《動(dòng)態(tài)剪切流變儀》編制說明

交通運(yùn)輸部部門計(jì)量檢定規(guī)程

《動(dòng)態(tài)剪切流變儀》

編制說明

（征求意見稿）

規(guī)程起草組

2019年9月

一、任務(wù)來源

據(jù)《交通運(yùn)輸部關(guān)于下達(dá)2018年交通運(yùn)輸標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)劃的通知》（交科技函

〔2018〕235號）的要求，由交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所主持承擔(dān)《動(dòng)態(tài)剪切流

變儀》計(jì)量檢定規(guī)程的編寫工作，計(jì)劃編號為JJG2018-5。項(xiàng)目主要編制單位:

交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所、國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計(jì)量站。主要起草

人及其所做的工作見表1：

表1主要起草人及其所做工作

人員工作單位所做工作

1.統(tǒng)籌協(xié)調(diào)規(guī)程內(nèi)容的編制。

苗娜交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所2.規(guī)劃安排開展編制過程涉及的試驗(yàn)。

3.統(tǒng)稿。

動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程修訂方案確

王義旭交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所定，主要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)理論分析

彭璐交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所主要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)理論分析及確定

劉璐交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所擬建規(guī)程適用性試驗(yàn)

張冰國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計(jì)量站動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗(yàn)驗(yàn)證

孫宏峰國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計(jì)量站動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗(yàn)驗(yàn)證

陳磊國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計(jì)量站動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗(yàn)驗(yàn)證

蔡嘉程國家道路與橋梁工程檢測設(shè)備計(jì)量站動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗(yàn)驗(yàn)證

郭鴻博交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所主要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)理論分析

羅愷彥交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗(yàn)驗(yàn)證

常嶸交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗(yàn)驗(yàn)證

嚴(yán)二虎交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所公路瀝青試驗(yàn)分析，計(jì)量指標(biāo)確認(rèn)

周震宇交通運(yùn)輸部公路科學(xué)研究所動(dòng)態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗(yàn)驗(yàn)證

1

二、編制背景

瀝青路面在使用過程中對長期性能和服務(wù)水平要求較高,為保證路面建成

后不出現(xiàn)車轍、裂縫和水損害等路面病害,需對瀝青膠結(jié)料的性能進(jìn)行嚴(yán)格把控。

采用瀝青PG技術(shù)可以對瀝青性能進(jìn)行更有效的評價(jià),從而保障瀝青路面的性能

和服務(wù)質(zhì)量。瀝青PG等級評價(jià)已經(jīng)被國內(nèi)絕大多數(shù)高速公路建設(shè)應(yīng)用。

瀝青是一種粘彈性材料，它同時(shí)顯示出彈性材料的特性（如橡皮筋）和粘

性材料的特性（如糖漿）。這兩種特性之間的關(guān)系被用來測量膠結(jié)料抗永久變形

和疲勞開裂的能力。為了抗車轍，膠結(jié)料需要堅(jiān)硬有彈性，為了抗疲勞開裂，

膠結(jié)料需要柔軟和有彈性。動(dòng)態(tài)剪切流變儀（簡稱DSR），是研究粘彈性材料的

基本儀器。由于美國戰(zhàn)略公路研究計(jì)劃（SHRP）在瀝青結(jié)合料路用性能規(guī)范中

首次采用DSR評價(jià)瀝青結(jié)合料的高溫性能和中低溫疲勞性能，這一儀器及其關(guān)

聯(lián)的研究方法在瀝青及瀝青混合料的研究中得到廣泛應(yīng)用。在SHRP規(guī)范中要求

對原樣瀝青，旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化（RTFOT）后殘留瀝青、RTFOT/PAV殘留瀝青進(jìn)

行三次動(dòng)態(tài)剪切試驗(yàn)，分別反映高溫性能、疲勞性能，因此是SHRP瀝青新標(biāo)準(zhǔn)

