《固體廢物玻璃化處理產(chǎn)物用于混凝土路面骨料的重金屬浸出程序》

ICS

CCS

BGLM

中關(guān)村紫能生物質(zhì)燃?xì)猱a(chǎn)業(yè)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/BGLM000X.0X—2023

固體廢物玻璃化處理產(chǎn)物用于混凝土路面

骨料的重金屬浸出程序

Theheavymetalleachingtestofconcretepavementaggregatesproducedfromsolid

wastevitrificationproducts

（征求意見(jiàn)稿）

（本草案完成時(shí)間：2023.11.29）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村紫能生物質(zhì)燃?xì)猱a(chǎn)業(yè)聯(lián)盟發(fā)布

T/BGLM000X.0X—2023

固體廢物玻璃化處理產(chǎn)物用于混凝土路面骨料的重金屬浸出程序

1范圍

本文規(guī)定了混凝土重金屬的浸出方法。

本文適用于固體廢物玻璃化處理產(chǎn)物應(yīng)用于混凝土路面骨料時(shí)可浸出重金屬含量的測(cè)定及環(huán)境安

全性的判定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T30810水泥膠砂中可浸出重金屬的測(cè)定方法

GB/T41015固體廢棄物玻璃化處理產(chǎn)物技術(shù)要求

GB/T50080普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB/T50081混凝土物理力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB/T50107混凝土強(qiáng)度檢驗(yàn)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

HJ781固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

玻璃化處理產(chǎn)物vitrificationproduct

將固體廢物與一定的熔劑和助劑混合，在高溫條件下形成均勻的熔融態(tài)物質(zhì)，然后冷卻形成的具有

無(wú)定形結(jié)構(gòu)的固化物。

骨料aggregate

用于配制混凝土或砂漿的粒裝松散材料。

4試劑和材料

試劑水

符合GB/T6682中三級(jí)水要求的水。

濃硫酸

1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純。

濃硝酸

1.39g/mL-1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。

稀硝酸

濃硝酸（4.3）體積分?jǐn)?shù)為1%的稀溶液。

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pH調(diào)節(jié)液

分別將368μL濃硫酸（4.2）和462μL濃硝酸（4.3）緩慢加入到500ml試劑水中，攪拌均勻后繼

續(xù)加入試劑水定容至2L。

浸提劑

將9.57mLpH調(diào)節(jié)液（4.5）轉(zhuǎn)移至容量瓶中，攪拌并定容至2L，得到的浸提劑pH為4.32±0.05。

有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用自動(dòng)pH滴定儀控制所配制浸提劑的pH值。該浸提劑用于測(cè)定樣品中重金屬的浸

出毒性。

5儀器設(shè)備

振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30±2r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。

提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，建議使用聚乙烯（PE）瓶。

真空過(guò)濾器或正壓過(guò)濾器：容積≥1L。

濾膜：水系微孔濾膜，孔徑0.45μm。

pH計(jì)：25℃時(shí)pH計(jì)精度為±0.05。

浸出液采集裝置：玻璃或者PTFE制作的注射器。

浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括但不限于蠕動(dòng)泵和注射器等。

實(shí)驗(yàn)天平：精度為±0.01g。

浸提劑配置裝置：移液管或移液槍，1mL；玻璃棒；燒杯，500mL；容量瓶，2L。

篩：孔徑為0.125mm和0.25mm的篩網(wǎng)。

瑪瑙球磨機(jī)：配有瑪瑙球磨罐和瑪瑙球的球磨機(jī)。

6浸出步驟

混凝土樣品的制備或取樣

混凝土試塊的制備和養(yǎng)護(hù)應(yīng)按照GB/T50081中4.2和4.3的要求進(jìn)行。若混凝土試塊采取現(xiàn)場(chǎng)取樣

的方法，應(yīng)按照GB/T50107中4.1和GB/T50080中3.2的要求進(jìn)行。

樣品的破碎

將干燥后的樣品（6.1）破碎，用瑪瑙球磨機(jī)（5.11）磨細(xì)，用篩網(wǎng)（5.10）篩分后收集0.125mm-

0.25mm的顆粒作為待測(cè)試樣。

浸出液的制備

稱取125-150g試樣（6.2），置于2L提取瓶（5.2）中，按液固比11:1（L/kg）計(jì)算所需浸提劑（4.5）

的體積，加入浸提劑，旋緊瓶蓋后固定在振蕩設(shè)備（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min，于23±2℃下

振蕩18±2h。若在振蕩過(guò)程中有氣體產(chǎn)生，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)打開(kāi)提取瓶，釋放壓力。

浸出液的收集

在過(guò)濾器（5.3）上裝好濾膜（5.4），過(guò)濾并收集浸出液。

浸出液的處理和保存

浸出液應(yīng)加濃硝酸（4.3）酸化（1L浸出液加入10mL硝酸（4.3）），并于24h內(nèi)消解，消解方法按

照HJ781中的相關(guān)要求。消解完畢后用稀硝酸（4.4）定容并酸化至pH＜2，除非冷藏會(huì)使浸出液性質(zhì)發(fā)

生不可逆改變，浸出液應(yīng)于4℃冷藏保存。

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7質(zhì)量保證

分析儀器應(yīng)經(jīng)過(guò)國(guó)家計(jì)量認(rèn)證，并在有效期內(nèi)使用。

每測(cè)定20個(gè)樣或每批樣品（樣品量少于20個(gè)時(shí)）至少做1個(gè)浸出空白。并按照6.1-6.5步驟進(jìn)

行浸出分析。

每批樣品至少做一個(gè)加標(biāo)回收樣品。取過(guò)篩后的待測(cè)樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入

已知量的待測(cè)物質(zhì)，按6.1-6.5的步驟進(jìn)行浸出分析，計(jì)算待測(cè)物的百分回收。

樣品浸出實(shí)驗(yàn)應(yīng)在表1中所規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成。

表1樣品的最大保留時(shí)間

從野外采集到浸出從浸出到預(yù)處理從預(yù)處理到定量分析總實(shí)驗(yàn)周期

180-180360

8分析方法

依據(jù)本文浸出步驟得到的浸出液中所涉及的重金屬元素分析方法可按照表2中的要求進(jìn)行。

表2重金屬浸出濃度測(cè)定方法

序號(hào)測(cè)試元素分析方法名稱參照標(biāo)準(zhǔn)及條目

1As氫化物-原子熒光光譜法GB/T30810-2014（11.1-11.5）

2Cu

3Cd

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法/HJ781-2016/

4Pb

無(wú)火焰原子吸收分光光度法GB/T30810-2014（9.1-9.5）

5Cr

6Ni

7Zn電感耦合等離子體發(fā)射光譜法/HJ781-2016/

8Mn火焰原子吸收分光光度法GB/T30810-2014（10.1-10.5）

9浸出限值

玻璃化處理產(chǎn)物用于混凝土路面骨料時(shí)按照本文規(guī)定的方法制備的浸出液中對(duì)應(yīng)的重金屬濃度不

得超過(guò)表3規(guī)定的限值。

表3混凝土路面可浸出重金屬含量限值

元素限值（mg/L）

As0.05

Pb0.25

Cd0.05

Cu2.5

Ni0.1

3