無機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)綜合題（解析版）-2025年高考化學(xué)專項(xiàng)復(fù)習(xí)

無機(jī)物制備型案輸綜合題

堂議完成時(shí)間:120分鐘選擇題:精選__2_題

實(shí)除完成時(shí)間:_______分鐘非選#?:精選^11_題

1.（2025?河北?一模）氨基磺酸（H2NSO3H）是一種無味、無毒的固體強(qiáng)酸，可用于制備金屬清洗劑等，微

溶于乙醇，2601時(shí)分解，溶于水時(shí)存在反應(yīng)：H2O+H2NSO3H=NH.HSOi.實(shí)驗(yàn)室用羥胺

（A?20H）和SO?反應(yīng)制備氨基磺酸。已知：皿。歸性質(zhì)不穩(wěn)定，室溫下同時(shí)吸收水蒸氣和CQ時(shí)迅

速分解，加熱時(shí)爆炸。實(shí)驗(yàn)室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO?，根據(jù)下列裝置回答相關(guān)問題：

⑴儀器X名稱為O

（2）氣流從左至右，導(dǎo)管接口連接順序?yàn)閍t（裝置可以重復(fù)使用）。

（3）實(shí)驗(yàn)過程中，先旋開（填"4'或"C”）裝置的分液漏斗活塞,后旋開另一個(gè)活塞，其目的是

（4）。裝置可以用下列裝置替代的是（填標(biāo)號(hào)）。

a.盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶b.盛裝品紅溶液的洗氣瓶

c.盛裝堿石灰的U形管d.盛裝五氧化二磷的U形管

（5）下列說法正確的是（填標(biāo)號(hào)）。

a.。裝置應(yīng)采用熱水浴控制溫度

b.本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

c.實(shí)驗(yàn)完畢后，采用分液操作分離。裝置中的混合物

d.A裝置中用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末可以加快化學(xué)反應(yīng)速率

（6）產(chǎn)品純度測定。取仞g氨基磺酸溶于蒸儲(chǔ)水配制成100mL溶液,準(zhǔn)確量取25.00mL配制溶液于

錐形瓶中,滴加幾滴甲基橙溶液，用cmol-L-1標(biāo)準(zhǔn)NaC歸溶液滴定至終點(diǎn),消耗NaOH溶液的體積為

VmLo產(chǎn)品純度為（用含似、c、U的代數(shù)式表示）。若選用酚醐溶液作指示劑;測得結(jié)果

（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

【答案】

（1）三頸燒瓶

（2）/igfdieTfrgib

（3）A將裝置中的空氣排盡

⑷d

⑸6

⑹38.8也％偏高

w

【詳解】（1）根據(jù)儀器構(gòu)造，可知儀器X的名稱是三頸燒瓶；

（2）依題意，必須先制備干燥的二氧化硫，否則產(chǎn)品會(huì)混有雜質(zhì)硫酸氫鎂。用氫氧化鈉溶液吸收尾氣，要防

止氫氧化鈉溶液中的水蒸氣入裝置故裝置排序?yàn)閍->e-

（3）裝置。中反應(yīng)之前要排盡裝置內(nèi)CQ、水蒸氣，即先旋開裝置入中分液漏斗活塞，利用SO2將裝置中空

氣排盡；

（4）裝置D中濃硫酸用于干燥SO?,吸收水，可選擇裝有五氧化二磷的U型管來替代裝置D,a、6不能吸收

水，c與SO?反應(yīng)；故選d;

（5）a.依題意，羥胺加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸，a項(xiàng)錯(cuò)誤；

b.本實(shí)驗(yàn)有SO2產(chǎn)生，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，6項(xiàng)正確；

c.氨基磺酸微溶于乙醇，采用過濾操作分離，c項(xiàng)錯(cuò)誤；

d.若用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末，則相當(dāng)于把濃硫酸稀釋，不能加快反應(yīng)速率，d項(xiàng)錯(cuò)誤；

故選b;

（6）氨基磺酸（"NSO3H）是一元強(qiáng)酸,與NaQH反應(yīng)化學(xué)方程式為H2NSO3H+NaOH=H2NSO3Na+

cx7?x10~3x100x97

耳。,根據(jù)比例關(guān)系，產(chǎn)品純度為------------------x100%=毀%■%；若用酚酬作指示劑，消耗氫氧

~WW

化鈉溶液增多，測得結(jié)果偏高。

2.（2024-山東德州?模擬預(yù)測）CuCZ為白色粉末,微溶于水，不溶于酒精，其在潮濕的環(huán)境中易被氧化變

質(zhì)，常用作催化劑、脫色劑。某興趣小組利用下圖裝置（部分夾持裝置略去）制備氯化亞銅。

實(shí)驗(yàn)步驟：

1

I.向C中加入20mL0.5mol?L的CuCl2溶液,繼續(xù)加入0.5mol?Ir的NaOH溶液40mL0

II.打開a的活塞，向A中滴加鹽酸，產(chǎn)生SO2氣體，一段時(shí)間后。中產(chǎn)生白色固體。

〃了.將。中混合物過濾、洗滌、干燥得CuCZ產(chǎn)品。

回答下列問題：

（1）儀器a的名稱是，裝置B中的液體為。

（2）裝置C中生成CuCl過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cv?++2OH=Cu（OH%1;。

（3）洗滌時(shí)，先用水洗，后用乙醇洗，使用乙醇洗的原因是0

（4）測量CuCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù):準(zhǔn)確稱取所制備的氯化亞銅樣品mg,將其置于過量的斤e。。溶液中，待樣