的精髓。在國外，主要依據(jù)AASHTOT315、AASHTOT350、AASHTOTP101、ASTMD7175、

ASTMD7405和DINEN14770、標(biāo)準(zhǔn)AASHTOT316、ASTMD4402和DINEN13302

標(biāo)準(zhǔn)逐步解釋的測量程序。在我國，在《瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》和《瀝青與

瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中對瀝青PG分級試驗(yàn)都進(jìn)行了相應(yīng)的規(guī)定，均采用動(dòng)態(tài)

剪切流變儀來測定瀝青的動(dòng)態(tài)剪切模量和相位角。

目前，我國現(xiàn)役的動(dòng)態(tài)剪切流變儀廠家主要為MalvernPanalytical公司、安

東帕公司、美國TA公司、英國Bohlin公司等等，見圖1。為掌握市場中動(dòng)態(tài)剪

切流變儀的實(shí)際技術(shù)狀況，項(xiàng)目組選用了清華大學(xué)摩擦重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室安東帕公司

的動(dòng)態(tài)剪切流變儀H-PTD200/gl進(jìn)行試驗(yàn)，依據(jù)美國AASHTOT315標(biāo)準(zhǔn)選用了

美國CANNON公司N2700000SP粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，試驗(yàn)結(jié)果詳見表2，其中相對

示值誤差為9.64%~19.95%，遠(yuǎn)大于AASHTOT315要求。但是，目前由于我國

沒有相應(yīng)的計(jì)量檢定規(guī)程，導(dǎo)致計(jì)量部門無法對此類設(shè)備進(jìn)行真正有效的全面

2

計(jì)量。為了防止質(zhì)量低劣及不符合瀝青試驗(yàn)需求的動(dòng)態(tài)剪切流變儀進(jìn)入檢測活

動(dòng)，制定動(dòng)態(tài)剪切流變儀計(jì)量檢定規(guī)程勢在必行。本規(guī)程適用于動(dòng)態(tài)剪切流變

儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

a)MalvernPanalytical公司DSRb)安東帕公司的DSR

（存放單位：公路院道路中心）（存放單位：清華大學(xué)）

公司的

c)BohlinDSRd)美國TA公司DSR

（存放單位：遼寧交科院）

圖1我國主要?jiǎng)討B(tài)剪切流變儀廠家

表2設(shè)備驗(yàn)證數(shù)據(jù)

單位：Pa

試驗(yàn)地點(diǎn)清華大學(xué)摩擦重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

試驗(yàn)設(shè)備安東帕動(dòng)態(tài)剪切流變儀H-PTD200/gl

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CANNONN2700000SP,17101

溫度第一次相對示第二次相對示第三次相對示測值相對示

標(biāo)準(zhǔn)值

/℃測試值值誤差測試值值誤差測試值值誤差均值值誤差

526738.353.70%6836.955.22%7797.4420.00%7124.2564989.64%

584535.26.06%4595.17.46%5194.4621.48%4774.92427611.67%

643119.527.72%3178.849.77%3562.0323.00%3286.797289613.49%

702247.4312.82%2245.4412.72%2514.426.22%2335.757199217.26%

761603.715.37%1603.6415.37%1794.5529.10%1667.297139019.95%

3

三、編制過程

2018年5月～2018年12月，成立檢定規(guī)程起草組，對動(dòng)態(tài)剪切流變儀主

要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行梳理，并編寫草案稿初稿。

2019年1月～2019年5月，對案稿初稿中的動(dòng)態(tài)剪切流變儀主要計(jì)量技術(shù)

指標(biāo)及檢定方法，進(jìn)行主流設(shè)備產(chǎn)品開展試驗(yàn)驗(yàn)證。

2019年6月～2019年10月，對檢測機(jī)構(gòu)、生產(chǎn)廠家等進(jìn)行調(diào)研，匯總調(diào)

研內(nèi)容，形成征求意見稿，并開專家征求意見會(huì)。

四、編寫依據(jù)

規(guī)程編制格式依據(jù)JJF1002—2010國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則。根據(jù)動(dòng)態(tài)

