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文檔簡介
ICS:
CCS:
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/SHPTAXXXX-XXX
電線電纜制品噴霜析出物評價測試方法
EvaluationandTestingMethodsforFrostPrecipitationin
CableMaterials
(征求意見稿)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并
附上
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
上海市塑料工程技術(shù)學(xué)會發(fā)布
ICS:
CCS:
電線電纜制品噴霜析出性能評價測試方法
1范圍
本文件規(guī)定了電線電纜制品噴霜的定義、要求、析出物檢測及評價方法(文
件內(nèi)容)。
本文件適用于電線電纜制品噴霜程度的等級評價、析出物的測試。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日
期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修
改單)適用于本文件。
GB/T2951.12-2008/IEC60811-1-2:1985電纜和光纜絕緣和護(hù)套材料通用試
驗方法第12部分:通用試驗方法-熱老化試驗
GB/T2941-2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序
GB/T1690-2010硫化橡膠耐液體試驗方法
GB/T2951.12-2008電纜和光纜絕緣和護(hù)套材料通用試驗方法第12部分:
通用試驗方法-熱老化試驗方法
GB/T7762-2014硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態(tài)拉伸試驗
GB/T7762-2014硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態(tài)拉伸試驗
HG/T4620-2014鞋類橡膠部件噴霜試驗方法
HG/T3050.1-2001橡膠或塑料涂覆織物整卷特性的測定
HG/T2867-1997橡膠或塑料涂覆織物調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境
ISO2231-1989橡膠或塑料涂層織物——調(diào)節(jié)和試驗用標(biāo)準(zhǔn)大氣
3術(shù)語和定義
ICS:
CCS:
3.1噴霜Spurtfrost
噴霜又名噴出,是橡膠及彈性體在加工過程與服役過程常見的質(zhì)量問題,它
是指未硫化膠、硫化膠、彈性體中所含的配合劑遷移到表面并析出的現(xiàn)象。有時,
這種噴出物呈霜狀結(jié)晶物,故習(xí)慣上稱“噴霜”。噴霜現(xiàn)象的形式可分為噴粉、
噴蠟、噴油(也稱滲出)三種。
3.2噴粉Spurtpower
噴粉現(xiàn)象是指硫化劑、活化劑、促進(jìn)劑、填充劑、防老劑等配合劑在橡塑材
料表面析出,形成一層粉狀物的現(xiàn)象。
3.3噴蠟Spurtwax
噴臘現(xiàn)象是指石蠟、地蠟等蠟狀配合劑在橡塑材料表面析出,形成一層蠟?zāi)?/p>
的現(xiàn)象。
3.4噴油Spurtfuel
噴油現(xiàn)象是指軟化劑、潤滑劑、增黏劑、增塑劑等液態(tài)配合劑在橡塑材料表
面析出,形成一層油狀物的現(xiàn)象。
3.5噴霜等級Frostspraylevel
根據(jù)大量試驗樣品的噴霜情況建立的樣品噴霜程度評價體系,可用以評價樣
品噴霜性能。
4一般要求
預(yù)處理要求:所有的試驗應(yīng)在電纜料擠出或者硫化(或交聯(lián))后存放至少
16h方可進(jìn)行試驗。環(huán)境濕度小于70%,溫度20-25℃。
4.1測試樣品取樣通用要求
4.1.1噴粉
4.1取樣通用要求
1)材料和工具準(zhǔn)備:
ICS:
CCS:
合適工具:選擇適當(dāng)?shù)墓ぞ?,推薦使用不會刮傷或損壞電纜表面的工具。例
如,可以使用吸管、塑料刮板、棉簽等。