1

品完全溶解后,加入適量稀硫酸,用amol-L-的K2Cr2O7溶液滴定到終點(diǎn)，消耗為踴。?，溶液bmL,

反應(yīng)中0r2。廠被還原為Cr3+o

3++2+

（已知：Fe+CuCl=Cv?+Fe+C=；該條件下Cr2Oj~與Cr不反應(yīng)）

①滴定時(shí)應(yīng)將改。「2。7溶液加入（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。

②樣品中。zCZ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為（用含a、6、成的代數(shù)式表示）。

③下列因素引起測定結(jié)果偏高的是。

A.配制敢2&2。7標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出

B.在接近滴定終點(diǎn)時(shí)，用少量蒸儲(chǔ)水沖洗錐形瓶的內(nèi)壁

C.滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)溶液液面

D.滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

【答案】

（1）恒壓滴液漏斗飽和NaHSOa溶液

（2）2CU（OH）2+SO2+2Cl-=2CuCl+SO『+2H2O

（3）使用乙醇洗去CuCl表面的水，防止其在潮濕的環(huán)境中被氧化

（4）酸式59.7ab%人。

m

【詳解】（1）根據(jù)圖示裝置，儀器a是恒壓滴液漏斗;據(jù)分析，裝置B中的液體為飽和NaHSO3溶液。

2+

（2）裝置C中發(fā)生反應(yīng)Cu+2OH-=Cu（OH\1,生成CuCl過程中的離子方程式為2Cu（OH）2+SO2+

2CT=2chicI+SOt+2H2OO

（3）洗滌時(shí)，先用水洗，后用乙醇洗，使用乙醇洗的原因是使用乙醇洗去Cucz表面的水，防止其在潮濕的環(huán)

境中被氧化。

（4）①人2。2。7溶液具有強(qiáng)氧化性，滴定時(shí)應(yīng)將其加入酸式滴定管中：

2+2+2+

②0r2?！秆趸?2+，根據(jù)得失電子守恒，結(jié)合"3++CuCl=Cu+Fe+。廣，有關(guān)系：Cr2O^~?6Fe

「皿——，c—①士,,,,,,amol-Lr1xbx10-3Lx6x99.5g/mol

?6%3+?6CuC7,樣口口中C“C7的質(zhì)募分?jǐn)?shù)表達(dá)式為--------------------------------x100%=

m

59.7ab

----------%0/;

m

③配制K2ch。7標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，402。7標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低，滴定時(shí)消耗的體

積偏大，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，A符合題意；

B.在接近滴定終點(diǎn)時(shí)，用少量蒸倚水沖洗錐形瓶的內(nèi)壁，對(duì)實(shí)驗(yàn)果沒有影響，B不符合題意；

。.滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)溶液液面，導(dǎo)致讀數(shù)偏小，測定結(jié)果偏低，。不符合題意；

。.滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，氣泡的體積計(jì)入讀數(shù)，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，。符合題意；

故選ADo

3.（2024?福建漳州?模擬預(yù)測）［。。（叫卜⑼賓是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶

體，可利用如圖裝置制備。

已知:①［。。(9)6產(chǎn)具有較強(qiáng)還原性，。。2+不易被氧化；

②［。。(叫H區(qū)。］/為深紅色晶體；

③Ksp(AgCl)=1.56xIQ-10,"AgSCN)=1.0xI。-%

具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.在錐形瓶中，將12.5gNH.Cl溶于50mL水中,加熱至沸,加入25.0g研細(xì)的CoCl^H^O晶體,溶

解得到混合溶液；

II.將上述混合液倒入儀器人中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X,并充分?jǐn)嚢瑁?/p>

無沉淀析出；

III.再利用儀器。逐滴加入20mL試劑丫,水浴加熱至50~601,不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，

溶液變?yōu)樯罴t色；

IV.再換另一個(gè)儀器。慢慢注入75mL濃鹽酸，50~60℃水浴加熱20min,再用冰水浴冷卻至室溫，便

有大量紫紅色晶體析出，最后轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中減壓過濾；

V.依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉(zhuǎn)移至烘箱中干燥1小時(shí)，最終得到加9產(chǎn)品。

回答下列問題：

(1)研細(xì)CoCl2-6H2O晶體的儀器名稱為，圖示裝置存在的一處缺陷是o

⑵步驟II、步驟III中使用試劑X和試劑Y分別為、(填標(biāo)號(hào))，步驟III中20mL試劑y

需逐滴滴加的目的是o

①NaOH溶液②濃氨水③30%雙氧水④溶液

(3)寫出步驟m中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式o

(4)步驟U中使用的洗滌試劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，最后洗滌使用的洗滌劑為o

(5)最終獲得產(chǎn)品會(huì)含少量雜質(zhì)［。0(93)4。引。2或［。。(93)6］口3,產(chǎn)品組成可表示為

［。。(93)/^］。如通過測定Z值可進(jìn)一步測定產(chǎn)品純度,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)了:稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品溶解后,加入幾滴KQrOa溶液作指示劑,用cmo〃L4gNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

達(dá)終點(diǎn)時(shí)，消耗HmL。

實(shí)驗(yàn)II：另取相同質(zhì)量的產(chǎn)品,加入14mL稍過量cmo〃L4gNC>3標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸使鉆配合物分解,

加入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹,再加入幾滴Fe(W3)3溶液作指示劑，用cmol/LKSCN

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的AgNCL達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗&mL。

