T-GXAS 475-2023 甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測定 分光光度法

ICS65.020CCSB34GXASI 2 2 2 3 3 3 4 4IT/GXAS475—2023本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出、歸口并宣貫。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心（南寧）、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)、貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心、廣西協(xié)致標(biāo)準(zhǔn)化認(rèn)證咨詢服務(wù)有限責(zé)任公司、廣西興桂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化認(rèn)證咨詢服務(wù)事務(wù)所（有限合伙）、廣西強(qiáng)桂標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)事務(wù)所（普通合伙）。本文件主要起草人：王天順、藍(lán)冬麗、蔣文艷、陳偉、黃宏業(yè)、廖潔、楊玉霞、陳趕林、黃林華、梁雪蓮、王海軍、何潔、寧德嬌、蘇子華、石敏、謝宏昭、張敏、李慧玲、陳泳锨、王彥力、譚愛、趙翊波、何梓瀟、黃堅(jiān)水、莫薇、彭露、黃文敏、余弦、甘小麗。1T/GXAS475—2023甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測定分光光度法本文件界定了甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測定涉及的術(shù)語和定義，描述了用分光光度法測定甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的原理、試劑、儀器設(shè)備、蔗汁制備、測定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示和精密度。本文件適用于甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DB45/T2206.1甘蔗品質(zhì)的分析方法第1部分:樣品的采集和預(yù)處理T/GXAS472甘蔗蔗汁重力純度測定方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1固溶物solublesolids可溶于蔗汁中的固體物質(zhì)（包括蔗糖和非蔗糖物）。3.2可溶性二氧化硅solublesilicondioxide可溶于蔗汁中的二氧化硅。3.3蔗汁錘度brixincanejuice蔗汁中視固溶物的質(zhì)量百分率（％）。3.4蔗汁視固溶物apparentsolidsincanejuice用錘度計(jì)或折光錘度計(jì)測得的蔗汁中可溶性固體物質(zhì)。3.5蔗汁視密度apparentdensityincanejuice20℃時(shí)單位體積蔗汁中所含物質(zhì)的質(zhì)量（g/mL）。2T/GXAS475—20234原理在酸性條件下，蔗汁中可溶性二氧化硅與鉬酸銨反應(yīng)，生成可溶性黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物。黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物在還原劑作用下生成藍(lán)色硅鉬雜多酸，其在660nm處的吸光度值與二氧化硅的濃度成正比。用分光光度計(jì)測定試樣溶液的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5試劑5.1除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的要求。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2高錳酸鉀（KMnO4）。5.4檸檬酸銨[C6H5O7（NH4）3]。5.5鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/cm3。5.6亞硫酸鈉（Na2SO3）。5.71-氨基-2-萘-4-磺酸（C10H9NO4S）。5.8高錳酸鉀溶液（c＝6g/L）：稱取6.0g高錳酸鉀（5.2），加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶，用水定容至刻度，避光保存?zhèn)溆谩?.9鉬酸銨溶液（c＝100g/L）：稱取100.0g鉬酸銨（5.3），加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶，用水定容至刻度，避光保存?zhèn)溆谩?.10檸檬酸銨溶液（c＝200g/L）：稱取200.0g檸檬酸銨（5.4），加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，用水定容至刻度，保存?zhèn)溆谩?.11鹽酸溶液（1+10）：量取1體積的鹽酸（5.5）加入10體積的水混合搖勻。5.12還原劑溶液：a)稱取90.0g焦亞硫酸鈉（5.6）溶于800mL水中；b)分別稱取7.0g無水亞硫酸鈉和1.5g1-氨基-2-萘-4-磺酸（5.7），混合溶解，用水稀釋至c)將a）、b）混合，用水稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中，冷藏（0℃~4℃)備用。5.13二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）：使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T601配制和標(biāo)定。6儀器設(shè)備6.1壓榨機(jī)。6.2分析天平：感量0.1g。6.3分光光度計(jì)：波長范圍325nm～800nm，并配有1.0cm比色皿。6.4容量瓶：100mL、250mL、1000mL。6.5燒杯：100mL、250mL、1000mL。6.6吸量管：1mL、2mL、5mL、10mL、50mL。6.7定性濾紙。3T/GXAS475—20237蔗汁制備甘蔗樣品采集和處理按DB45/T2206.1的規(guī)定進(jìn)行，甘蔗稱重后用壓榨機(jī)壓榨（不少于兩次），收集蔗汁，過140μm（100目）篩保存，待測。8測定步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個(gè)100mL容量瓶中，使二氧化硅含量分別為0mg、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.0mg，依次加入40mL水、10mL高錳酸鉀溶液（5.8）、10mL鉬酸銨溶液（5.9）和5mL鹽酸溶液（5.11）。靜置1min后加入10mL檸檬酸銨溶液（5.10）混勻，靜置2.5min后加入10mL還原劑溶液（5.12），加水稀釋至100mL，搖勻，靜置1h至室溫后于波長660nm處測定溶液吸光度。以二氧化硅含量為縱坐標(biāo)，吸光度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求擬合曲線方程。8.2試樣的測定8.2.1將蔗汁混勻后過篩網(wǎng)濾去蔗渣，濾液再用定性濾紙過濾，吸取1mL～10mL濾紙過濾后的蔗汁濾液于100mL容量瓶中，按照8.1的步驟測定溶液吸光度，記錄吸光度A。8.2.2另吸取相同體積的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。依次加入10mL高錳酸鉀溶液（5.8）、10mL檸檬酸銨溶液（5.10）、10mL鉬酸銨溶液（5.9）和5mL鹽酸溶液（5.11），加水稀釋至100mL。搖勻，靜置1h至室溫后于波長660nm處測定溶液吸光度，記錄吸光度A0。8.2.3前后測定吸光度之差即為樣液中二氧化硅吸光度，代入擬合曲線方程計(jì)算樣液中二氧化硅含量X0，按式（1）計(jì)算：x0＝a（A?A0）+b·············································（1）式中：X0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mgA——前吸光度；A0——后吸光度；a——曲線斜率；b——曲線截距。8.3蔗汁錘度按T/GXAS472規(guī)定執(zhí)行。9計(jì)算及結(jié)果表示蔗汁中可溶性二氧化硅含量X[以蔗汁中100g固溶物中SiO2質(zhì)量（g）計(jì)]，按式（2）計(jì)算：x=×100·············································（2）式中：X——蔗汁中二氧化硅含量，單位為克每一百克（g/100gS0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mg）；4T/GXAS475—20