防護(hù):戴上適當(dāng)?shù)膫€人防護(hù)裝備,如手套和眼鏡,以防止意外傷害。
2)操作步驟:
a)準(zhǔn)備工作區(qū):在一個干凈、整潔的工作區(qū)域進(jìn)行操作。確保工作臺面穩(wěn)固,
并有足夠的光線。
b)樣品定位:將電纜樣品放置在工作臺面上,確保您可以方便地操作工具,
并且能夠清楚地看到要取下噴粉的區(qū)域。
c)取下噴霜物:輕輕使用工具,從電纜表面取下噴霜物樣品。根據(jù)噴霜物的
性質(zhì),您可以嘗試以下方法之一:
對于比較松散的噴霜物,可以使用棉簽輕輕擦拭,將噴粉粘附在棉簽上。
對于較堅固的噴霜物,可以使用小刮刀或塑料刮板輕輕刮下。
d)收集樣品:將取下的噴霜物樣品收集到一個適當(dāng)?shù)娜萜髦?,如小瓶、試?/p>
等。確保容器是干凈的,以避免樣品污染。
e)標(biāo)記樣品:在容器上標(biāo)記樣品的信息,如采樣位置、日期和其他相關(guān)信息。
這有助于后續(xù)分析和識別。
f)清理工作區(qū):在操作完成后,清理工作區(qū),將不需要的材料和工具放回原
處,保持工作區(qū)整潔。
g)妥善處理樣品:將收集的樣品妥善保存,以便進(jìn)行后續(xù)的分析或測試。
3)注意事項
在操作過程中要輕柔,以避免損壞電纜表面或樣品。使用工具時要小心,避
免刮擦或損壞電纜料樣品表面。樣品要盡量避免污染,以保證分析的準(zhǔn)確性。不
可刮取到樣品基材及破壞樣品的形狀。同一批次及不同批次之間的樣品外觀、顏
色不應(yīng)有明顯的差異。
4.2抽樣方法
樣品尺寸應(yīng)足夠大,以獲取足夠的噴霜樣品,以便進(jìn)行多種分析方法。
1)噴粉樣品
ICS:
CCS:
在每一批次的噴粉成品件中隨機抽取3~5個。
2)噴蠟樣品
在每一批次的噴蠟成品件中隨機抽取3~5個。
3)噴油樣品
在每一批次的噴油成品件中隨機抽取3~5個。
5老化測試
5.1加速老化測試原理
電纜料的自然老化周期長,基于自然老化開展其性能研究難以實現(xiàn),一般采
用人工加速老化方式作為主要試驗研究手段來評價制品的長期穩(wěn)定性。通過模擬
工況條件,在熱空氣或輻照等實驗環(huán)境下加速材料的老化,從而使電纜料在短時
間內(nèi)產(chǎn)生和長期自然老化出現(xiàn)的類似現(xiàn)象和變化。將加速老化后的電纜料進(jìn)行關(guān)
鍵性能測試,與未老化材料的性能進(jìn)行比對,用于探究環(huán)境老化對材料長期穩(wěn)定
性的影響。
5.2熱空氣老化測試
5.2.1概述
本文件中使用的方法為強制通風(fēng)且空氣流速高的熱空氣老化方法,老化箱空
氣流速、溫度靈敏性與可控性等因素都會影響橡膠或制品老化性能。
測試時試樣總體積不超過老化箱有效容積的10%,懸掛的試樣之間的間距至
少為10mm,試樣與老化箱壁之間的間距至少為50mm;在整個老化試驗期間,
應(yīng)控制老化箱的溫度,使試樣的溫度保持在溫度允差±2℃或規(guī)定的老化溫度允
許的公差范圍內(nèi);老化箱的空氣置換次數(shù),老化溫度,換氣率與時間應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品
標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)定而定,且應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行。老化測試結(jié)束后,需將待測試樣
置于溫度(23±2)℃和濕度(65±5)RH%實驗條件下調(diào)節(jié)不少于24h、但不應(yīng)
超過96h后再進(jìn)行性能測試。避免在同一臺老化箱內(nèi)中同時老化不同種類的纜線。
為防止硫化劑,活化劑,促進(jìn)劑,填充劑,防老劑等發(fā)生遷移,建議采用單獨老
化箱進(jìn)行測試。
ICS:
CCS:
5.2.2強制通風(fēng)式熱老化箱
可使用下列兩種老化箱:
a)1型層流空氣老化箱(見圖3)。
流經(jīng)加熱室的空氣應(yīng)盡可能均勻且保持層流狀態(tài)。放置試樣時朝向空氣流向
的試樣面積應(yīng)最小,以免擾動空氣流動??諝饬魉賾?yīng)在0.5m/s~1.5m/s之間。
b)2型湍流空氣老化箱(見圖4)。
