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DB22DB22/T1230—2011人參中異菌脲殘留量的測定-高效液相色譜法Determinationofiprodioneresiduesinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy吉林省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I1除非另有說明，所用試劑均為分析純試劑，實驗用4.4石油醚（60-90℃)。）：4.92%硫酸鈉溶液：稱取20g無水硫酸鈉（見4.8），加水溶解定容至1000mL。4.10異菌脲標準品：C13H13Cl2N3O3，CES號：36734-19-7，含量為99.5%。2備液（見4.11），逐級稀釋，用乙腈（見4.7）稀釋配制成所需的標準工作液。并分別配制成質(zhì)量濃度將盛有淋洗液的100mL平底燒瓶用旋3先用5mL甲醇-二氯甲烷溶液（見4.3）洗脫液活化SPE柱（見4.12）。然后將提取溶液上樣,2mL螺口玻璃樣品瓶中，密封，待測。）；有檢出的樣品建議用LC-MS定性，避免產(chǎn)生X=c×A1×VX——樣品中異菌脲的殘留量（mg/kgA1——樣品測定液中異菌脲的峰面積；A2——標準溶液中異菌脲的峰面積；在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數(shù)平均4
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