《東莞市企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測實驗室管理工作指南》

ICS13.020

CCSZ10

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/DGAEPI00X—2023

東莞市企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測實驗室

管理工作指南

Guidelinesformanagementofwastewaterself-monitoringlaboratory

forpollutionsourcesinDongguan

2023–XX–XX發(fā)布2023–XX–XX實施

東莞市環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/DGAEPI00X—2023

東莞市企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測實驗室管理工作指南

1范圍

本文件規(guī)定了東莞市轄區(qū)內(nèi)企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測實驗室的術(shù)語和定義、基本要求、管理要求

以及監(jiān)測過程要求等內(nèi)容。

本文件適用于東莞市轄區(qū)內(nèi)承擔(dān)企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測工作的標(biāo)準(zhǔn)實驗室日常管理，其他類型

的環(huán)境檢測實驗室可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理

GB/T7466-1987水質(zhì)總鉻的測定

GB/T7467-1987水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T7475-1987水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法

GB/T7494-1987水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光度法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T11893-1989水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法

GB/T11901-1989水質(zhì)懸浮物的測定重量法

GB/T11907-1989水質(zhì)銀的測定火焰原子吸收分光光度法

GB/T11911-1989水質(zhì)鐵、錳的測定火焰原子吸收分光光度法

GB13195-1991水質(zhì)水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法

GB15603危險化學(xué)品倉庫儲存通則

GB/T27476.1檢測實驗室安全第1部分：總則

HJ8.2生態(tài)環(huán)境檔案管理規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測

HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T92水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ495水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)指導(dǎo)

HJ505-2009水質(zhì)五日生化氧量（BOD5）的測定稀釋與接種法

HJ506-2009水質(zhì)溶解氧的測定電化學(xué)探頭法

HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法

HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則

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HJ636-2012水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

HJ637-2018水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法

HJ694-2014水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法

HJ700-2014水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

HJ819排污單位自行監(jiān)測技術(shù)指南總則

HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法

HJ1147-2020水質(zhì)pH值的測定電極法

HJ1182-2021水質(zhì)色度的測定稀釋倍數(shù)法

RB/T214檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

自行監(jiān)測self-monitoring

指排污企業(yè)為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環(huán)境質(zhì)量的影響等情況，按照相關(guān)法律法

規(guī)和技術(shù)規(guī)范，組織開展的環(huán)境監(jiān)測活動。

[來源：HJ819]

3.2

廢水污染物自行監(jiān)測實驗室self-monitoringlaboratoryforwastewater

承擔(dān)對排污企業(yè)廢水污染物開展自行監(jiān)測工作的實驗室（本文件以下簡稱“實驗室”），有序開

展監(jiān)測活動包括監(jiān)測方案制定、樣品采集和流轉(zhuǎn)、樣品分析、結(jié)果報出、相關(guān)記錄的保存等。

4實驗室基本要求

4.1基礎(chǔ)條件

4.1.1排污企業(yè)宜建立專用實驗室用于對排放廢水污染物自行監(jiān)測。在滿足自行監(jiān)測要求的前提下，

實驗室可用于開展對其他物質(zhì)的分析測試，但不得供予除所屬企業(yè)以外的單位用作自行監(jiān)測。

4.1.2實驗室應(yīng)設(shè)置在固定的工作場所，合理布置實驗區(qū)域：設(shè)施設(shè)備和環(huán)境條件應(yīng)滿足檢驗檢測工

作（包括樣品采測、試劑配備、數(shù)據(jù)處理與分析）要求。對于在樣品采集后不能即時檢驗分析的項目，

實驗室應(yīng)當(dāng)配置獨立的樣品前處理、流轉(zhuǎn)與存貯的場所。

4.1.3實驗室內(nèi)相互干擾的設(shè)施設(shè)備必須采取有效的隔離措施，防止交叉污染。對影響工作質(zhì)量和涉

及安全的區(qū)域和設(shè)施應(yīng)進(jìn)行有效控制并正確標(biāo)識。

4.1.4實驗室人員進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測及采樣時，須及時記錄氣象環(huán)境條件；監(jiān)測過程應(yīng)采取有效措施保證