從側(cè)壁進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入的空氣流經(jīng)加熱室。在試樣周圍形成湍流,試樣懸掛在
轉(zhuǎn)速為5r/min-10r/min的支架上以確保試樣受熱均勻??諝馄骄魉賾?yīng)為(0.5±
0.25)m/s。
圖31型層流空氣老化箱
標(biāo)引序號說明:
1——試樣;
2——層流的空氣;
3——加熱元件;
4——空氣入口;
5——換氣扇;
6——空氣出口。
ICS:
CCS:
圖42型湍流空氣老化箱
說明:
1——試樣支架;
2——試樣;
3——湍流的空氣;
4——層流的空氣;
5——加熱元件;
6——電機;
7——空氣入口;
8——換氣扇;
9——空氣出口。
5.2.3測試技術(shù)參數(shù)
熱老化溫度與時間應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)定而定,且應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行。
5.3恒溫恒濕老化測試
5.3.1概述
本文件中使用的方法為恒溫恒濕老化方法,老化箱空氣流速、溫度靈敏性與
可控性等因素都會影響橡膠或制品老化性能。測試時試樣總體積不超過老化箱有
效容積的10%,懸掛的試樣之間的間距至少為10mm,試樣與老化箱壁之間的間
ICS:
CCS:
距至少為50mm;在老化試驗期間,應(yīng)控制老化箱的溫度與濕度,使試樣的溫度
與濕度保持在規(guī)定的允許公差范圍內(nèi)。老化溫度濕度與時間應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙
方協(xié)定而定,且應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行。
老化測試結(jié)束后,需將待測試樣置于溫度(23±2)℃和濕度(65±5)RH%
實驗條件下調(diào)節(jié)不少于24h、但不應(yīng)超過96h后再進(jìn)行性能測試。
5.3.2恒溫恒濕老化箱
溫/濕度試驗箱應(yīng)按IEC60068-3-6的規(guī)定進(jìn)行安裝確認(rèn)。試驗箱和測量系
統(tǒng)應(yīng)符合如下規(guī)定:
1)傳感器應(yīng)安裝在試驗箱工作空間內(nèi)以監(jiān)控溫/濕度;
注:對于散熱試驗樣品,試驗樣品的散熱會影響靠近試驗樣品位置的溫度和濕
度。
2)試驗箱凝結(jié)水應(yīng)連續(xù)排出試驗箱,排出的凝結(jié)水如未凈化不能重復(fù)使用;
3)試驗箱內(nèi)壁和頂部的凝結(jié)水不應(yīng)滴落在試驗樣品上;
4)試驗箱內(nèi)的濕度用水的電導(dǎo)率應(yīng)保持不超過20μS/cm;
5)試驗中的試驗樣品不應(yīng)受到空氣調(diào)節(jié)裝置的直接熱輻射;
6)有噴霧系統(tǒng)的試驗箱內(nèi),試驗樣品應(yīng)遠(yuǎn)離噴射口,且濕氣不可直接噴到樣品
上;
7)試驗箱的容積至少為試驗樣品體積的5倍;
8)除非相關(guān)規(guī)范另有規(guī)定,使用安裝架時,應(yīng)對試驗樣品與周圍環(huán)境之間的溫
濕交換的影響最小。
5.3.3測試技術(shù)參數(shù)
溫度范圍:室溫+10℃~150℃;
溫度波動度:≤±0.5℃、溫度均勻度:≤2℃;濕度范圍:85%~98%R.H;
試驗時間:可以根據(jù)實際需求在72h,168h或者其協(xié)商時間。
其他與客戶雙方協(xié)定的測試條件。
5.4臭氧老化測試
設(shè)備滿足GB/T7762-2014的要求,如果需要較高的流速,可以在箱內(nèi)安裝
ICS:
CCS:
風(fēng)扇以提高臭氧化空氣流速達(dá)到600mm/s±100mm/s。
5.4.1臭氧濃度
根據(jù)電纜料使用條件選取,可選用臭氧濃度(體積分?jǐn)?shù)為10-8)(:50±5)×10-8,
(100±10)×10-8,(200±20)×10-8,(500±50)×10-8。
5.4.2溫度
箱內(nèi)溫度為50℃±2℃。
5.4.3試驗時間
可以根據(jù)實際需要選取3h,6h或者其協(xié)商時間。
5.5高低溫循環(huán)測試
設(shè)備滿足GB/T2423-2001的要求,一般來講,若已知溫度突變對試驗樣品不