計(jì)算y=(用U、%和%表示);若實(shí)驗(yàn)II中加入硝基苯的量太少,會(huì)導(dǎo)致c值(填“偏

4

大”、“偏小”或“不變”)。

【答案】

(1)研缽缺少一個(gè)尾氣處理裝置

(2)②③控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率，避免其反應(yīng)過快,提高濃氨水的利用率

(3)2[CO(7VH)]2++

36H-2O2+2NHtW區(qū)。產(chǎn)+4M

(4)乙醇

(5)3-偏大

【詳解】⑴研細(xì)。。(%?6鳳。晶體的儀器名稱為研缽,一水合氨受熱分解生成氨氣，氨氣具有堿性，應(yīng)該用

氯化鈣或只&吸收氨氣，防止污染空氣，應(yīng)該在球形冷凝管的上端接一個(gè)裝有CaCl2或P2O5的球形干燥管

進(jìn)行尾氣處理，故答案為：研缽;缺少一個(gè)尾氣處理裝置；

⑵根據(jù)分析知，步驟II、步驟III中使用試劑X和試劑y分別為濃氨水、雙氧水，步豚II中75mL試劑X需

分批次滴加的目的是控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率，避免其反應(yīng)過快,提高濃氨水的利用率，故答案為：②;③；

控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率,避免其反應(yīng)過快，提高濃氮水的利用率；

⑶步驟川中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2[。0仆"/3)6]2++區(qū)02+2?^02[。0(加//3)582。]3++44,故答

,3+

案為：2[CO(NH3)6『++H2O2+2NHtW2[Co(7VH3)5H2O]+4NH3;

⑷[Co(NH3)5CZ]d是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶體，冷的鹽酸使[。。(猴)

3+2+

5H2O]+crW2[CO(NH3)5CI]+H2O正向移動(dòng)，因?yàn)殡y溶于乙醇，所以最后用乙醇洗去鹽酸，且乙醇易

揮發(fā)，故答案為：乙醇；

(5)實(shí)驗(yàn)I是外界中的CT與Ag+反應(yīng)生成AgCl白色沉淀,根據(jù)Cl-+Ag+=AgCl1得外界中n(Cl]=

10Tc%mol,實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)11中夕卜界和內(nèi)界的氯離子都轉(zhuǎn)化為自由移動(dòng)的CT,KSCN和AgNO3反應(yīng)的離子方

程式為SCN-+Ag+=AgSCNl，則與KSCN反應(yīng)的n(AgNO^)=n(KSCN)=，貝可與內(nèi)界和外

界得到的氯離子反應(yīng)的nlAgNOj="。一。％—io-3c%)mol,則內(nèi)界中九(。廣)=(10~3^-W3^-

10-3c%)niol,系數(shù)之比等于物質(zhì)的量之比，貝ijy：z—(10-3cV^—10-3cI4-10-3cV^)mol:10-3cI4mol=(%—

%—%):Vi,配位數(shù)為6,所以c+v=6,化合價(jià)的代數(shù)和為0,則夕+z=3,根據(jù)x+y=6>y+z=3>y:z

=(%—%—%)：％得，=3+、"=3—、z=/匕;若實(shí)驗(yàn)11中加入硝基苯的量太少，導(dǎo)

V2—V3笆一匕V2—V3

致部分AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN,消耗的KSCN的物質(zhì)的量增多，則%偏大，2值偏大，故答案為：3-

4.(2024?江西贛州?模擬預(yù)測)摩爾鹽是一種重要的化學(xué)試劑，是化學(xué)分析中常用的基準(zhǔn)物。用廢鐵屑

(含少量雜質(zhì)FeS)為原料制備摩爾鹽[(W4)2Fe(SO4)2-nH2O]。實(shí)驗(yàn)裝置如下(加熱裝置已略)：

15

已知：K3P(萬eS)=6xICT%Kal(H2S)=10,K點(diǎn)H?S)=7x10-=反應(yīng)在通風(fēng)櫥中置于50-60℃

熱水浴中進(jìn)行。充分反應(yīng)后，制得淺綠色懸濁液。?M

（1）三頸燒瓶中液體試劑添加順序?yàn)?。（選填序號(hào)）

a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加熱,反應(yīng)一段時(shí)間后冷卻

b.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱,再滴加氨水，反應(yīng)一段時(shí)間后冷卻

c.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱,反應(yīng)一段時(shí)間后冷卻，再滴加氨水

（2）反應(yīng)一段時(shí)間后，。瓶中現(xiàn)象為，反應(yīng)的離子方程式為。

⑶檢驗(yàn)制得的（NH"Fe（SO"-nHq中是否含有斤e3+的方法:將硫酸亞鐵鏤晶體用加熱煮沸過的蒸

儲(chǔ)水溶解、然后滴加（填化學(xué)式）o

（4）實(shí)驗(yàn)室利用的?！?。7溶液測定制得的中的n值。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案:稱

取ag樣品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管移取25.00mL于錐形瓶中，滴

入2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用滴定管（填“酸式”或“堿式”）盛裝cmol/L的K2cO3標(biāo)準(zhǔn)溶