實驗室人員和儀器設(shè)備的安全。

4.2實驗人員

4.2.1排污企業(yè)應(yīng)根據(jù)任務(wù)量，配備合理的專業(yè)技術(shù)人員數(shù)量（每個監(jiān)測項目配置不少于兩名監(jiān)測人

員）；由企業(yè)管理層人員負(fù)責(zé)監(jiān)控實驗全過程質(zhì)量，避免人員因素對實驗數(shù)據(jù)正確性和可靠性的影響。

4.2.2監(jiān)測人員應(yīng)定期接受教育培訓(xùn)，通過考核或檢測專業(yè)能力確認(rèn)測試，具備基本理論知識、基本

操作技能和實際樣品分析能力后方能從事相關(guān)實驗室活動。

4.3設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

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T/DGAEPI00X—2023

4.3.1實驗室應(yīng)根據(jù)任務(wù)量，可自行購置或向社會有資質(zhì)的檢（監(jiān)）測技術(shù)單位租賃借用滿足技術(shù)規(guī)

范、檢測標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)要求的實驗儀器設(shè)備（包括采樣工具、監(jiān)測設(shè)施、分析儀器和輔助設(shè)備）、標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)和試劑耗材等，并保存相應(yīng)購置單據(jù)、發(fā)票或租賃協(xié)議、合同作為憑證。

4.3.2實驗室應(yīng)按照監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范配置排風(fēng)/通風(fēng)、溫/濕度控制、防火防爆防滲等控制設(shè)備和

安全設(shè)施，根據(jù)保存要求規(guī)范貯存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑。

4.4監(jiān)測方法

4.4.1實驗室應(yīng)根據(jù)開展自行監(jiān)測活動的需要，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)方法：各監(jiān)測項目的監(jiān)測分析方法應(yīng)

充分考慮相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定、企業(yè)污染物排放特點、污染物排放濃度的高低、監(jiān)測分析方法的檢出

限和干擾等因素，并且應(yīng)優(yōu)先選用所執(zhí)行的排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法。

選用其它國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的，方法的主要特性參數(shù)（包括檢出下限、精密度、準(zhǔn)確度、干擾

消除等）需符合評價要求；尚無國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的，或采用國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法不能得到有

效測定數(shù)據(jù)的，可選用其他監(jiān)測方法，但必須需通過方法驗證和對比實驗，證明該方法主要特性參數(shù)

能滿足使用要求。

4.4.2在正式監(jiān)測前，鼓勵有條件的實驗室參照HJ168要求對所選用的監(jiān)測方法開展方法驗證，形

成報告并存檔。

4.4.3針對當(dāng)前使用的監(jiān)測方法，實驗室宜制定作業(yè)指導(dǎo)書，避免人為操作因素對監(jiān)測數(shù)據(jù)正確性和

可靠性的影響。

5實驗室管理要求

5.1質(zhì)量管理要求

5.1.1實驗室應(yīng)建立覆蓋自行監(jiān)測活動所涉場所的監(jiān)測質(zhì)量保證制度（見6.4），選擇與自行監(jiān)測類

型和任務(wù)量相適應(yīng)的質(zhì)控方法，包括使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、采用空白試驗、平行樣測定、加標(biāo)回收率測定等，

定期進(jìn)行質(zhì)控數(shù)據(jù)分析，驗證和評價監(jiān)測的有效性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。

通過委托社會有資質(zhì)的檢（監(jiān)）測技術(shù)單位代理實驗室的，實驗室可不用建立監(jiān)測質(zhì)量保證制度，

但應(yīng)對所委托技術(shù)單位的資質(zhì)證書及其附表、從業(yè)人員上崗證等材料進(jìn)行確認(rèn)，并保存委托協(xié)議（協(xié)

議須明確由技術(shù)單位承擔(dān)監(jiān)測質(zhì)量管理）等有關(guān)憑證。

5.1.2日常質(zhì)量監(jiān)督范圍應(yīng)覆蓋自行監(jiān)測任務(wù)全過程，包括方案制定、現(xiàn)場及實驗室作業(yè)程序、監(jiān)測

方法、數(shù)據(jù)處理及評價、監(jiān)測記錄、結(jié)果報出等。

5.1.3對實驗室運作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)、重點項目和新上崗人員等應(yīng)加強質(zhì)量監(jiān)督。