剪切流變儀使用的實(shí)際情況及未來的發(fā)展趨勢，對行業(yè)內(nèi)目前的使用范圍及需

求進(jìn)行了廣泛的調(diào)研，確定了需計(jì)量的技術(shù)指標(biāo)，規(guī)程主要規(guī)定了動(dòng)態(tài)剪切流

變儀的計(jì)量性能要求、通用技術(shù)要求、計(jì)量器具控制等內(nèi)容。

在規(guī)程編寫中，編寫組搜集了部分國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程資料，主要參照以下標(biāo)

準(zhǔn)或規(guī)程：

JJF1001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1059《測量不確定度評定與表示》、

JJF1002-2010《國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》、JTGF40-2004《瀝青路面施工

技術(shù)規(guī)范》、JTGE20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》等內(nèi)容。

五、主要技術(shù)內(nèi)容：

項(xiàng)目組按照J(rèn)JF1002-2010《國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》的要求制定動(dòng)態(tài)剪

切流變儀檢定規(guī)程。在內(nèi)容與格式上保持一致，規(guī)程的具體內(nèi)容有范圍、概述、

計(jì)量性能要求、通用技術(shù)要求、計(jì)量器具檢定控制（包括檢定條件、檢定項(xiàng)目、

檢定方法、檢定結(jié)果的處理及檢定周期）。

4

（一）概述

DSR通過給瀝青試樣施加一個(gè)正弦變化的交變應(yīng)力，產(chǎn)生一個(gè)正弦交變應(yīng)

變力，兩個(gè)應(yīng)力存在相位差，得到瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量G*和相位角δ。直觀來

說，設(shè)備工作時(shí)瀝青試樣夾在來回振蕩的旋轉(zhuǎn)軸和固定板之間，振蕩板（常叫

做旋轉(zhuǎn)軸）從起點(diǎn)A開始轉(zhuǎn)動(dòng)到B點(diǎn)。振蕩板再從B點(diǎn)轉(zhuǎn)回，經(jīng)過A點(diǎn)到C點(diǎn)，

從C點(diǎn)再轉(zhuǎn)回A點(diǎn)，形成了一個(gè)循環(huán)。

圖2DSR的工作原理

G*即最大剪應(yīng)力與最大剪應(yīng)變的比值，是總阻力的表征，它包括實(shí)數(shù)軸分

量G'及虛數(shù)軸分量G''，其中：G'稱為動(dòng)力彈性模量，即彈性部分，反映瀝青變

形過程中儲(chǔ)存的能量；G''稱為損失彈性模量，即粘性部分，相當(dāng)于動(dòng)粘度η產(chǎn)