液進(jìn)行滴定，當(dāng)時(shí)結(jié)束。平行滴定三次，記錄平均消耗的體積為VmL,求得n=（用含

a、c、V的形式表示）。

（已知:二苯胺磺酸鈉指示液在還原性氛圍下為無色，氧化性圍下為紫紅色）

（5）將測定的幾值與實(shí)際值進(jìn)行對(duì)比,測定值偏大。下列說法正確的是。（選填序號(hào)）

a.測定值偏大可能由于晶體干燥時(shí)失去了部分結(jié)晶水

b.測定值偏大可能由于晶體中含有部分（NH4）2SC>4雜質(zhì)

c.測定值偏大可能由于滴入指示劑過量

【答案】

⑴C

2+

⑵酸性溶液顏色變淺,底部有淡黃色固體生成5H2s+2MnO￡+6H+=5S+2Mn+8H2O

⑶KSCN

（4）酸式最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，錐形瓶內(nèi)溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，30s內(nèi)不變色

a—答X6WX10-3X284

6X裂XCVX10-3X18

（5）6

【詳解】（1）使摩爾鹽中結(jié)晶水和鐵鹽不被破壞和流失，所以使用水?。幌认蚱渲屑尤脒^量稀硫酸,置于

50~60℃水浴加熱充分反應(yīng),溶解廢鐵屑，由于氨易揮發(fā)且與酸后應(yīng)，要后加同時(shí)需待冷卻至室溫后向其中

滴加氨水，故選c;

（2）尾氣中含也S具有還原性與酸性溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，酸性溶液顏色變淺，底部有淡黃色固體S生

+2+

成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：5Hzs+2MnOi+6H=5S+27Wh+8H2O;

（3）將硫酸亞鐵鐵晶體用加熱煮沸過的蒸偏水溶解、然后滴加KSCZV,如果變紅，說明含有"3+；

（4）滴入2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用酸式滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行滴定，至終點(diǎn)（最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

入后,錐形瓶內(nèi)溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，30s內(nèi)不變色），平行測定三次，記錄平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為

VmL;

測定的n值：

2+

Cr2Or~6Fe~6(AfH4)2Fe(SO4)2-6nH2O

16x2846n

梨ckxlO-3金x6cVx10-3x284a,-^-x6cVxlO-3x284

NO

a-^x6cVxlO-3x284

a—鬻X6cVX103XM(NH4)2Fe(SO4)2

n=------------------------------

33

6XCVX10-XA42O6x^-xcVxlQ-xl8

（5）根據(jù)上面的表達(dá)式分析有;

a.晶體干燥時(shí)失去了部分結(jié)晶水使測定值偏小;

b.晶體中含有部分雜質(zhì)，測定值偏大；

c.滴入指示劑過量會(huì)多消耗，測定值偏小;

答案選b。

5.（2024?海南?二模）亞硝酸鈉（NaNC>2）外觀酷似食鹽且有咸味，易潮解，易溶于水。廣泛應(yīng)用于工業(yè)和

建筑業(yè)，也允許在安全范圍內(nèi)作為肉制品發(fā)色劑或防腐劑。某實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酸鈉裝置如下圖（部分

夾持裝置略，氣密性已檢驗(yàn)）：

已知:①2NO+Na2O2=2NaNO2,2NO2+Na2O2=2NaNO3

2+

②酸性條件下，NO或NO2，都能與MnO^反應(yīng)生成NO$和Mn。

（1）下列試劑或方法中不可用于檢驗(yàn)MCZ中是否含有NaNOz的是。

a.AgNQ溶液b.淀粉-加溶液c.酚醐d.焰色反應(yīng)

（2）儀器a的名稱為。反應(yīng)開始前，先通入M至裝置F中產(chǎn)生大量氣泡，其目的是。

（3）裝置口中盛放的試劑為水，其目的用化學(xué)方程式表示是0

（4）當(dāng)NaQ2完全反應(yīng)后，。中的固體除NaNO2外，還可能有NaNO3,測定NaNO2純度的步驟如下：

i.配制O.WQOmoi/LKMnOi標(biāo)準(zhǔn)溶液,并進(jìn)行酸化。

H.稱取4.0g樣品溶于水配成250mL溶液，取其中25.00mL于錐形瓶中進(jìn)行滴定,消耗20.00mL酸

性KMiO』標(biāo)準(zhǔn)液。

①步驟次中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為o

②混合固體中NaNO,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o（保留三位有效數(shù)字）

③若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測得NaNO2的純度。（填“偏高”、“偏

低”或“無影響”）

【答案】

⑴ad

（2）三頸燒瓶排盡裝置內(nèi)空氣，防止產(chǎn)物不純

(3)3NC>2+H2O=NO+2HNO3

(4)滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30s內(nèi)不再變化86.3%偏高

【詳解】(l)a.AgNOs溶液用于檢驗(yàn)溶液中是否含有氯離子，不能檢驗(yàn)亞硝酸根，a符合題意；

b.1具有還原性，與具有氧化性的亞硝酸根反應(yīng)生成碘單質(zhì)，使淀粉變藍(lán)，可以用淀粉KZ溶液檢驗(yàn)亞硝

酸根，b不符合題意；

c.NaCl溶液顯中性，NaNO2水解顯堿性，酚酶遇到NaNO2溶液顯紅色，可以用酚釀溶液檢驗(yàn)亞硝酸根，

c不符合題意；

d.含有鈉元素的物質(zhì)的焰色實(shí)驗(yàn)為黃色，則不能用焰色反應(yīng)檢驗(yàn)NaC7中的NaM92,d符合題意；

故答案為：ad;

(2)儀器a的名稱為三頸燒瓶;反應(yīng)開始前，先通入氮?dú)?，排盡裝置內(nèi)空氣，否則一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二