5.1.4排污企業(yè)應(yīng)委托社會有資質(zhì)的檢（監(jiān)）測技術(shù)單位或者環(huán)境類領(lǐng)域工程師及以上職稱（或同等

能力）的專家團(tuán)隊（不少于三名，專業(yè)能力須涵蓋現(xiàn)場監(jiān)測、實驗分析、質(zhì)量控制）定期對實驗室質(zhì)

量進(jìn)行評審核查，確保各監(jiān)測項目質(zhì)量保證和控制，方式包括比對實驗、采測分離、現(xiàn)場檢查、報告

評審、數(shù)據(jù)溯源等。實驗室質(zhì)量評審核查的最低頻次見表1。

對評審核查頻次符合要求，且核查結(jié)果無發(fā)現(xiàn)異常情況的，實驗室可不用建立監(jiān)測質(zhì)量保證制度，

但應(yīng)對所委托評審單位或?qū)＜业馁Y質(zhì)證明、技術(shù)能力水平情況進(jìn)行確認(rèn)并保存評審材料、核查結(jié)果等

有關(guān)憑證。

表1實驗室質(zhì)量評審核查的最低頻次

排污企業(yè)級別項目手工監(jiān)測頻次對應(yīng)評審核查頻次

重點排污單位1次/日～周1次/月

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1次/月～季度1次/半年

1次/半年1次/年

1次/日～周1次/月

非重點排污單位1次/月～半年1次/年

1次/年1次/2年

注：為最低評審核查頻次的范圍；對實驗室具備多項目檢測能力的，按各自對應(yīng)頻次執(zhí)行評審檢查。

5.1.5鼓勵有條件的實驗室積極參加能力驗證、實驗室認(rèn)可（CNAS）等。

5.2文件控制要求

5.2.1實驗室應(yīng)建立并保持文件的控制程序（包括紙質(zhì)文件和電子文件），保證文件的編制、審核、

批準(zhǔn)、發(fā)放、保管、廢止、備份和歸檔等活動過程受控，確保文件現(xiàn)行有效。

5.2.2與自行監(jiān)測活動相關(guān)的外來文件均應(yīng)受控，包括環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放或控制標(biāo)準(zhǔn)、監(jiān)測

技術(shù)規(guī)范、監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法等。

5.3記錄控制要求

5.3.1實驗室應(yīng)建立記錄管理程序，對所開展工作及時記錄，保證記錄信息的原始性、規(guī)范性、可溯

源性，包括樣品的采集和保存、現(xiàn)場測試、樣品運輸和交接、試樣制備、分析測試、數(shù)據(jù)分析等。廢

水常規(guī)項目監(jiān)測方法及設(shè)備參見附錄A。

5.3.2鼓勵有條件的實驗室采用影像等可視化手段，記錄并保存實驗室運作全過程。

5.3.3記錄采用法定計量單位，填寫應(yīng)清晰：對所有信息變更的記錄（包括電子記錄）都應(yīng)保留修改

痕跡。

5.3.4記錄包括監(jiān)測人員和校核人員的簽字標(biāo)識，并且應(yīng)當(dāng)附上監(jiān)測原始記錄或儀器譜圖。原始記錄

要求包括且不限于以下內(nèi)容：

——由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖，應(yīng)以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存；

——電子介質(zhì)存儲的記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀??；

——當(dāng)輸出數(shù)據(jù)打印在熱敏紙或光敏紙等保存時間較短的介質(zhì)上時，應(yīng)同時復(fù)印或掃描進(jìn)行保

存，對復(fù)印件不清晰的部分需有文字備注。

5.3.5實驗室原始監(jiān)測記錄保存期限不得少于5年。廢水常規(guī)項目原始記錄樣表參見附錄B。

5.4儀器設(shè)施管理要求

5.4.1計量溯源性

實驗室應(yīng)制定儀器設(shè)備計量溯源性管理程序，保證數(shù)據(jù)可追溯：

a)宜采用自帶數(shù)據(jù)記錄及貯存功能的儀器設(shè)備，以確保監(jiān)測過程電子記錄實現(xiàn)全程留痕。在投

入使用前，應(yīng)采用核查、檢定/校準(zhǔn)等方式確保其滿足檢驗檢測的要求，防止記錄丟失、失效

或篡改；

b)對監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性產(chǎn)生影響的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等的輔助設(shè)備，應(yīng)按