產(chǎn)生其他有害影響時,為節(jié)省試驗時間,應(yīng)采用溫度突變試驗,否則采用溫度漸
變試驗。
5.5.1低溫處理
樣品應(yīng)先在使用最低溫度下保持4個小時。
5.5.2升降溫過程
升溫到使用溫度上限,保持4個小時,4個小時后,降至最低使用測試,保持4個小
時。每個循環(huán)結(jié)束應(yīng)觀察是否噴霜。升降溫度若超出產(chǎn)品使用溫度,可根據(jù)客戶
要求進(jìn)行調(diào)整。
5.5.3循環(huán)次數(shù)
高溫和低溫測試應(yīng)分別重復(fù)10次。
如果測試過程未出現(xiàn)噴霜狀態(tài),則視為測試失敗
6噴霜性能評價
6.1噴霜等級評價
本部分規(guī)定了通過肉眼觀察檢測樣品噴霜程度的方法與具體評價指標(biāo)。
6.1.1樣品制備
1)噴粉樣品制備
ICS:
CCS:
用合適取樣工具將樣品表面的一層粉末刮取下來,即為噴粉樣品。
2)噴蠟樣品制備
用合適取樣工具直接將樣品表面的蠟?zāi)そo取下,即為噴蠟樣品。
3)噴油樣品制備
用合適工具將樣品表面的油狀物吸取下來,即為噴油樣品。
6.1.2樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)
在進(jìn)行試驗前待測試樣應(yīng)按照GB/T2941的規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下調(diào)節(jié)至
少1h,用于比較時,任何試驗應(yīng)始終采用相同的測試條件。
6.1.3樣品觀察方法
至少2人用肉眼直接觀察噴霜樣品。將樣品放在適當(dāng)?shù)谋尘跋?,仔?xì)觀察其
表面是否存在氣泡、顆粒、液滴等噴霜現(xiàn)象。
6.1.4噴霜評價等級
1級肉眼觀察無噴霜(即表面有光澤,并且無油狀物、粉狀物、蠟狀物);
2級肉眼可觀察到多處點狀析出物(1m長度范圍內(nèi)有3-5處點狀析出物,
部分表面光澤變差,大部分仍有光澤);
3級多處局部明顯噴霜(1m長度范圍內(nèi)有6-10處點狀析出物,全部面積
光澤稍變暗);
4級大范圍明顯噴霜(1m長度范圍內(nèi)有大于10處點狀析出物,可以看出
白色斑點);
5級整片嚴(yán)重噴霜(全部面積完全噴霜而變白)。
6.2噴霜成分分析
本部分規(guī)定了電纜料噴霜成分的測試方法。
6.2.1噴粉
6.2.1.1分析噴出粉末所需測試
可使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、X射線熒光光譜儀(XRF)、X射
線衍射分析儀(XRD)、離子色譜儀(IC)、等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)
等設(shè)備對噴出粉末進(jìn)行定性分析。
ICS:
CCS:
6.2.1.2測試方法及流程
1)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)
測試過程如附錄A所示。
2)X射線熒光光譜儀(XRF)
測試過程如附錄B所示。
3)X射線衍射分析儀(XRD)
測試過程如附錄C所示。
4)離子色譜儀(IC)
測試過程如附錄D所示。
5)等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)
測試過程如附錄E所示。
6.2.2噴蠟
6.2.2.1分析噴出蠟狀物質(zhì)所需測試
可使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)、
核磁共振光譜(NMR)、高效液相色譜-質(zhì)譜儀(LCMS)等設(shè)備對噴出蠟?zāi)みM(jìn)
行定性分析。
6.2.2.2測試方法及流程
1)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)
測試過程如附錄A所示。
2)氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)
測試過程如附錄F所示。
3)核磁共振光譜(NMR)
測試過程如附錄G所示。
4)高效液相色譜-質(zhì)譜儀(LCMS)
測試過程如附錄H所示。
6.2.3噴油
ICS:
CCS:
6.2.3.1分析噴油所需測試