生的損失彈性模量，反映瀝青在變形過程中由于內(nèi)部摩擦產(chǎn)生的以熱的形式散

失的能量。相位角δ是由于材料粘性成分的影響，對材料輸入正弦應(yīng)力與產(chǎn)生的

正弦應(yīng)變響應(yīng)不同步，滯后一定相位角產(chǎn)生的，是瀝青結(jié)合料的彈性與粘性的

成分比例指標(biāo)。

綜合考量，在計(jì)量檢定規(guī)程中對動(dòng)態(tài)剪切流變儀進(jìn)行如下概述：

1、用途：動(dòng)態(tài)剪切流變儀用于測量瀝青的動(dòng)態(tài)剪切模量等參數(shù)。

2、結(jié)構(gòu)：動(dòng)態(tài)剪切流變儀主要由測量轉(zhuǎn)子、試驗(yàn)板、溫度控制系統(tǒng)、加載

設(shè)備、控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。

3、工作原理：動(dòng)態(tài)剪切流變儀工作原理是采用振動(dòng)模式對瀝青試樣施加小

振幅正弦變荷載，通過測定相應(yīng)的流變參數(shù)表征其動(dòng)態(tài)黏彈性能，如圖3所示。

5

圖3工作原理示意圖

1-測量轉(zhuǎn)子；2-瀝青；3-試驗(yàn)板

（二）計(jì)量性能要求

通過對動(dòng)態(tài)剪切流變儀工作原理、瀝青粘性的分析，影響測試結(jié)果的關(guān)鍵

影響的主要包括金屬板尺寸、溫度以及加載應(yīng)力，具體分析如下：

1.金屬板尺寸影響

圖4間隙誤差的影響

金屬試驗(yàn)板由不銹鋼或鋁合金制成，并具有拋光的光滑表面，標(biāo)稱直徑分

別為8.00mm、25.00mm。在某些流變儀中底板是平的板，當(dāng)試件加載時(shí)，從試

件中央到上下板要有至少3mm垂直凈空以提供足夠的空間來修整試件。上下板

必須相互同心。運(yùn)動(dòng)板旋轉(zhuǎn)時(shí)不應(yīng)有任何可見的水平和垂直的搖擺。

6

試驗(yàn)時(shí)，兩金屬板中間形成間隙，一般瀝青試驗(yàn)時(shí)未1mm。因此，金屬板

尺寸的會(huì)直接影響動(dòng)態(tài)剪切流變儀的間隙，從而直接影響瀝青試樣的取樣結(jié)果。

AASHTOT315《用動(dòng)態(tài)剪切流變儀（DSR）測量瀝青膠結(jié)料的流變性質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)試

驗(yàn)方法》提及，對標(biāo)稱直徑為25mm金屬板來說，±0.05mm的誤差會(huì)導(dǎo)致0.8%

復(fù)數(shù)模量的誤差，標(biāo)稱直徑為8mm金屬板來說，±0.01、±0.02和±0.05mm的

誤差，會(huì)導(dǎo)致復(fù)數(shù)模量的誤差分別為0.5%、1.0%和2.5%，詳見圖4。因此，

金屬板的直徑一般控制為8.00mm±0.05mm、25mm±0.05mm。但是，由于該

結(jié)構(gòu)一般情況下不會(huì)產(chǎn)生變化，因此列入通用技術(shù)要求中。

2.溫度影響

瀝青對溫度有較大的依賴性，冰冷瀝青的情形就像彈性材料，溫度高的瀝

青就像粘性材料。在大多數(shù)路面承受交通的溫度下，瀝青的狀況既像一個(gè)彈性

固體，又像一個(gè)粘性液體。例如，當(dāng)瀝青加熱熔融至200℃時(shí)，瀝青的粘度小至

10-1Ps·s，同水差不多；而冬天處于嚴(yán)寒狀態(tài)下的瀝青近于固體，粘度高達(dá)1011

Ps·s。因此，動(dòng)態(tài)剪切流變儀必須要精確的控制試樣溫度。

動(dòng)態(tài)剪切流變儀設(shè)備的環(huán)境室是用來控制試驗(yàn)溫度的箱體，通過加熱（階

段式或漸進(jìn)式）或制冷（階段式或漸進(jìn)式）來保持一個(gè)恒定的試件溫度環(huán)境。

環(huán)境室中的加熱和制冷介質(zhì)應(yīng)不影響瀝青膠結(jié)料性質(zhì)。環(huán)境室中的溫度控制可

用循環(huán)的液體或可調(diào)節(jié)的氣體，一般準(zhǔn)確度為±0.1℃。

3.加載設(shè)備影響

一般情況，動(dòng)態(tài)剪切流變儀難過加載設(shè)備以（10±0.1）rad/s頻率向試件施

加正弦式振蕩荷載。如果使用不同于10rad/s的頻率，頻率可以精確到1%。加

載設(shè)備應(yīng)能提供應(yīng)力控制荷載或應(yīng)變控制荷載。如果是應(yīng)變控制荷載，加載設(shè)