要求按時進(jìn)行鑒定或校準(zhǔn)，以確保其狀態(tài)滿足監(jiān)測要求；

c)對使用頻率較高、穩(wěn)定性較差，或易產(chǎn)生故障的儀器設(shè)備，應(yīng)在兩次檢定/校準(zhǔn)間隔內(nèi)進(jìn)行期

間核查；

d)現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備在使用前后，應(yīng)對關(guān)鍵性能指標(biāo)進(jìn)行核查并記錄，以確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)能夠滿

足監(jiān)測工作要求。

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5.4.2儀器設(shè)備的管理

實驗室應(yīng)按環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的要求加強儀器設(shè)備的管理：

a)所有儀器設(shè)備都應(yīng)張貼標(biāo)簽，賦予唯一性編碼，定期校驗和維護(hù)（強制檢定的儀器設(shè)備應(yīng)按

規(guī)定按時送法定計量檢定單位進(jìn)行檢定）。精密和關(guān)鍵儀器宜單獨制定操作程序和指導(dǎo)書；

b)實驗人員應(yīng)及時填寫儀器使用記錄，如實記錄儀器使用時間、使用情況、環(huán)境條件等其他必

要信息；

c)當(dāng)儀器設(shè)備發(fā)生故障或出現(xiàn)異常情況時，應(yīng)立即停止使用，進(jìn)行維修并做好記錄；故障排除

后，儀器應(yīng)重新檢定、校準(zhǔn)或核查后方能使用；

d)關(guān)鍵儀器設(shè)備應(yīng)當(dāng)建立檔案，材料包括購置合同、使用說明、檢定/校準(zhǔn)記錄（包括送檢送校、

自檢自校）、使用記錄、維護(hù)維修及報廢記錄，以及設(shè)備基本信息清單（譬如規(guī)格型號、出

廠編號、生產(chǎn)廠商、主管人/負(fù)責(zé)人等）。

5.4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑的管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑的管理包括：

a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、耗材的購買、驗收和使用應(yīng)建立臺賬，并確保在有效期內(nèi)。

b)化學(xué)品應(yīng)進(jìn)行分類放置和儲存，其中危險化學(xué)品的管理應(yīng)符合GB15603等文件要求。

c)必要時，實驗室應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。

5.5安全生產(chǎn)的管理

排污企業(yè)應(yīng)參照GB/T27476.1要求制定和完善安全管理制度，并遵照執(zhí)行。

5.6廢物管理要求

5.6.1實驗室應(yīng)按照環(huán)評批復(fù)及排污許可證等文件規(guī)定配套廢水、廢氣處理設(shè)施：實驗室廢水符合文

件要求的，可自行處理達(dá)標(biāo)后排放；若無特殊說明的，應(yīng)對通過零散轉(zhuǎn)運方式進(jìn)行處理。決不能將未

處理或不達(dá)標(biāo)的污染物直接排入外環(huán)境。

5.6.2實驗室內(nèi)的涉氣實驗應(yīng)當(dāng)在正常啟用、符合通風(fēng)要求的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

5.6.3實驗室產(chǎn)生的危險廢物應(yīng)按照相關(guān)規(guī)定及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行貯存，做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)單位

進(jìn)行運輸和處置。

5.7檔案管理要求

5.7.1實驗室內(nèi)檔案管理要求應(yīng)符合HJ8.2。

5.7.2相關(guān)檔案保存期限不得少于5年。在保證安全性、完整性和可追溯性的前提下，鼓勵使用電子

介質(zhì)的報告和記錄存檔。

5.7.3除上述管理要求（見5.1～5.5）外，自行監(jiān)測檔案內(nèi)容還包括當(dāng)前在用的自行監(jiān)測方案、監(jiān)

測結(jié)果報表/監(jiān)測報告、原始監(jiān)測記錄等。

6監(jiān)測過程要求

6.1自行監(jiān)測方案

6.1.1排污企業(yè)應(yīng)按照《排污單位自行監(jiān)測技術(shù)指南（行業(yè)細(xì)則、總則）》、《排污許可證申請與核

發(fā)技術(shù)規(guī)范》的優(yōu)先順序，結(jié)合環(huán)境管理規(guī)定及控制要求，制定自行監(jiān)測方案。

5

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6.1.2自行監(jiān)測方案內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包含：單位基本情況、監(jiān)測點位及示意圖、監(jiān)測項目、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及其限

