DB37T 4481.3-2021 土壤中農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚殘留量的測定　　

37Determinationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part3:DeterminationofNPEO4,NPand4-n-NP2021-12-29發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，方法的檢出限、精密度等均能滿足土壤樣品檢驗的要求，對產(chǎn)地環(huán)境的保護(hù)、農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)的健康、可持續(xù)發(fā)展有積極和深遠(yuǎn)的1土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚殘留量的測定本文件適用于土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚殘注：本文件測定土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚定量限為0.005mg/kg，線性范圍為0.005mg/L~GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格試樣用乙腈提取，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和），）：5.2材料2注：分析中涉及的材料應(yīng)避免塑料材質(zhì)，所用的玻璃器皿應(yīng)洗凈后用一級水淋洗3次，丙酮浸泡1h后晾干備用。5.3溶液配制5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液）：）：）：5.5混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制吸取一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液避光0℃~4℃保存，有蕩提取30min，濾紙過濾。收集濾液置于100mL具塞量筒3min%%碰撞氣（氦氣）壓力：230kPa。表2壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚、4-正壬基酚保留時間和多反minVV123準(zhǔn)確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5用甲醇逐級稀釋成質(zhì)量濃度為0.005mg/L、0.01mg/L、被測試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±8.4.2定量離子、定性離子及子離子4差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)化合物。壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚、4-正壬基酚>50%>20%～50%>10%～20%9數(shù)據(jù)處理v1——提取有機溶劑總體積，單位為毫升（mLm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。注：計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)含量超過1mg/kg時56(資料性)壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚多反應(yīng)監(jiān)測(M000事000事6000手噸