《工業(yè)用正丙醇》

ICS71.080.60

CCSG17

CIESC

中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESCXXXX—XXXX

工業(yè)用正丙醇

n-propanolforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用正丙醇

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用正丙醇的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于通過丙醛或烯丙醇加氫方法制得的工業(yè)用正丙醇，主要用作有機(jī)合成中間體、涂料、

溶劑、殺菌劑等方面。

分子式：C3H8O

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

OH

相對(duì)分子質(zhì)量：60.10（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位——鉑-鈷色號(hào)）

GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T6324.5有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第5部分：有機(jī)化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測(cè)定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB13690化學(xué)品分類和危險(xiǎn)性公示通則

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

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T/CIESCXXXX-XXXX

4技術(shù)要求

工業(yè)用正丙醇的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用正丙醇技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品合格品

外觀無色透明液體，無可見雜質(zhì)

正丙醇含量，w/%≥99.899.599.0

色度（鉑-鈷色號(hào)）/號(hào)≤101015

密度（20℃）/（g/L）803~804803~805803~807

水分，w/%≤0.050.100.15

酸度（以乙酸計(jì)），w/%≤0.0030.0050.010

羰基含量（以CO計(jì)），w/%≤0.020.020.05

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

除非另有規(guī)定，本文件所用試劑和水，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。本文件所

用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定

制備。

5.2外觀的測(cè)定

取適量樣品，置于具塞比色管中，在自然光或日光燈下目測(cè)觀察。

5.3正丙醇含量的測(cè)定

5.3.1方法概述

采用氣相色譜法，在選定的工作條件下，試樣經(jīng)汽化后，通過毛細(xì)管色譜柱，使各組分得到分離，

用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，用校正面積歸一化法定量。

5.3.2試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)試劑：苯、丙酸正丙醇、2-甲基戊醇，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的雜質(zhì)組分，各標(biāo)準(zhǔn)試劑的純

度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99.0%，否則配制標(biāo)液時(shí)按各試劑實(shí)際純度計(jì)算。

正丙醇：用作測(cè)定校正因子的空白溶劑，純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99.95%。

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.995%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.995%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

空氣：無油，經(jīng)硅膠與分子篩充分干燥、凈化。

5.3.3儀器和設(shè)備

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氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，靈敏度及穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。

記錄裝置：積分儀或色譜工作站。

分析天平：感量0.0001g。

容量瓶：100mL。

微量注射器：1μL、10μL、200μL。

5.3.4色譜柱及典型色譜操作條件

推薦的的分離柱和典型色譜操作條件見表2。典型色譜圖和各組分保留時(shí)間參見附錄A，其他能達(dá)

到同等分離效果的色譜柱及操作條件均可使用。

表2推薦的毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱固定相6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度60m×0.32mm×1.8μm

初溫40℃，保持10min，以5℃/min的升溫速率升至150℃，再

柱溫程序

以15℃/min的升溫速率升至220℃，保持8min

汽化室溫度/℃250

檢測(cè)器溫度/℃300

載氣（N2）流量/（mL/min）4.91

分流比50∶1

進(jìn)樣量/μL0.4

5.3.5分析步驟

相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定

.1校準(zhǔn)溶液的配制

稱取100mL帶隔墊的螺紋口瓶的質(zhì)量，精確至0.01g。打開瓶蓋及隔墊，加入液體本底樣品正丙醇，

加入量約100g，蓋上隔墊及瓶蓋，再次稱量。兩次稱量之差即為加入的正丙醇的質(zhì)量m。

用稱量法配制正丙醇加待測(cè)雜質(zhì)（）的校準(zhǔn)溶液，各組分的稱量精確至0.0001g，各組分含量

計(jì)算精確至0.0001%，所配制的各雜質(zhì)含量與待測(cè)樣品組成接近。

.2相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定

在選定的色譜條件下，對(duì)配制的校準(zhǔn)溶液（.1）和正丙醇空白溶液（）進(jìn)行測(cè)定，平

行測(cè)定三次，且連續(xù)三次峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%，并記錄各色譜峰的峰面積。

.3相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算

各雜質(zhì)的相對(duì)質(zhì)量校正因子fi，按公式（1）計(jì)算：

Ami

fi…………（1）

()AiAibm

3

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式中：

fi——各雜質(zhì)的相對(duì)質(zhì)量校正因子（正丙醇的質(zhì)量校正因子為1.000）；

A——校準(zhǔn)溶液中正丙醇的峰面積；

mi——校準(zhǔn)溶液中各雜質(zhì)的質(zhì)量，單位為克（g）；

Ai——校準(zhǔn)溶液中各雜質(zhì)的峰面積；

Aib——正丙醇空白溶液中各雜質(zhì)三次測(cè)定峰面積的平均值；

m——校準(zhǔn)溶液中正丙醇的質(zhì)量，單位為克（g）。

取三次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，三次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5%。