值、監(jiān)測頻次、采樣和樣品保存方法、監(jiān)測分析方法和儀器、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制，以及監(jiān)測數(shù)據(jù)記

錄、整理、存檔要求。自行監(jiān)測方案示例參見附錄C。

6.2廢水污染物監(jiān)測

監(jiān)測要點包括如下：

a)具備現(xiàn)場監(jiān)測條件的項目應(yīng)當(dāng)盡量安排現(xiàn)場監(jiān)測（譬如pH值、溶解氧等），無法現(xiàn)場監(jiān)測的

項目應(yīng)當(dāng)立即帶回實驗室完成檢驗分析。

b)對于樣品采集后不能即時檢驗分析的項目，應(yīng)當(dāng)按要求選擇容器，添加固定劑，并采取冷藏

冷凍、防震避光等保護(hù)措施，確保樣品處于有效狀態(tài)：手工監(jiān)測樣品采集、保存、運輸和記

錄應(yīng)當(dāng)符合對應(yīng)檢測分析標(biāo)準(zhǔn)要求，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)未規(guī)定內(nèi)容按HJ91.1、HJ/T92、HJ493、HJ494、

HJ495相關(guān)要求執(zhí)行；采樣過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制應(yīng)當(dāng)符合HJ/T373相關(guān)要求。

6.3樣品管理

實驗室應(yīng)當(dāng)建立完善的樣品管理制度，要點包括如下：

a)樣品流轉(zhuǎn)過程應(yīng)當(dāng)有專人負(fù)責(zé)運送，采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，避免玷污、損失和丟失；

b)當(dāng)樣品進(jìn)入實驗室后，應(yīng)做到以下內(nèi)容：

1)對樣品保存條件、數(shù)量、外包裝、標(biāo)識等進(jìn)行確認(rèn)；

2)對包裝受損或者狀態(tài)異常的樣品如實記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時重新采樣；

3)對樣品交接做好記錄，并有雙方確認(rèn)簽字。

c)樣品應(yīng)當(dāng)分區(qū)存放，并且加以標(biāo)識，以免混淆；

d)樣品進(jìn)入檢測環(huán)節(jié)時，應(yīng)按照以下要求進(jìn)行管理：

1)確保樣品的唯一性標(biāo)識，必要時可進(jìn)行二次編碼，確保樣品之間不發(fā)生混淆；

2)檢測過程中，樣品應(yīng)有檢測狀態(tài)標(biāo)識，“在檢”和“已檢”樣品應(yīng)分區(qū)放置；

3)若樣品在檢測過程中需要在不同人員之間流轉(zhuǎn)時，應(yīng)做好流轉(zhuǎn)交接記錄；

4)對關(guān)鍵項目或要求進(jìn)行留樣貯存的特殊樣品，應(yīng)結(jié)合樣品特性選擇合適的留樣方式，確

保符合HJ91.1、HJ/T373等要求。

e)對已過有效期的樣品應(yīng)及時進(jìn)行處置，避免污染環(huán)境。

6.4監(jiān)測質(zhì)量保證制度

6.4.1樣品分析

實驗室應(yīng)根據(jù)環(huán)境管理的要求，選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)方法開展分析，實驗所用的儀器設(shè)備、化學(xué)試劑、

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實驗用水和氣等應(yīng)確保在有效期內(nèi)并滿足對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的需要。

6.4.2質(zhì)量控制

分析人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，保證監(jiān)測結(jié)果的有效性，實驗室的

質(zhì)量控制措施可參考HJ630、RB/T214、HJ819等相關(guān)規(guī)定。

空白試驗

空白試驗控制要點包括如下：

a)空白樣品包括全程序空白、運輸空白和實驗室空白等，空白試驗的測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出

限；

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T/DGAEPI00X—2023

b)全程序空白和運輸空白可作為樣品是否有效的判斷依據(jù)。

校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線控制要點包括如下：

a)校準(zhǔn)曲線可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線，應(yīng)根據(jù)具體方法選用不同類型的校準(zhǔn)曲線；

b)校準(zhǔn)曲線至少應(yīng)包括5個濃度系列(不含零點)，相關(guān)系數(shù)或精密度應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求；

c)采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)使用；

d)校準(zhǔn)曲線不得長期使用，一般情況下，應(yīng)與樣品測定同時進(jìn)行或根據(jù)質(zhì)量控制要求定期配置

（一般為每月至每季度）。連續(xù)測定時，每批樣品需按要求進(jìn)行曲線中間濃度點核查，若相

對偏差超出范圍，應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線。必要時，還需在分析結(jié)束后，對校準(zhǔn)曲線做零濃度