可使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)、
核磁共振光譜(NMR)、高效液相色譜儀(LCMS)等設(shè)備對噴出油狀物進(jìn)行定
性分析。
6.2.3.2測試方法及流程
1)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)
測試過程如附錄A所示。
2)氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)
測試過程如附錄F所示。
3)核磁共振光譜(NMR)
測試過程如附錄G所示。
4)高效液相色譜儀(LCMS)
測試過程如附錄H所示。
6.3現(xiàn)役或出廠產(chǎn)品測試方法
6.3.1現(xiàn)役產(chǎn)品
服役電纜產(chǎn)品進(jìn)行噴霜(或稱閃絡(luò))分析時,通常需要采用一系列測試方法
來評估電纜絕緣系統(tǒng)的狀態(tài)。噴霜是指在電纜絕緣表面出現(xiàn)的微小氣泡、顆?;?/p>
液滴,可能導(dǎo)致電擊擊穿。以下是可能用于確認(rèn)噴霜現(xiàn)象產(chǎn)生的測試方法:
1)外觀檢查:首先進(jìn)行目視外觀檢查,觀察電纜絕緣表面是否出現(xiàn)異常,如氣
泡、顆粒、液滴等。
2)局部放電測試:使用局部放電測試設(shè)備,檢測電纜絕緣系統(tǒng)中是否發(fā)生局部
放電現(xiàn)象。局部放電測試可以幫助判斷絕緣系統(tǒng)是否存在異常。
3)絕緣電阻測試:測量電纜絕緣系統(tǒng)的電阻,判斷絕緣性能是否受到影響。異
常的絕緣電阻可能暗示絕緣系統(tǒng)存在問題。
4)介電強度測試:使用介電強度測試儀測量電纜絕緣材料的擊穿電壓,評估絕
緣材料的耐電壓性能。
5)紅外熱成像:使用紅外熱成像儀檢測電纜絕緣系統(tǒng)的溫度分布,可能揭示絕
ICS:
CCS:
緣系統(tǒng)中存在的異常區(qū)域。
6)化學(xué)分析:將電纜絕緣材料取樣,進(jìn)行化學(xué)分析,檢測是否存在異常成分或
化學(xué)反應(yīng)。
7)電容測試:測試電纜絕緣系統(tǒng)的電容,檢測是否存在非均勻性或異常現(xiàn)象。
8)傅里葉變換紅外光譜(FTIR):進(jìn)行FTIR分析,檢測絕緣材料中是否存在
異常成分。
9)掃描電子顯微鏡(SEM):使用SEM觀察電纜絕緣表面微觀結(jié)構(gòu),檢測是
否存在異常特征。
6.3.2出廠產(chǎn)品
由于出廠產(chǎn)品尚未服役,判斷是否噴霜通常采用模擬老化的方式,如熱老化
等老化方式來模擬電纜在長期使用中可能出現(xiàn)的噴霜問題。測試方法如下:
1.樣品準(zhǔn)備:
選擇具有代表性的電纜樣品,確保樣品表面干凈無污染。將電纜樣品切割成
合適的長度,以適應(yīng)老化實驗設(shè)備。
2.老化條件設(shè)定:
1)溫度:設(shè)置老化溫度,通常遠(yuǎn)高于正常使用溫度。例如,選擇50°C或60°C。
2)濕度:設(shè)置相對濕度,可以選擇較高的濕度,如70%~90%。
3)老化時間:根據(jù)預(yù)期壽命和實驗可行性,設(shè)置老化時間,如幾百小時至
數(shù)千小時。
3.老化實驗:
將電纜樣品放置在老化室或老化箱中,根據(jù)設(shè)定的溫度和濕度條件進(jìn)行老化。
定期檢查樣品,記錄外觀變化、噴霜情況等。
4.采樣觀察:
在不同老化時間點,取出部分樣品進(jìn)行外觀觀察、噴霜分析等。進(jìn)行光學(xué)顯
微鏡觀察、紅外光譜(FTIR)分析等,以了解噴霜現(xiàn)象和材料變化。
5.分析和評估:
比較不同老化時間點的樣品,觀察外觀變化、噴霜情況的發(fā)展趨勢。若產(chǎn)生
噴霜現(xiàn)象則根據(jù)6.2所示過程對問題樣品進(jìn)行測試及分析。
6.數(shù)據(jù)記錄和報告:
ICS:
CCS:
記錄每個老化時間點的觀察結(jié)果、分析數(shù)據(jù)和評估結(jié)論。編寫實驗報告,總
結(jié)噴霜問題的發(fā)展情況、材料性能變化等。
7.注意事項:
老化溫度和濕度、老化時間等參數(shù)需要根據(jù)具體電纜類型和預(yù)期壽命進(jìn)行調(diào)
整。實驗過程中需要嚴(yán)格控制溫濕度條件,確保實驗可靠性。