備應(yīng)提供一個(gè)周期扭矩以足夠讓指定應(yīng)變的角度旋轉(zhuǎn)應(yīng)變精度小于100μrad。

如果是應(yīng)力控制荷載，加載設(shè)備應(yīng)提供一個(gè)精度不大于10mN.m指定扭矩的的

周期扭矩。在100N·m扭矩的整個(gè)系統(tǒng)的柔量（compliance）應(yīng)小于2mrad/N·m。

7

加載設(shè)備施加應(yīng)力情況對測試結(jié)果影響非常大。但是，由于加載設(shè)備一般封裝

在動(dòng)態(tài)剪切流變儀機(jī)箱內(nèi)，拆機(jī)校準(zhǔn)從時(shí)間、效能上均不不容易實(shí)現(xiàn)，因此，

應(yīng)考慮從其他角度予以校準(zhǔn)。

此外，《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTGE20-2011)是我國瀝青

PG分級試驗(yàn)的依據(jù)，其中，規(guī)定了試驗(yàn)系統(tǒng)（即DSR）基本技術(shù)要求和參數(shù)：

①試驗(yàn)板：兩種規(guī)格的表面光滑的金屬板。一塊直接為8.00mm±0.05mm；另一

塊直徑為25mm±0.05mm。②環(huán)境室：用來控制試驗(yàn)時(shí)試件的溫度，通過加熱

或冷卻維持一個(gè)恒定的試件環(huán)境。環(huán)境室中加熱或冷卻的介質(zhì)應(yīng)為不影響瀝青

性質(zhì)的液體或氣體。③溫度控制器：在5℃~85℃溫度范圍內(nèi)可將試件溫度控制

在試驗(yàn)溫度±0.1℃內(nèi)。④加載設(shè)備：可以向試件施加10rad/s±0.1rad/s頻率的正

弦振動(dòng)荷載，加載方式可采用應(yīng)力控制載荷或應(yīng)變控制荷載。⑤溫度傳感器：

±0.1℃。

綜合考量，計(jì)量檢定規(guī)程對動(dòng)態(tài)剪切流變儀提出了以下計(jì)量性能要求：

表3計(jì)量性能要求

檢定項(xiàng)目計(jì)量性能要求

溫度示值誤差±0.1℃

動(dòng)態(tài)剪切模量相對示值誤差±3.0%

動(dòng)態(tài)剪切模量測量重復(fù)性變異系數(shù)不大于5%

其中，動(dòng)態(tài)剪切模量的相對示值誤差、測量重復(fù)性是用于評價(jià)加載設(shè)備。

（三）溫度示值誤差

1.檢定器具

便攜式測溫儀：最大允許誤差：±0.03℃。

2.檢定步驟

檢定溫度指標(biāo)的便攜式溫度校準(zhǔn)儀應(yīng)滿足最大允許誤差不大于±0.03℃的

8

要求，且標(biāo)準(zhǔn)溫度傳感器可恰好放入平行金屬板間1mm之間。下圖為項(xiàng)目搭建

的溫度校準(zhǔn)系統(tǒng)，以及標(biāo)準(zhǔn)溫度傳感器。

圖5動(dòng)態(tài)剪切流變儀溫度校準(zhǔn)裝置及標(biāo)準(zhǔn)溫度傳感器

檢定過程如下：

a）連接并開啟設(shè)備；

b）安裝底部金屬板直徑為25mm的測量轉(zhuǎn)子，在平行金屬板間放置測溫參

考探頭，測溫探頭標(biāo)記點(diǎn)應(yīng)與下板處剪切流變儀內(nèi)部測溫元件位置重合；

c）在測溫參考探頭頂面涂抹導(dǎo)熱硅脂或放置導(dǎo)熱硅膠片，選取52oC為起始

點(diǎn)測量點(diǎn)；

d）待讀數(shù)穩(wěn)定后，分別記錄3組動(dòng)態(tài)剪切流變儀溫度示值與便攜式測溫儀

示值，取平均值記為該測點(diǎn)動(dòng)態(tài)剪切流變儀的溫度測量值和便攜式測溫儀的測

tb

量值；

tc

e）按式（1）計(jì)算溫度示值誤差：

（）

??tb=ttc1

式中：

—溫度示值誤差，℃；

?t

9

—?jiǎng)討B(tài)剪切流變儀的溫度測量值，℃；

tb

—便攜式測溫儀的測量值，℃；

tc

f）依次選取58℃、64℃、70℃、76℃測量點(diǎn)，重復(fù)步驟d）~e），各測量點(diǎn)