點核查，一般要求零濃度點測得值低于方法檢出限。

精密度（平行樣）測定

為考核監(jiān)測過程的精密度，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)方法要求隨機抽取一定比例的樣品做平行樣測定其結(jié)果的相

對偏差應(yīng)滿足相應(yīng)監(jiān)測方法要求。

正確度測定

正確度測定控制要點包括如下：

a)樣品分析應(yīng)采取測試正確度的方式進(jìn)行質(zhì)量控制；

b)正確度測定可分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定和加標(biāo)回收率測定，其結(jié)果應(yīng)達(dá)到相應(yīng)監(jiān)測方法規(guī)定的

要求；

c)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定，且不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同，宜選擇與樣

品基體相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定；

d)加標(biāo)回收率分為空白加標(biāo)和基體加標(biāo)，宜采用基體加標(biāo)，加標(biāo)應(yīng)滿足以下要求：

1)加標(biāo)應(yīng)在樣品處理之前，并與樣品前處理方式和測定條件保持一致；

2)加標(biāo)量一般為樣品濃度的（0.5～3）倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過方法線性范圍的上

限；

3)樣品中待測物質(zhì)濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；

4)應(yīng)確保加標(biāo)后樣品體積無顯著變化，否則應(yīng)在計算回收率時考慮該項因素。

6.5數(shù)據(jù)處理

實驗室應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果，不得選擇性舍棄不利數(shù)據(jù)，

避免人為干預(yù)對評價結(jié)果正確性和可靠性的影響。

6.5.1異常值的判斷

異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883，對于來源相同的同一組樣品，當(dāng)出現(xiàn)異常高值時,應(yīng)查找原

因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。

6.5.2數(shù)據(jù)修約

數(shù)值修約處理要點包括如下：

a)數(shù)值修約和計算按照GB/T8170和相應(yīng)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行；

b)記錄測定數(shù)值時，測量結(jié)果的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)，不能低于方法檢出限的有效數(shù)字所

能達(dá)到的位數(shù)；

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T/DGAEPI00X—2023

c)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般只取1位有效數(shù)字，當(dāng)多次測定時，最多可取2位有效數(shù)字，相對誤差一

般保留小數(shù)點后一位，加標(biāo)回收率一般保留3位有效數(shù)字；

d)校準(zhǔn)曲線的修約規(guī)則如下：

1)校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點后第一個非9數(shù)字，最多保留4位；

2)校準(zhǔn)曲線斜率的有效位數(shù)，應(yīng)與自交量的有效數(shù)字位數(shù)相等；

3)校準(zhǔn)曲線截距的最后一位數(shù)，應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。

6.5.3監(jiān)測結(jié)果的表示

監(jiān)測結(jié)果處理要點包括如下：

a)監(jiān)測結(jié)果應(yīng)采用法定計量單位。

b)實驗室平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時，以其平均值作為實驗測定結(jié)果（標(biāo)準(zhǔn)方法中

有特殊要求的除外）。

c)監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時，可使用“方法檢出限L”或“ND”表示，并注明方法檢出限具

體數(shù)值；

d)若監(jiān)測結(jié)果出現(xiàn)臨界值，或用于內(nèi)部質(zhì)量控制要求時，需給出結(jié)果的不確定度范圍。

6.5.4數(shù)據(jù)審核

數(shù)據(jù)審核處理要點包括如下：

a)校核人員應(yīng)對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校核，重點檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、數(shù)據(jù)是否異常，并考慮以下

因素：監(jiān)測方法、監(jiān)測條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計算和處理過程、法定計量單位和質(zhì)量

控制數(shù)據(jù)等；

b)審核人員應(yīng)對原始記錄的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核，重點考慮以下因素：