注：若客戶對(duì)苯?jīng)]有要求，可以不加苯。

試樣的測(cè)定

按照表2推薦的色譜操作條件，對(duì)正丙醇試樣進(jìn)行測(cè)定，記錄所有雜質(zhì)和正丙醇的峰面積。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

試樣中正丙醇的含量wR，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（2）計(jì)算：

AfRR

wR(100w水)…………………（2）

Afii

式中：

ＡR——正丙醇的峰面積；

fR——正丙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子；

Ａi——各組分的峰面積；

fi——各組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子；

水——試樣中水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。

注：未知組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子可按已知最大值計(jì)算。

5.3.7允許誤差

在重復(fù)性條件下，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不

大于0.02%。

5.4色度的測(cè)定

按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.5密度的測(cè)定

按GB/T4472-2011中4.3.3密度計(jì)法進(jìn)行測(cè)定。

5.6水分的測(cè)定

按GB/T6283中的直接電量滴定法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)樣量約為2g。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平

均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5%。

5.7酸度（以乙酸計(jì)）的測(cè)定

5.7.1方法概述

樣品與等體積的水混合后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的酸，以酚酞指示劑變色指示滴定

終點(diǎn)，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算試樣中的酸度。

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5.7.2試劑與材料

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L。

酚酞指示劑：10g/L。

無二氧化碳的水。

5.7.3儀器與設(shè)備

量筒：50mL。

錐形瓶：250mL。

微量滴定管：2mL，分度值為0.02mL。

5.7.4分析步驟

用量筒取50mL水()于錐形瓶（）中，加入0.5mL的酚酞指示劑（），用氫氧化鈉

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至溶液呈粉紅色為終點(diǎn)（不計(jì)體積）。用量筒取50mL試樣加入上述錐形瓶中，

混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至終點(diǎn)。記錄滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體

積。

5.7.5結(jié)果計(jì)算

酸度w（以乙酸計(jì)），用%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（3）計(jì)算：

(V/1000)cM

w100…………………（3）

50（）

式中：

V——試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

ρ——在測(cè)定溫度下試樣的密度，單位為克每升（g/L）；

50——試樣的體積，單位為毫升（mL）；

M——乙酸的摩爾質(zhì)量（60.05），單位為克每摩爾（g/mol）。

5.8羰基含量（以CO計(jì)）的測(cè)定

按GB/T6324.5規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中外觀、正丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)、色度、酸度、密度、水分

為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。當(dāng)遇到下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a）首次生產(chǎn)時(shí)；

b）主要原材料或工藝方法有較大改變時(shí)；

c）正常生產(chǎn)滿半年時(shí)；

d）停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

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e）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。

6.2組批

產(chǎn)品以連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批，也可以一貯槽或一反應(yīng)釜為一批。

6.3采樣

產(chǎn)品采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。取樣量不得少于1000mL。將樣品混合均勻后，分

裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口玻璃瓶中，蓋好封嚴(yán)。瓶上粘貼標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)品等

級(jí)、取樣日期、取樣人。一瓶由質(zhì)量檢測(cè)部門檢驗(yàn)，另一瓶留樣備查。

6.4判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，

則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則應(yīng)重新采兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。

復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

7.1標(biāo)志

根據(jù)GB13690規(guī)定的分類原則，正丙醇屬于易燃液體，其標(biāo)簽的編寫應(yīng)符合GB15258的規(guī)定，其

危險(xiǎn)性標(biāo)志1）應(yīng)符合GB190的要求。

每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、等級(jí)、生產(chǎn)廠名稱、廠址、批號(hào)或生

產(chǎn)日期、本文件編號(hào)等。

7.2包裝

工業(yè)用正丙醇應(yīng)使用干燥、清潔的鋼桶，如鍍鋅桶和烤漆桶，或槽罐密閉包裝。在滿足安全要求的

情況下，也可按客戶需要進(jìn)行包裝。

7.3運(yùn)輸

運(yùn)輸應(yīng)遵守危險(xiǎn)化學(xué)品運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)規(guī)定，小心輕放，避免碰撞，避免日曬雨淋。

7.4貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存在清潔、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所，避免日曬雨淋、遠(yuǎn)離火源、熱源。

1)工業(yè)用正丙醇安全信息的內(nèi)容參見附錄B。

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附錄A

（資料性）

工業(yè)用正丙醇典型色譜圖和各組分保留時(shí)間

A.1工業(yè)用正丙醇典型色譜圖

工業(yè)用正丙醇典型色譜圖見圖A.1。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——正丙醇；

2——丙酸正丙醇；

3——2-甲基戊醇。

圖A.1工業(yè)用正丙醇典型色譜圖

A.2各組分保留時(shí)間

各組分保留時(shí)間見表A.1。

表A.1各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1正丙醇3.207

2丙酸正丙醇5.232

32-甲基戊醇5.707