氧化氮,二氧化氮和過氧化鈉反應(yīng)生成硝酸鈉，使產(chǎn)物不純；

故答案為：三頸燒瓶;排盡裝置內(nèi)空氣，防止產(chǎn)物不純；

(3)由分析可知，裝置B中盛有的水用于將二氧化氮轉(zhuǎn)化為一氧化氮,反應(yīng)的化學(xué)方程式為3NQ+H2O=

NO+2HNO§;

故答案為：37VO2+H2O=NO+2HNO3;

(4)①滴定結(jié)束前酸性高鎰酸鉀溶液無剩余，溶液無色，滴定終點(diǎn)時(shí)滴入最后半滴酸性高鎰酸鉀溶液，溶液

由無色變淺紅色，且半分鐘內(nèi)不變色；

故答案為：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30s內(nèi)不再變化；

②1個(gè)A優(yōu)原子得到5個(gè)電子，1個(gè)N失去2個(gè)電子，得失電子守恒，5NaNC>2~2KA依產(chǎn)品中亞硝酸鈉

0.1000mol/LX0.0200Lx名x10x69g/mol

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為----------------------------------x100%=86.3%;

4.0g

故答案為：86.3%;

③若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則本次讀數(shù)偏大，造成酸性高鎰酸鉀溶液的體積偏

大，所以產(chǎn)品純度的測定結(jié)果偏高：

故答案為：偏高。

6.(2024?安徽合肥?模擬預(yù)測)硫代硫酸鈉可用以除去自來水中的氯氣，在水產(chǎn)養(yǎng)殖上被廣泛的應(yīng)用。某

化學(xué)興趣小組用下圖裝置制備Na2s2O3-5H2。。

已知:①制備時(shí)主要反應(yīng)：2M2s+Na2co3+4SO2=3Na2S2O3+CO2

②Na2s。-5H2。易溶于水,難溶于乙醇。

回答下列問題：

（1）儀器X的名稱是。

（2）裝置口的作用有。（任寫兩點(diǎn)）

（3）圖中單向閥也可以用以下哪種裝置代替？

（4）裝置。中pH計(jì)連接電腦可隨時(shí)控制溶液的pH,若pH過低，可能發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是

（5）水中部分物質(zhì)的溶解度曲線如圖所示:

Na2s2O3、Na2c。3和Na2s。3

在水中的溶解度曲線

通過系列操作后,洗滌、干燥得到Na2s2O3?5H2。,洗滌時(shí)用酒精代替蒸館水的目的是，“洗滌”

的操作是o

（6）《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，自來水出廠水余氯應(yīng)在0.3?2毫克/千克之間。若某自來水廠用氯

氣消毒后的自來水中殘余氯氣的含量為5.55毫克/千克，現(xiàn)用Na2s2O3?5HQ處理該廠自來水中殘余

氯氣，則處理1噸該水廠的自來水至少應(yīng)加入gNa2s2O3?5H2。才能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。

【答案】

（1）恒壓滴液漏斗或恒壓分液漏斗

⑵除去SO2中的、調(diào)節(jié)SO2流速、平衡氣體壓強(qiáng)（任答兩點(diǎn)）

⑶c

⑷52。歹+2H+=Sl+SO2y+H2O

⑸減少Na2s2。3?5耳。的損失向過濾器中加入酒精至浸沒固體，讓其自然流下，重復(fù)2~3次

（6）3.1

【詳解】（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，儀器X為恒壓滴液漏斗或恒壓分液漏斗；

（2）裝置B中裝有飽和亞硫酸氫鈉，且有一長頸漏斗，其作用有除去SO2中的HC7、調(diào)節(jié)SO2流速、平衡氣體

壓強(qiáng)；

（3）單向閥的作用為防倒吸，裝置c為緩沖瓶，可用于防倒吸，答案為c;

（4）pH過低,即H+濃度過大，可能會(huì)與S20r發(fā).生反應(yīng)，可能發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是S2Ol-+2H+=

+SO2T+H2。；

（5）Na2s2CV5氏0易溶于水，難溶于乙醇，用乙醇洗滌可減少溶解損失；洗滌操作為向過濾器中加入酒精

至浸沒固體,待其自然流下，重復(fù)2~3次；

（6）余氯最鬲含量為2mg-kgT,現(xiàn)為5.55mg-kg-則需去除量為3.55mg-kgl現(xiàn)有It水，需要

去除的氯氣的質(zhì)量為1000kgX3.55mg,kg_1=3.55x103mg=3.55g。由關(guān)系式4c~帥2$2。3?

5丑2?？芍牡腘a2s2。3?5科。質(zhì)量為（號(hào)^XJX248）g=3.1g。

7.（2024?安徽?一模）過氧化鎂（M7Q）不溶于水，與酸反應(yīng)生成耳。2,在醫(yī)學(xué)上可作解酸劑，加熱時(shí)會(huì)分

解。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了制備皿。2以及含量測定的實(shí)驗(yàn)。

I.制備陷。2

30%H2O2溶液

產(chǎn)品

和

co2H2O

（1）燃燒堿式碳酸鎂的操作步驟為：

①稱取堿式碳酸鎂樣品成1克；

②將樣品充分高溫燃燒,冷卻后稱量；

③重復(fù)操作②，測得剩余固體質(zhì)量為巾2克。

下列儀器中，煨燒堿式碳酸鎂不會(huì)用到的是（用對(duì)應(yīng)的字母填寫）。

（2）研究表明，由堿式碳酸鎂灼燒制備輕質(zhì)氧化鎂比用皿（。修）2所得產(chǎn)品密度更小、比表面積更大,

其原因?yàn)閛

（3）加入30%過氧化氫和穩(wěn)定劑，再通過一系列操作a可得到較純凈的殞。2,則操作a為。

II.測定樣品（含抽。雜質(zhì)）中超。2的純度。

（4）稀鹽酸中加入少量斤e&3溶液的作用是（用化學(xué)方程式表示）o

⑸儀器4的名稱;實(shí)驗(yàn)中使用/的優(yōu)點(diǎn)是:。

（6）該小組記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:樣品的質(zhì)量為小g；反應(yīng)開始前量氣管的讀數(shù)為HmL；反應(yīng)結(jié)束冷