監(jiān)測工況、監(jiān)測全過程“人、機、料、法、環(huán)”合理性、與歷史數(shù)據(jù)的比較、總量與分量的

邏輯關(guān)系、連續(xù)多次監(jiān)測結(jié)果之間的變化趨勢、有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性等。

6.5.5自行監(jiān)測結(jié)果報告

自行監(jiān)測結(jié)果報告處理要點包括如下：

a)實驗室應(yīng)及時出具每次任務(wù)的監(jiān)測結(jié)果，并保證數(shù)據(jù)和結(jié)果準(zhǔn)確、客觀、真實；

b)監(jiān)測結(jié)果宜采用報表或報告的形式體現(xiàn)，應(yīng)執(zhí)行兩級或以上審核制度。自行監(jiān)測結(jié)果報告的

封面顯眼處應(yīng)明確注明“自行監(jiān)測”字樣。自行監(jiān)測結(jié)果報告示例參見附錄D。

7其他

排污企業(yè)對其實驗室及運作過程所產(chǎn)生數(shù)據(jù)及信息內(nèi)容的真實性、準(zhǔn)確性、完整性負(fù)責(zé)。

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T/DGAEPI00X—2023

AA

附錄A

（資料性）

廢水常規(guī)項目監(jiān)測方法及設(shè)備

廢水常規(guī)項目監(jiān)測方法及設(shè)備見表A.1。

表A.1廢水常規(guī)項目監(jiān)測方法及設(shè)備

檢測項目檢測方法檢測設(shè)備

水質(zhì)pH值的測定電極法

pH值現(xiàn)場監(jiān)測：便攜式pH計、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，等

HJ1147-2020

水質(zhì)溶解氧的測定電化學(xué)探頭法現(xiàn)場監(jiān)測：溶解氧測量儀（原電池型或極譜型

溶解氧

HJ506-2009電化學(xué)探頭），等

水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法玻璃瓶：回流裝置、加熱消解裝置、酸式滴定

化學(xué)需氧量

HJ828-2017管，等

水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法

氨氮玻璃瓶：分光光度計、蒸餾裝置，等

HJ535-2009

水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分玻璃瓶：紫外/可見分光光度計、高壓蒸汽滅菌

總氮

光光度法HJ636-2012器、石英比色皿，等

水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法

總磷玻璃瓶：分光光度計、高壓蒸汽滅菌器，等

GB/T11893-1989

陰離子表面活性劑水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光

玻璃瓶：分光光度計、分液漏斗，等

（LAS）度法GB/T7494-1987

水質(zhì)色度的測定稀釋倍數(shù)法

色度玻璃瓶：具塞比色管、光學(xué)純水，等

HJ1182-2021

水質(zhì)懸浮物的測定重量法玻璃瓶：烘箱、玻璃微孔濾膜過濾器、抽濾瓶、

懸浮物

GB/T11901-1989真空泵、萬分之一電子天平，等

水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光玻璃瓶：紅外分光光度計、水平振蕩器、分液

石油類和動植物油

度法HJ637-2018漏斗，等

水質(zhì)水溫的測定溫度計或顛倒溫度計測定法

水溫現(xiàn)場監(jiān)測：水溫計（置金屬圓筒），等

GB13195-1991

水質(zhì)五日生化需氧量（BOD5）的測定稀釋與棕色玻璃瓶：生化培養(yǎng)箱、溶解氧測定儀、溶

五日生化需氧量

接種法HJ505-2009解氧瓶、曝氣裝置，等

水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法

六價鉻聚乙烯瓶：紫外/可見分光光度計，等

GB/T7467-1987

水質(zhì)總鉻的測定高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二

總鉻*聚乙烯瓶：電熱板、紫外/可見分光光度計，等

肼分光光度法GB/T7466-1987

水質(zhì)銀的測定火焰原子吸收分光光度法聚乙烯瓶：原子吸收分光光度計、銀空心陰極

總銀*

GB/T11907-1989燈、乙炔，等

水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法棕色玻璃瓶：電熱板、原子熒光光譜儀、恒溫

總汞

HJ694-2014水浴裝置，等

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T/DGAEPI00X—2023

總銅*、總鋅*、總水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光

聚乙烯瓶：電熱板、原子吸收分光光度計，等

鉛*、總鎘*度法GB/T7475-1987

水質(zhì)鐵、錳的測定火焰原子吸收分光光度法

總鐵*聚乙烯瓶：電熱板、原子吸收分光光度計，等

GB/T11911-1989

水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)