的溫度示值誤差均應(yīng)符合3.1的要求。

（四）動(dòng)態(tài)剪切模量相對示值誤差、重復(fù)性

1.檢定器具

a）導(dǎo)熱材料：可選用導(dǎo)熱硅脂，導(dǎo)熱系數(shù)不應(yīng)低于2.5W/m?K，或者選用

導(dǎo)熱硅膠片，導(dǎo)熱系數(shù)不應(yīng)低于1.2W/m?K；

b）黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：定值溫度64℃的動(dòng)力黏度標(biāo)稱值范圍在50000mPa·s

至300000mPa·s之間，最大允許誤差為±10%。

c）配合試驗(yàn)工具：移液器、試件修整刀、擦拭材料、清潔溶劑等。

2.檢定步驟

圖6CANNON公司黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及安東帕公司自驗(yàn)證標(biāo)油

由于無法實(shí)現(xiàn)對扭矩參數(shù)的直接校準(zhǔn)，通過對設(shè)備廠家的調(diào)研，項(xiàng)目組了

解到設(shè)備廠家一般依據(jù)美國AASHTOT315標(biāo)準(zhǔn)選用了美國CANNON公司

N2700000SP粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行自標(biāo)定，即選用與瀝青材料高溫黏度性能近似，

并且具備標(biāo)準(zhǔn)粘度的物質(zhì)對設(shè)備的加載設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，見圖6。項(xiàng)目對我國的標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行調(diào)研，目前我國的現(xiàn)有黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表5。

表4CANNON標(biāo)油的性能指標(biāo)

標(biāo)準(zhǔn)粘度液編號定值溫度（℃）運(yùn)動(dòng)粘度（mpa·s）

10

N270000SP52649800

58427600

64289600

70199200

76139000

表5我國現(xiàn)有粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表

標(biāo)準(zhǔn)粘度液編號定值溫度（℃）運(yùn)動(dòng)粘度（mpa·s）不確定度（mpa·s）

GBW(E)130624205.022×1040.88

253.117×1040.88

301.974×1040.88

4085380.80

80624.00.63

100239.90.63

GBW(E)130625201.014×1050.88

256.286×1040.88

302.998×1040.88

401.718×1040.88

8012110.80

100451.80.63

GBW13615(1807)201.2298×1050.50

GBW13615(1806)205064.90.39

GBW13609(1706)201093.70.33

GBW13610(1706)202107.80.39

GBW13613(1706)20204920.44

GBW13605(1706)2051.8590.21

為驗(yàn)證我國的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否可采用，項(xiàng)目組針對國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以

及國外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了校準(zhǔn)，并按Cox-Merz經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行等同計(jì)算，分別在

標(biāo)物的定值溫度20℃、25℃、30℃、40℃、80℃、100℃，以及進(jìn)口標(biāo)物的溫度

52℃、58℃、64℃、70℃、76℃，每個(gè)溫度點(diǎn)分別進(jìn)行3次重復(fù)性試驗(yàn)，選用

保存在公路院道路中心的動(dòng)態(tài)剪切流變儀進(jìn)行試驗(yàn)。由試驗(yàn)可知，CANNON公

11

司的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在52℃、58℃、64℃、70℃、76℃的相對示值誤差一般可達(dá)

到3.0%，而國內(nèi)標(biāo)物GBW13615（1807）、GBW13615（1806）的測試結(jié)果一般

在4.0%~7.0%左右。但是，GBW13609(1706)、GBW13610(1706)、

GBW13613(1706)、GBW13605(1706)由于黏度太小，無法進(jìn)行試驗(yàn)。

但是，由于瀝青粘結(jié)料本身的粘度很大，國內(nèi)標(biāo)物的粘度最大約為10萬

mPa·s，用其替代CANNON標(biāo)油不具備代表性；另外，Cox-Merz經(jīng)驗(yàn)公式的

選用也未有相關(guān)理論支撐。因此，仍建議采用與CANNON公司的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