卻到室溫后量氣管的讀數(shù)為壞mL,已知:室溫條件下氣體摩爾體積為壞L/mol,則樣品中過氧化鎂的

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%（用含%、%、加、%的代數(shù)式表示）;若反應(yīng)結(jié)束后讀取量氣管中氣體的體積時(shí)，

液面左高右低，則測得MgO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

【答案】

⑴E

（2）堿式碳酸鎂分解產(chǎn)生。（力氣體，有利于形成粒徑更小的監(jiān)。或生成的CO2可使MgO變得更蓬松（答

案合理即可）

（3）過濾、洗滌、干燥

FeCl3、FeCl3

+O2T2HO=2HO+O2T

（4^2H2O2=2H2O或MgO2+2HCI=MgCl2+H2O2和222或2MgO?+

FeCl3

4HCL=2MgCl2+2H2O+O2?

（5）恒壓分液漏斗/恒壓滴液漏斗便于液體順利滴下、減小滴入液體的體積對(duì)所測氣體體積的影響，

減少實(shí)驗(yàn)誤差

（6）一嬴一偏小

【詳解】（1）燃燒堿式碳酸鎂不會(huì)用到的是蒸發(fā)皿，即

（2）由堿式碳酸鎂灼燒制備輕質(zhì)氧化鎂比用姆（。巴）2所得產(chǎn)品密度更小、比表面積更大，其原因?yàn)閴A式碳

酸鎂分解產(chǎn)生CO2氣體，有利于形成粒徑更小的焰?；蛏傻腃O2可使MgO變得更蓬松（答案合理即

可）；

（3）加入30%過氧化氫和穩(wěn)定劑，再通過一系列操作a可得到較純凈的姆。2,則操作a為過濾、洗滌、干

燥；

FeCls

⑷稀鹽酸中加入少量%0%溶液的作用是：2H2。2=2H2。+。4或必。2+2"67=姆。2+82。2和

FeCl,.FeCl3

2H之。?—2H2O+。2或2MgO?+4HCI=QjMgCl2+2H+O2T;

（5）儀器4的名稱恒壓分液漏斗/恒壓滴液漏斗；實(shí)驗(yàn)中使用4的優(yōu)點(diǎn)是便于液體順利滴下、減小滴入液體

的體積對(duì)所測氣體體積的影響，減少實(shí)驗(yàn)誤差；

FeCl3

（6）反應(yīng)：MgO2+2HCI=MgCl2+H2O2,2H2O2=2H2O+O2T得到關(guān)系式：2MgO??O2,則n{MgO^—

/八、c（Q—b）x1。-也2（Q—6）x103/2（Q—b）x10-3,

2n（O）=2X——=-----------------mol,m（MgO^—------------molX56a/mol=

2VoL/mol%Vo

112（a—b）xlO-3

Xi。。，樣品中過氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:-----H------￡乂100%=匚駕”％；反應(yīng)結(jié)束

VomgmVo

后讀取量氣管中氣體的體積時(shí)，若液面左低右高，則所讀氣體體積偏小，則測得過氧化鎂的質(zhì)量和質(zhì)量分

數(shù)均減小。

8.（2024?江蘇鎮(zhèn)江?模擬預(yù)測）PdC?？勺鱿┓檠趸拇呋瘎?。

（一）制備：以W（曲3）2。0固體為原料制備PdCl2a

酸溶:將N（而3）2a2固體溶于濃鹽酸得（NHMPdClJ。

氧化:酸溶后的溶液中滴加NaClO3溶液氧化7W,生成C。和M。

沉鈿:氧化后的溶液中加入適量NaOH,產(chǎn)生沉淀，過濾、洗滌，干燥得Pd（OH）2，后續(xù)系列操作得

PdCk⑹。

已知：PcP++4NH3-HO=[Fd（NH）]2++4H2。K=IO32*8

234?M

（1）氧化過程中的離子方程式為:O

（2）若“氧化”不充分會(huì)導(dǎo)致Pd（OH）2的產(chǎn)率降低，其原因是

（二）催化：

RCl2Pdi

"Pd一H此

（3）口。2催化烯燃的氧化，反應(yīng)過程中烯煌與PdC。形成中間體（H），配

體中電子云密度較大的區(qū)域易進(jìn)入中心原子（或離子）的空軌道。乙烯分子與）2+形成的配位鍵中，

乙烯分子提供電子對(duì)的區(qū)域是（填，電子”或%電子”）。

（4）鉗及其化合物作催化劑，在使用過程中易生成難溶于酸的PdO而失活，PdO的晶胞結(jié)構(gòu)如圖所

示，距離Pd最近的Pd原子有個(gè)。

（三）回收:

濃鹽酸、H2O2稀鹽酸①氨水②HC1N2H4

.I..I..I,海

廢PdCl2催化劑陰離子

HPdCl-

（含少量Pd）24交換樹脂

濾液

已知:①陰離子交換樹脂的工作原理為R-Cl+M-^R-M+Cl-（R-表示樹脂的有機(jī)成分）-

②H2Pde為二元強(qiáng)酸。

（5）溫度、固液比對(duì)浸取率的影響如圖,則“浸取”的最佳條件為0

一母（93）2。2（沉淀）。則濾液中溶質(zhì)的主要成分為（填化學(xué)式）。

（7）“還原”過程中產(chǎn)生無毒無害氣體。由生成海綿杷的化學(xué)方程式為

【答案】

⑴107W+QClOi=5N2T+3a2T+l8H2。+4H+

(2)未被氧化的2W在堿性條件下轉(zhuǎn)化為9?風(fēng)。,能將Pd(OH)2轉(zhuǎn)化為可溶性的[Pd(NH3)/CZ2(寫成

2+2+

Pd+47VH3?H2O=[Fd(W3)4]+4H2O也可)

(3)7t電子

⑷12

⑸70℃,固液比3:1

(6)NH￡l

⑺必旦+2Pd{NH3)2Cl2=2Pd+M[+4NH4cl

【詳解】(1)氧化過程為NaClO3溶液氧化NHt，生成以2和必，離子方程式為：WNHt+6CK為=5MT

+3Cl2U18H2O+4H+;

(2)“氧化”不充分，未被氧化的NHt在堿性條件下轉(zhuǎn)化為NH3-也。,能將Pd(OH)2轉(zhuǎn)化為可溶性的

[Pd(AH3)4],導(dǎo)致Pd(OH\的產(chǎn)率降低；

(3)乙烯做配體時(shí)，無電子的電子云密度較大故乙烯分子與耳2+形成的配位鍵中，乙烯分子提供電子對(duì)的

區(qū)域是兀電子；

(4)由Pd。晶胞結(jié)構(gòu)圖所知，Pd與O個(gè)數(shù)比1:1,每個(gè)晶胞中距離O最近的O原子有12個(gè),故每個(gè)晶胞中

距離Pd最近的Pd原子有12個(gè)；

(5)由圖可知，“浸取”的最佳條件為70七，固液比3:1;

⑹H2Pd(稀溶液)與氨氣反應(yīng)生成[。山(網(wǎng))4]。72(稀溶液)，加入HCZ后，生成。或2幽)2&2(沉淀)和

NH&CI，濾液中溶質(zhì)的主要成分為NH。;

(7)“還原”過程中產(chǎn)生無毒無害氣體M,由Pd(NH^Ch生成海綿紀(jì)的化學(xué)方程式為N2H4+2Pd(NH3)2Cl2

=2Pd+MT+4NH1c7。

9.(2024?廣東東莞?模擬預(yù)測)機(jī)被稱為“工業(yè)味精”，在發(fā)展現(xiàn)代工業(yè)、國防等方面發(fā)揮著重要的作用。

%。5有強(qiáng)氧化性，在實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料制備氧鋼(/V)堿式碳酸鏤晶體,此晶體難溶于水,其化學(xué)

式為(詼4)5[(^。)6(。。3)4(?！?9]?10凡0,是制備熱敏材料VO2的原料。過程如下：

/微熱數(shù)分鐘一II

壞。5一VOC72溶液T(W4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]-10H2O

6mol/LHCl-N2H4-2HClNH4HCO3溶液

已知:①氧化性：

②/。2+能被Q氧化。

(1)步驟/中除生成UOC12外，還生成綠色環(huán)保、無毒無害的產(chǎn)物。若只用濃鹽酸與反應(yīng)也能制

備VOC12溶液,從環(huán)保角度分析,不使用濃鹽酸的原因是o

(2)步驟〃可在如下裝置中進(jìn)行：

①裝置E的名稱為。

②為了排盡裝置中的空氣，防止VO2被氧化，上述裝置依次連接的合理順序?yàn)閏t（按氣流方

向，用小寫字母表示）。

③連接好裝置，檢查裝置氣密性良好后,加入試劑，開始實(shí)驗(yàn),具體操作為o

（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，將析出的產(chǎn)品過濾，用飽和溶液洗滌。證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈的方法是

（4）測定粗產(chǎn)品中鋼的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

稱量ag產(chǎn)品于錐形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO2+的溶液，加入0.02mol?b1敢兒麻04溶液至稍過

量,加入某還原劑除去過量KMnOi溶液,最后用cmol-Ir\NH^Fe（SO^標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)

2++2+3+

（VOJ+Fe+2H=VO+Fe+H2O）,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為bmL.粗產(chǎn)品中鋼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表

達(dá)式為（以/。2+計(jì)，用含*b、c的代數(shù)式表示）。若（NW）尸e（SO）標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，則測

定結(jié)果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

【答案】

（1）濃鹽酸與玄。5反應(yīng)會(huì)生成氯氣污染環(huán)境，使用MWr2HCZ生成氮?dú)獠晃廴经h(huán)境

（2）恒壓滴液漏斗aTbrfTgTdfe先打開拓，當(dāng)。中溶液變渾濁，再關(guān)閉K1，打開函,進(jìn)行

實(shí)驗(yàn)