重金屬*聚乙烯瓶：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，等

譜法HJ700-2014

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T/DGAEPI00X—2023

附錄B

（資料性）

廢水常規(guī)項目原始記錄樣表

廢水常規(guī)項目原始記錄樣表見圖B.1～圖B.9。

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T/DGAEPI00X—2023

XX有限公司自行監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制記錄（文件編號：XX-XXX）

廢水采樣原始記錄及樣品交接記錄表

口《污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ91.1-2019口《水質(zhì)pH值的測定電極法》HJ1147-2020

項目名稱：方法依據(jù)：

口《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》HJ494-2009口其他：

采樣日期：天氣狀況：□晴□陰□陰有雨儀器名稱：□pH計型號及編號：□其他：

序采樣感官描述樣品

采樣位置樣品編號分析項目及保存要求

號時間顏色氣味浮油清/濁總數(shù)

口CODcr口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口氨氮口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口總氮口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口總磷口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口其他：樣品固定根據(jù)項目對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：

項目A：口項目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；

項目B：口項目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；

項目C：口其他固定方法：；

項目D：口項目采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑。

口CODcr口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口氨氮口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口總氮口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口總磷口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口其他：樣品固定根據(jù)項目對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：

項目A：口項目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；

項目B：口項目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；

項目C：口其他固定方法：；

項目D：口項目采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑。

口CODcr口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口氨氮口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口總氮口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口總磷口滴加H2SO4直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑

口其他：樣品固定根據(jù)項目對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：

項目A：口項目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；

項目B：口項目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；

項目C：口其他固定方法：；

項目D：口項目采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑。

備注感官描述：“顏色”為無色、微*色、*色、其他顏色可直接描述；“氣味”為無味、微臭或臭等描述；“浮油”為無浮油、少許浮油、多浮油；“清濁”為清、微濁、渾濁等描述。

監(jiān)測點位：現(xiàn)場校準(zhǔn)/檢定情況

廢水pH現(xiàn)場監(jiān)測結(jié)果1、pH校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)：試劑Ⅰ理論值：測量值：；試劑Ⅱ理論值：測量值：

pH值：2、pH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查：標(biāo)樣理論值：測量值：；

校驗結(jié)論（標(biāo)準(zhǔn)要求：差值≤0.05）：口合格口否，需要重新校準(zhǔn)

1、一律執(zhí)行“每個項目單獨裝瓶”，即樣瓶數(shù)量=分析項目數(shù)量。

2、重金屬項目（總銅、總鐵、總鎳、總鋅、總鉛、總鎘、總銀、總汞、總砷、總鉻、總錳、總鋁）：聚乙烯瓶（容量≥500mL）；六價鉻:棕色玻璃瓶（容量≥500mL）

樣瓶介質(zhì)及數(shù)量要求3、其余一般項目（CODcr、氨氮、總氮、總磷、懸浮物、色度、總氰化物）：棕色玻璃瓶（容量≥500mL）。

4、部分特殊項目（石油類、動植物油、糞大腸菌群）：根據(jù)對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求選用瓶（mL）。

采樣人員檢查完整情況：是□否□分析人員檢查完整情況：是□否□

樣品交接及樣品檢查：

交樣時間：接樣時間：

樣品交接記錄

采樣人員簽字：復(fù)核人員簽字：

分析人員簽字：

圖B.1

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T/DGAEPI00X—2023

XX有限公司自行監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制記錄（文件編號：XX-XXX）

分析原始記錄表-電化學(xué)法

樣品類型：采樣時間：分析時間：

檢測項目方法依據(jù)儀器名稱儀器型號儀器編號環(huán)境條件℃%

《水質(zhì)溶解氧的測定電化學(xué)

溶解氧大氣壓力

探頭法》HJ506-2009

水溫鹽度溶解氧（mg/L）

樣品編號備注

T（℃）W（g/L）

測定值ρ0校正值S/ρ

mPPW0

0w

計算公式：00K25=Kt/[1+0.022(t-25)]

101.325PWs

ρm：測量溫度下氧的溶解度；ρc：校準(zhǔn)溫度下氧的溶解度；Pw:飽c和溫度下水蒸氣壓力；Δρ：壓力為101