7.結(jié)果表示
樣品編號噴霜析出性能指標(biāo)(等級)
1#1級
2#2級
3#3級
。。。。。。
8試驗報告
電纜料的性能在電纜制造中起著至關(guān)重要的作用。其中之一的關(guān)鍵質(zhì)量因素
是電纜料的噴霜。本測試試驗提供一種評價電纜料噴霜析出物的測試方法,以確
保電纜制造過程中的質(zhì)量控制。測試報告應(yīng)至少包括如下信息:
8.1試驗材料
電纜料樣品(提供詳細(xì)的規(guī)格和來源信息)。
8.2試驗儀器
按照噴霜情況進(jìn)行設(shè)定。
8.3試驗過程
按照噴霜情況進(jìn)行設(shè)定。
8.4噴霜析出性能數(shù)據(jù)
實驗數(shù)據(jù)說明/分析。
8.5.結(jié)論
等級判定。
ICS:
CCS:
附錄A傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)
1.設(shè)備校準(zhǔn):
打開紅外光譜儀并等待其預(yù)熱,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,
進(jìn)行波數(shù)校準(zhǔn),以確保儀器測量的波數(shù)精確準(zhǔn)確。進(jìn)行光源強度校準(zhǔn),以確保光
源的穩(wěn)定性和強度符合要求。檢查儀器的背景噪聲水平,確保儀器正常工作。
2.制備測試樣品:
將粉末樣品制備成薄片狀,通常可以使用KBr(氯化鉀)或Nujol等透明介
質(zhì)將樣品混合,然后用力壓制成薄片。
注意避免樣品中的雜質(zhì),以免干擾譜圖的解釋。
3.獲取紅外光譜:
將制備好的樣品薄片放置在光譜儀的樣品室中。選擇合適的測量模式(例如
透射、反射等),通常在透射模式下進(jìn)行測試。開始測量,并記錄譜圖數(shù)據(jù),包
括波數(shù)范圍、掃描次數(shù)等參數(shù)。確保得到穩(wěn)定且可重復(fù)的光譜數(shù)據(jù)。
4.數(shù)據(jù)處理和傅里葉變換:
將獲取的原始紅外光譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入數(shù)據(jù)處理軟件(如常見的譜圖處理軟件)中。
進(jìn)行零點校正,將背景噪聲減去,以獲得凈光譜。進(jìn)行傅里葉變換,將時間域的
光譜信號轉(zhuǎn)換為頻率域的光譜圖。傅里葉變換會將波數(shù)轉(zhuǎn)換為振動頻率,生成紅
外光譜圖。
5.光譜解釋和分析:
分析紅外光譜圖中的吸收峰,根據(jù)振動頻率和強度來確定樣品中的官能團(tuán)和
化學(xué)鍵。使用紅外光譜數(shù)據(jù)庫或文獻(xiàn)進(jìn)行對比,以鑒定樣品中的化合物。
附錄BX射線熒光光譜儀(XRF)
1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):
打開X射線熒光光譜儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,進(jìn)
行儀器校準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多元
素校準(zhǔn),以建立分析的定量關(guān)系。
2.樣品制備:
ICS:
CCS:
將粉末樣品裝入合適的樣品杯或支架中,確保樣品平坦均勻,避免氣泡和空
隙。如果樣品有較大顆粒,可能需要研磨成細(xì)粉,以確保均勻性和適當(dāng)?shù)姆治錾?/p>
度。
3.測量設(shè)置:
設(shè)置測量參數(shù),包括分析模式(定性或定量)、分析時間、使用的X射線
管電流和電壓等。這些參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。
4.開始測量:
將樣品放入光譜儀的樣品室中。啟動測量程序,讓儀器開始輻射樣品并測量
發(fā)射的熒光X射線。
5.數(shù)據(jù)獲?。?/p>
儀器會測量樣品產(chǎn)生的熒光X射線,記錄下不同元素的熒光信號強度。測
量完成后,儀器會生成一個熒光光譜圖,顯示不同元素的峰位和強度。
6.數(shù)據(jù)分析:
使用分析軟件對熒光光譜進(jìn)行處理和解釋。對于定性分析,可以通過比較樣