（3）取少量洗滌液，先加入稀硝酸，再加入硝酸銀，如無沉淀產(chǎn)生，則說明已經(jīng)洗滌完全

（4）冬也％偏高

a

【詳解】⑴根據(jù)分析可知，步驟I的化學(xué)方程式為：2V2（）5+6HC1+N2H4-2HC1Z4Voel+M1+6凡0,可

知，若只用濃鹽酸與弘。5反應(yīng)會(huì)生成氯氣污染環(huán)境，使用N2H&-2HCI生成氮?dú)獠晃廴经h(huán)境。

（2）①裝置E的名稱為恒壓滴液漏斗；

②裝置B中碳酸鈣和稀鹽酸反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w,利用二氧化碳除盡裝置內(nèi)的空氣，裝置入中飽和碳酸

氫鈉溶液用于除去二氧化碳中混有的HCI,裝置D為氧釵（IV）堿式碳酸錠的制備裝置，裝置。中盛有澄清

石灰水，用于驗(yàn)證二氧化碳是否將裝置內(nèi)的空氣排盡，則裝置的連接順序?yàn)锽ADCo接口連接順序?yàn)閏—

a—bifTg—dTe;

③連接好裝置，檢查氣密性良好后，加入試劑開始實(shí)驗(yàn),具體操作為:先打開居，當(dāng)。中溶液變渾濁，再關(guān)

閉Ki,打開拓,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（3）根據(jù)反應(yīng)方程式可知，生成（即）51（?10區(qū)。的同時(shí)生成NH.CI,因此只要檢驗(yàn)洗滌

所得溶液中是否含有氯離子即可得知沉淀是否已洗滌干凈，具體方法為取少量洗滌液，先加入稀硝酸，再

加入硝酸銀，如無沉淀產(chǎn)生，則說明已經(jīng)洗滌完全。

⑷KMnO"將VO2+氧化為VOt,根據(jù)硫酸亞鐵鐵與反應(yīng)的離子方程式：VO}+Fe2++2H+=VO2++Fe3+

+其。，已知消耗Fe2+物質(zhì)的量為cbx10-3mol，則參與反應(yīng)的有cbx10-3mol,原溶液中VO2+有cbx

lO-Wl，則產(chǎn)品中銳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=-367g/m°l乂100%=生迪％;

aga

若硫酸亞鐵鐵■標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，則消耗的硫酸亞鐵鎂溶液偏多，VOt的計(jì)算量偏大，測定結(jié)果偏高。

10.（2024.湖北黃岡.一模）某小組通過分光光度法測定"2+形成配合物時(shí)的配位數(shù)。已知：

a.鄰菲羅琳（，用「如"表示）是常見的多齒配體（一個(gè)配體中有兩個(gè)或兩個(gè)以上

配位原子的配體），能與多種過渡金屬陽離子形成穩(wěn)定配合物。如下列反應(yīng)Fe2++xphen=

［尸e（p/ie*『+（橙紅色，能吸收波長為510nm的光）。

b.根據(jù)朗伯一比爾定律，其它條件相同時(shí),溶液吸光度A與其物質(zhì)的量濃度c成正比（A=k?c）,可

在吸光度最高點(diǎn)測得配合物配比。

I.配制溶液

2+4

⑴用Fe（W4）2（SO4）2-6Mo晶體配制500mL含c（Fe）=5.0X10-mol-L的溶液，一定不需要用

到下列儀器中的（填標(biāo)號(hào)）。

另準(zhǔn)確配制5.0XlOTmoLL—的鄰菲羅琳溶液備用。

II.測定吸光度

取若干試管編號(hào),按照下表用量混合反應(yīng)溶液，并依次測定波長為510nm時(shí)溶液的吸光度。

編號(hào)V(Fe2+)/mLV(phen)/mLiV（綴沖溶液）/mLV（蒸儲(chǔ)水）/mL

10.001.201.200.60

20.061.141.200.60

3a1.081.200.60

.......

n1.200.001.200.60

⑵由鄰菲羅咻的結(jié)構(gòu)知，［尸e（p/ien）/+中的配位原子是?；旌蠒r(shí)需要加入緩沖溶液使溶液

的pH保持在合適范圍，若pH過高,會(huì)造成；若pH過低,會(huì)造成o

(3)表格中a的數(shù)值為o所測定的結(jié)果如下圖所示,可求得"2+配位數(shù)2=.

K(Fe2+)/mL

III.結(jié)果分析

該小組同學(xué)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)測的吸光度與文獻(xiàn)數(shù)值有一定偏差，繼續(xù)探究原因。

查閱資料：Fe3+也能與phen配位,形成淡藍(lán)色配合物。

(4)提出猜想：在配制Fe(W4)2(SO4)2溶液時(shí)，可能發(fā)生反應(yīng)(用離子方程式表示)，影響實(shí)驗(yàn)

測定。

⑸甲同學(xué)提出，為排除上述干擾，可在配制注(NH)(SO4)2溶液時(shí)，加入少量某種物質(zhì)。該物質(zhì)可以

是(填標(biāo)號(hào))。

A.銅粉B.鐵粉C.維生素CD.鐵氯化鉀

【答案】

⑴

(2)N%2+沉淀鄰菲羅咻的氮原子質(zhì)子化，配位能力降低

(3)0.126

2+3+

(4)4Fe+O2+4H+=4Fe+2H2O

⑸。

【詳解】⑴配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，所需的步驟有計(jì)算、稱量、溶解(冷卻)、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻、

裝瓶貼簽；則配制500mL含c(Fe2+)=5.0X10-4mol?乙一的溶液，不需要用到下列儀器中圓底燒瓶、分液漏

斗，故選AC;

(2)根據(jù)鄰菲羅咻的結(jié)構(gòu)，N原子形成2條。鍵,提供一個(gè)單電子用于形成大兀鍵，還剩余1對(duì)孤對(duì)電子可