設(shè)定。

8.4噴霜析出性能數(shù)據(jù)

實驗數(shù)據(jù)說明/分析。

8.5.結(jié)論

等級判定。

ICS:

CCS:

附錄A傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)

1.設(shè)備校準(zhǔn):

打開紅外光譜儀并等待其預(yù)熱,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,

進(jìn)行波數(shù)校準(zhǔn),以確保儀器測量的波數(shù)精確準(zhǔn)確。進(jìn)行光源強度校準(zhǔn),以確保光

源的穩(wěn)定性和強度符合要求。檢查儀器的背景噪聲水平,確保儀器正常工作。

2.制備測試樣品:

將粉末樣品制備成薄片狀,通常可以使用KBr(氯化鉀)或Nujol等透明介

質(zhì)將樣品混合,然后用力壓制成薄片。

注意避免樣品中的雜質(zhì),以免干擾譜圖的解釋。

3.獲取紅外光譜:

將制備好的樣品薄片放置在光譜儀的樣品室中。選擇合適的測量模式(例如

透射、反射等),通常在透射模式下進(jìn)行測試。開始測量,并記錄譜圖數(shù)據(jù),包

括波數(shù)范圍、掃描次數(shù)等參數(shù)。確保得到穩(wěn)定且可重復(fù)的光譜數(shù)據(jù)。

4.數(shù)據(jù)處理和傅里葉變換:

將獲取的原始紅外光譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入數(shù)據(jù)處理軟件(如常見的譜圖處理軟件)中。

進(jìn)行零點校正,將背景噪聲減去,以獲得凈光譜。進(jìn)行傅里葉變換,將時間域的

光譜信號轉(zhuǎn)換為頻率域的光譜圖。傅里葉變換會將波數(shù)轉(zhuǎn)換為振動頻率,生成紅

外光譜圖。

5.光譜解釋和分析:

分析紅外光譜圖中的吸收峰,根據(jù)振動頻率和強度來確定樣品中的官能團(tuán)和

化學(xué)鍵。使用紅外光譜數(shù)據(jù)庫或文獻(xiàn)進(jìn)行對比,以鑒定樣品中的化合物。

附錄BX射線熒光光譜儀(XRF)

1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):

打開X射線熒光光譜儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,進(jìn)

行儀器校準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多元

素校準(zhǔn),以建立分析的定量關(guān)系。

2.樣品制備:

ICS:

CCS:

將粉末樣品裝入合適的樣品杯或支架中,確保樣品平坦均勻,避免氣泡和空

隙。如果樣品有較大顆粒,可能需要研磨成細(xì)粉,以確保均勻性和適當(dāng)?shù)姆治錾?/p>

度。

3.測量設(shè)置:

設(shè)置測量參數(shù),包括分析模式(定性或定量)、分析時間、使用的X射線

管電流和電壓等。這些參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。

4.開始測量:

將樣品放入光譜儀的樣品室中。啟動測量程序,讓儀器開始輻射樣品并測量

發(fā)射的熒光X射線。

5.數(shù)據(jù)獲?。?/p>

儀器會測量樣品產(chǎn)生的熒光X射線,記錄下不同元素的熒光信號強度。測

量完成后,儀器會生成一個熒光光譜圖,顯示不同元素的峰位和強度。

6.數(shù)據(jù)分析:

使用分析軟件對熒光光譜進(jìn)行處理和解釋。對于定性分析,可以通過比較樣

品的峰位和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰位來確定元素的存在。對于定量分析,可以使用校

準(zhǔn)曲線將熒光強度轉(zhuǎn)化為元素含量。

7.結(jié)果解釋和報告:

根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品中元素的含量或存在情況。編寫實驗報告或分析報

告,描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。

附錄CX射線衍射分析儀(XRD)

1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):

打開X射線衍射分析儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,進(jìn)

行儀器校準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行晶格

參數(shù)校準(zhǔn),以建立衍射峰的位置和強度與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

2.樣品制備:

將粉末樣品裝入X射線衍射樣品臺或樣品支架中,確保樣品平坦均勻,避

免氣泡和空隙。如果樣品有較大顆粒,可能需要研磨成細(xì)粉,以確保衍射信號的

準(zhǔn)確性。

3.測量設(shè)置:

ICS:

CCS:

設(shè)置測量參數(shù),包括掃描范圍、掃描速度、使用的X射線波長、接收器類

型等。這些參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。

4.開始測量:

將樣品放入X射線衍射儀的樣品臺中。啟動測量程序,讓儀器開始掃描樣

品并記錄X射線的衍射圖譜。

5.數(shù)據(jù)獲取:

儀器會測量樣品產(chǎn)生的X射線衍射,記錄下不同角度的衍射強度。測量完

成后,儀器會生成一個X射線衍射圖譜,顯示不同衍射角度下的衍射峰。

6.數(shù)據(jù)分析:

使用分析軟件對X射線衍射圖譜進(jìn)行處理和解釋。通過比較樣品的衍射峰

位置和標(biāo)準(zhǔn)晶體數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù),可以確定樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相位成分。

7.結(jié)果解釋和報告:

根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品的晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)和相位成分。編寫實驗報告

或分析報告,描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。

附錄D離子色譜儀(IC)

1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):

打開離子色譜儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,進(jìn)行儀器校

準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行離子峰的標(biāo)定,

以建立分析的定量關(guān)系。

2.樣品制備:

將粉末樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校灾苽錁悠啡芤?。根?jù)分析目的,可能需

要進(jìn)行樣品的預(yù)處理,如過濾、稀釋等。

3.測量設(shè)置:

設(shè)置測量參數(shù),包括分析方法(陽離子、陰離子等)、流速、柱溫等。這些

參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。

4.樣品進(jìn)樣:

使用自動進(jìn)樣器或手動方式,將樣品溶液注入離子色譜儀的進(jìn)樣口。

5.開始測量:

啟動測量程序,讓儀器開始進(jìn)行離子分析。

ICS:

CCS:

6.數(shù)據(jù)獲取:

儀器會分析樣品溶液中的離子,并記錄下不同離子的峰面積或峰高。測量完

成后,儀器會生成一個色譜圖,顯示不同離子的峰位置和強度。

7.數(shù)據(jù)分析:

使用分析軟件對色譜圖進(jìn)行處理和解釋。通過比較樣品的峰位置和標(biāo)準(zhǔn)樣品

的數(shù)據(jù),可以確定樣品中離子的類型和含量。

8.結(jié)果解釋和報告:

根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品中離子的含量和類型。編寫實驗報告或分析報告,

描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。

附錄E等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)

1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):

打開等離子體原子發(fā)射光譜儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,

進(jìn)行儀器校準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多

元素校準(zhǔn),以建立分析的定量關(guān)系。

2.樣品制備:

將粉末樣品溶解在適當(dāng)?shù)乃崛芤褐?,以制備樣品溶液。根?jù)分析目的,可能

需要進(jìn)行樣品的預(yù)處理,如加熱、稀釋等。

3.測量設(shè)置:

設(shè)置測量參數(shù),包括分析方法、元素范圍、掃描速度、等離子體功率等。這

些參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。

4.樣品進(jìn)樣:

使用自動進(jìn)樣器或手動方式,將樣品溶液注入等離子體原子發(fā)射光譜儀的進(jìn)

樣器。

5.開始測量:

啟動測量程序,讓儀器開始進(jìn)行等離子體原子發(fā)射光譜分析。

6.數(shù)據(jù)獲?。?/p>

儀器會分析樣品溶液中的元素,并記錄下不同元素的發(fā)射光強度。測量完成

后,儀器會生成一個光譜圖,顯示不同波長下的發(fā)射峰。

7.數(shù)據(jù)分析:

ICS:

CCS:

使用分析軟件對光譜圖進(jìn)行處理和解釋。通過比較樣品的發(fā)射峰強度和標(biāo)準(zhǔn)

樣品的數(shù)據(jù),可以確定樣品中元素的類型和含量。

8.結(jié)果解釋和報告:

根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品中元素的含量和類型。編寫實驗報告或分析報告,

描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。

附錄F氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)

1.樣品制備:

收集電纜料噴蠟樣品,并將其制備成適當(dāng)?shù)臓顟B(tài),通常是固態(tài)或液態(tài)的樣品

溶液。如果樣品是固態(tài),可以通過溶解、萃取等方法將其制備成適合GC-MS分

析的溶液。

2.儀器準(zhǔn)備:

打開氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GC-MS),確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器

操作手冊,進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。

3.樣品進(jìn)樣:

使用自動進(jìn)樣器或手動方式,將樣品溶液注入氣相色譜儀的進(jìn)樣器。

4.氣相色譜分離:

在氣相色譜柱中,樣品中的化合物會根據(jù)其揮發(fā)性和親和性逐漸分離。設(shè)置

氣相色譜的溫度程序、流速等參數(shù),以保證有效的分離。

5.質(zhì)譜檢測:

分離后的化合物會進(jìn)入質(zhì)譜檢測器。在質(zhì)譜中,分子將被離子化并根據(jù)其質(zhì)

荷比(m/z)進(jìn)行檢測和分析。

6.數(shù)據(jù)獲取:

儀器會記錄樣品在不同m/z值下的離子信號,生成樣品的質(zhì)譜圖。

7.數(shù)據(jù)分析:

使用質(zhì)

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