品的峰位和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰位來確定元素的存在。對于定量分析,可以使用校
準(zhǔn)曲線將熒光強度轉(zhuǎn)化為元素含量。
7.結(jié)果解釋和報告:
根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品中元素的含量或存在情況。編寫實驗報告或分析報
告,描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。
附錄CX射線衍射分析儀(XRD)
1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):
打開X射線衍射分析儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,進(jìn)
行儀器校準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行晶格
參數(shù)校準(zhǔn),以建立衍射峰的位置和強度與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。
2.樣品制備:
將粉末樣品裝入X射線衍射樣品臺或樣品支架中,確保樣品平坦均勻,避
免氣泡和空隙。如果樣品有較大顆粒,可能需要研磨成細(xì)粉,以確保衍射信號的
準(zhǔn)確性。
3.測量設(shè)置:
ICS:
CCS:
設(shè)置測量參數(shù),包括掃描范圍、掃描速度、使用的X射線波長、接收器類
型等。這些參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。
4.開始測量:
將樣品放入X射線衍射儀的樣品臺中。啟動測量程序,讓儀器開始掃描樣
品并記錄X射線的衍射圖譜。
5.數(shù)據(jù)獲取:
儀器會測量樣品產(chǎn)生的X射線衍射,記錄下不同角度的衍射強度。測量完
成后,儀器會生成一個X射線衍射圖譜,顯示不同衍射角度下的衍射峰。
6.數(shù)據(jù)分析:
使用分析軟件對X射線衍射圖譜進(jìn)行處理和解釋。通過比較樣品的衍射峰
位置和標(biāo)準(zhǔn)晶體數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù),可以確定樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相位成分。
7.結(jié)果解釋和報告:
根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品的晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)和相位成分。編寫實驗報告
或分析報告,描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。
附錄D離子色譜儀(IC)
1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):
打開離子色譜儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,進(jìn)行儀器校
準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行離子峰的標(biāo)定,
以建立分析的定量關(guān)系。
2.樣品制備:
將粉末樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校灾苽錁悠啡芤?。根?jù)分析目的,可能需
要進(jìn)行樣品的預(yù)處理,如過濾、稀釋等。
3.測量設(shè)置:
設(shè)置測量參數(shù),包括分析方法(陽離子、陰離子等)、流速、柱溫等。這些
參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。
4.樣品進(jìn)樣:
使用自動進(jìn)樣器或手動方式,將樣品溶液注入離子色譜儀的進(jìn)樣口。
5.開始測量:
啟動測量程序,讓儀器開始進(jìn)行離子分析。
ICS:
CCS:
6.數(shù)據(jù)獲取:
儀器會分析樣品溶液中的離子,并記錄下不同離子的峰面積或峰高。測量完