作相類似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)驗(yàn)證。因此，確定了檢定過程如下：

溫度示值誤差檢定后，進(jìn)行動(dòng)態(tài)剪切模量相對示值誤差檢定，檢定過程如

下：

a）用移液器將黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)轉(zhuǎn)移至試驗(yàn)板，盡量避免氣泡進(jìn)入樣品，移樣

方法參見附錄A；

b）設(shè)置角頻率ω為10rad/s，溫度為64℃，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)剪切測試，記錄動(dòng)態(tài)

剪切模量示值；

?

????????

c）提升測量轉(zhuǎn)子，清潔試驗(yàn)板表面，除去黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)殘留物；

d）按Cox-Merz經(jīng)驗(yàn)公式（3）計(jì)算復(fù)數(shù)黏度；

’=（2）

?

?????????????????????

式中：

—?jiǎng)討B(tài)剪切模量第i次測量值，Pa，i=1,2,3；

?

????????

ω—角頻率，rad/s；

—按Cox-Merz經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算得到的復(fù)數(shù)黏度，Pa·s,i=1,2,3。

′

????????

e）重復(fù)步驟a）-d）2次，計(jì)算3次測量值的平均值為測量值;

f）按式（4）計(jì)算相對示值誤差，應(yīng)符合4.3的要求。

12

（）

=×100%（）

′3

????????????η

δη

式中：

—按Cox-Merz經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算得到的復(fù)數(shù)黏度的3次測值平均值，Pa·s，

′

i=1,2,3?????。????

η—黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與剪切速率無關(guān)的毛細(xì)管黏度，Pa·s；

—?jiǎng)討B(tài)剪切模量相對示值誤差。

????6.3.5動(dòng)態(tài)剪切模量重復(fù)性

采用6.3.4的數(shù)據(jù)結(jié)果，按式（5）、（6）分別計(jì)算重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S、變差

C

系數(shù)v。

s=（）

??4

?????????????????????????????????????????

C

=×100%（5）

????

?

????????????????????

式中：

S——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，；

——?jiǎng)討B(tài)剪切模量3次測量結(jié)果最大值，Pa，i=1,2,3；

?

????????????????????

——?jiǎng)討B(tài)剪切模量3次測量結(jié)果最小值，Pa，i=1,2,3；

?

????????????????????

C——重復(fù)測量次數(shù)，取1.69；

——變差系數(shù)。

????????

13

附件一驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)

表1動(dòng)態(tài)剪切流變儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)油驗(yàn)證試驗(yàn)

測試時(shí)間2019年9月測試地點(diǎn)公路院道路中心測試設(shè)備馬爾文動(dòng)態(tài)剪切流變儀

G*ShearviscosityShear

G*/Angular

sin(delta(complexmodulus均值相

標(biāo)準(zhǔn)油類Temperatsin(delta)frequenc運(yùn)動(dòng)粘度單點(diǎn)相對重復(fù)

)(kPa)損component)(mPa(complex對示值

型ure(°C)(kPa)儲(chǔ)藏y(rad/s)（mpa·s）示值誤差性

失剪切模s)剪切粘度（復(fù)數(shù)component)誤差

剪切模量角頻率

量粘度）（mPas）(kPa)

526.3786633200.00106.332649800.00-2.55%

58.014.2614424400.00104.244427600.00-0.75%

642.8773287100.00102.871289600.00-0.86%

701.9752197300.00101.973199200.00-0.95%

761.3831138200.00101.382139000.00-0.58%

584.1514423300.00104.233427600.00-1.01%-1.42%0.51%

584.1084419700.00104.197427600.00-1.85%

CANNON

584.0224421600.00104.216427600.00-1.40%

642.9263291400.00102.914289600.000.62%0.45%0.16%

642.7833290700.00102.907289600.000.38%

642.7673290600.00102.906289600.000.35%

702.0682201400.00102.014199200.001.10%0.74%0.45%

701.9132200700.00102.007199200.000.75%

701.9112199900.00101.999199200.000.35%

14

761.4881138400.00101.384139000.00-0.43%-0.46%0.39%

761.3431137900.00101.379139000.00-0.79%

761.3891138800.00101.388139000.00-0.14%

17.