成后,儀器會生成一個色譜圖,顯示不同離子的峰位置和強度。
7.數(shù)據(jù)分析:
使用分析軟件對色譜圖進(jìn)行處理和解釋。通過比較樣品的峰位置和標(biāo)準(zhǔn)樣品
的數(shù)據(jù),可以確定樣品中離子的類型和含量。
8.結(jié)果解釋和報告:
根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品中離子的含量和類型。編寫實驗報告或分析報告,
描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。
附錄E等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)
1.儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn):
打開等離子體原子發(fā)射光譜儀,確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器操作手冊,
進(jìn)行儀器校準(zhǔn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。校準(zhǔn)通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多
元素校準(zhǔn),以建立分析的定量關(guān)系。
2.樣品制備:
將粉末樣品溶解在適當(dāng)?shù)乃崛芤褐?,以制備樣品溶液。根?jù)分析目的,可能
需要進(jìn)行樣品的預(yù)處理,如加熱、稀釋等。
3.測量設(shè)置:
設(shè)置測量參數(shù),包括分析方法、元素范圍、掃描速度、等離子體功率等。這
些參數(shù)會根據(jù)樣品的特性和分析目的進(jìn)行選擇。
4.樣品進(jìn)樣:
使用自動進(jìn)樣器或手動方式,將樣品溶液注入等離子體原子發(fā)射光譜儀的進(jìn)
樣器。
5.開始測量:
啟動測量程序,讓儀器開始進(jìn)行等離子體原子發(fā)射光譜分析。
6.數(shù)據(jù)獲?。?/p>
儀器會分析樣品溶液中的元素,并記錄下不同元素的發(fā)射光強度。測量完成
后,儀器會生成一個光譜圖,顯示不同波長下的發(fā)射峰。
7.數(shù)據(jù)分析:
ICS:
CCS:
使用分析軟件對光譜圖進(jìn)行處理和解釋。通過比較樣品的發(fā)射峰強度和標(biāo)準(zhǔn)
樣品的數(shù)據(jù),可以確定樣品中元素的類型和含量。
8.結(jié)果解釋和報告:
根據(jù)分析結(jié)果,解釋樣品中元素的含量和類型。編寫實驗報告或分析報告,
描述樣品的分析結(jié)果和結(jié)論。
附錄F氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GCMS)
1.樣品制備:
收集電纜料噴蠟樣品,并將其制備成適當(dāng)?shù)臓顟B(tài),通常是固態(tài)或液態(tài)的樣品
溶液。如果樣品是固態(tài),可以通過溶解、萃取等方法將其制備成適合GC-MS分
析的溶液。
2.儀器準(zhǔn)備:
打開氣相色譜-質(zhì)譜分析儀(GC-MS),確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)儀器
操作手冊,進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和精度。
3.樣品進(jìn)樣:
使用自動進(jìn)樣器或手動方式,將樣品溶液注入氣相色譜儀的進(jìn)樣器。
4.氣相色譜分離:
在氣相色譜柱中,樣品中的化合物會根據(jù)其揮發(fā)性和親和性逐漸分離。設(shè)置
氣相色譜的溫度程序、流速等參數(shù),以保證有效的分離。
5.質(zhì)譜檢測:
分離后的化合物會進(jìn)入質(zhì)譜檢測器。在質(zhì)譜中,分子將被離子化并根據(jù)其質(zhì)
荷比(m/z)進(jìn)行檢測和分析。
6.數(shù)據(jù)獲取:
儀器會記錄樣品在不同m/z值下的離子信號,生成樣品的質(zhì)譜圖。
7.數(shù)據(jù)分析:
使用質(zhì)
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