800.01801692.00100.0171043.0062.99%43.82%

64%

800.01601579.00100.0161043.0053.40%

800.01301250.00100.0121043.0015.05%

39.990.144014350.00100.14415170-5.08%-4.86%0.40%

400.145014540.00100.14515170-4.42%

400.144014420.00100.14415170-5.08%

GBW(E)1329.990.336033630.00100.33635530-5.43%-5.90%0.62%

0625300.335033450.00100.33535530-5.71%

300.332033230.00100.33235530-6.56%

250.529152930.00100.52956030-5.59%-5.11%0.43%

250.533153300.00100.53356030-4.87%

250.533153250.00100.53356030-4.87%

200.848184800.00100.84890650-6.45%-5.98%1.20%

200.845184480.00100.84590650-6.78%

200.864186380.00100.86490650-4.69%

15

800.0080679.2100.007534.231.04%31.04%0.00%

800.0070661.6100.007534.231.04%

800.0070656.6100.007534.231.04%

400.07207231.00100.0727497-3.96%-3.96%0.00%

400.07207231.00100.0727497-3.96%

400.07207176.00100.0727497-3.96%

300.166016580.00100.16617440-4.82%-4.82%0.00%

GBW(E)13

300.166016560.00100.16617440-4.82%

0624

300.166016600.00100.16617440-4.82%

24.890.265026520.00100.26527630-4.09%-4.93%1.54%

250.259025850100.25827630-6.62%

250.265026500.00100.26527630-4.09%

200.426042560.00100.42644650-4.59%-5.71%1.19%

200.416041560.00100.41644650-6.83%

200.421042090.00100.42144650-5.71%

GBW136130.16416360.00.16418106.7-9.43%0.15%8.57%

20

-1706(國0.18618600.00.18618106.72.72%

16

產(chǎn)）0.19419360.00.19418106.77.14%

GBW136151.07281.7101.06E+05843.40%843.40%0.00%

.1902(201.10381.7101.09E+05816.59%

國產(chǎn)）1.12281.7101.11E+05800.90%

17

附件二動(dòng)態(tài)剪切流變儀校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析報(bào)告

１.概述

動(dòng)態(tài)剪切流變儀是用于測定瀝青的動(dòng)態(tài)剪切模量和相位角，進(jìn)而確定瀝青

性能（PG）等級。動(dòng)態(tài)剪切流變儀的工作原理是采用振動(dòng)模式對瀝青試樣施加

小振幅正弦變荷載，通過測定相應(yīng)的流變參數(shù)表征其動(dòng)態(tài)黏彈性能。

２.動(dòng)態(tài)剪切模量示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度

①測量模型

ηη

=????′×100%（5）

?η??

式中：????

—?jiǎng)討B(tài)剪切模量第i次測量示值誤差，=1,2,3；

η????—按Cox-Merz經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算得到的復(fù)數(shù)黏度????，Pa·s。

′

η—黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與剪切速率無關(guān)的毛細(xì)管黏度，Pa·s；

②被測量的不確定度來源分析

動(dòng)態(tài)剪切模量測量示值的不確定度來源包含兩個(gè)：

（1）黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度ur1；

（2）測量重復(fù)性引入的不確定度ur2；

③不確定度的評定

（1）不確定度的評定

黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度，按照規(guī)程要求為MPE:±10.0%，按照B類評

定，均勻分布，半寬a=10.0%，k1=3，故黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

%

===5.77%;√

????10

????????1????1√3

18

重復(fù)性引入的不確定度用A類評定方法，選用黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行