DBJT45T 003-2019 SBS改性瀝青中改性劑摻量及分布均勻性評(píng)價(jià)技術(shù)指南

SBS改性瀝青中改性劑摻量及分布均勻性I II 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 14符號(hào) 2 35.1一般規(guī)定 35.2材料準(zhǔn)備 35.3樣品制備 3 46.1測(cè)試儀器及試劑 46.2取樣方法 56.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 5 56.5數(shù)據(jù)處理 6 6 76.8檢測(cè)記錄填寫 7 87.1測(cè)試儀器 87.2樣品制備 87.3圖像采集及處理 87.4均勻性評(píng)價(jià)結(jié)果 98結(jié)果應(yīng)用 8.1結(jié)果異常處理 附錄A(資料性附錄)檢測(cè)委托單 附錄B(資料性附錄)檢測(cè)報(bào)告樣式 附錄D(資料性附錄)某高速公路大橋及接線工程線型SBS殼牌90號(hào)改性瀝青SBS分布均勻性評(píng)價(jià)實(shí)例 23本指南按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本指南由廣西交通運(yùn)輸標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本指南起草單位：廣西交科集團(tuán)有限公司、長(zhǎng)安大學(xué)、廣西壯族自治區(qū)交通運(yùn)輸工程質(zhì)量監(jiān)測(cè)鑒定中心。本指南主要起草人：劉斌清、李煒光、陳劍、周智密、譚華、熊劍平、覃潤(rùn)浦、宋家樂、吳東興、禤煒安、黃澤國(guó)、葉超強(qiáng)、李禪禪、李美華、程德金、徐國(guó)棟、張大斌、陳杰、龔文劍、熊奎元、王彬、王禮根。1本指南適用于化學(xué)滴定法測(cè)定改性瀝青中SBS改性劑摻量及顯微鏡法觀察SBS改性劑相態(tài)分布的監(jiān)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5009.1食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義SBSstyrene-butadiene-styrene以基質(zhì)瀝青為原料，加入一定比例的SBS改性劑，同時(shí)加入一定比例的穩(wěn)定劑以及其他外加劑，通過(guò)剪切、攪拌、研磨等方法使其均勻地分散改性瀝青加工過(guò)程為改善基質(zhì)瀝青與SBS改性劑的化學(xué)平衡，降低表面張力，防止改性劑凝聚、離相容劑compatilizer借助于分子間的鍵合力促使改性劑和基質(zhì)瀝青結(jié)合2按照不同SBS改性瀝青制作工藝制備的SBS改性劑含量已知的SBS改性瀝青樣品，用于檢測(cè)儀器的標(biāo)采用韋氏試劑滴定到待測(cè)SBS改性瀝青樣品中，直到化學(xué)反4符號(hào)mss:標(biāo)樣中SBS質(zhì)量。msIT:標(biāo)樣中基質(zhì)瀝青質(zhì)量。mADD:標(biāo)樣中穩(wěn)定劑和其它添加劑質(zhì)量。V?:滴定空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。As:標(biāo)樣經(jīng)平行檢測(cè)得到A的算術(shù)平均值。3A's:測(cè)試樣品經(jīng)平行檢測(cè)得到A的算術(shù)平均值。A:不飽和度。C:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。K:線性回歸直線方程斜率。B:回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線和橫坐標(biāo)截距，常數(shù)。m:SBS改性瀝青樣品質(zhì)量。n:檢測(cè)次數(shù)。5標(biāo)準(zhǔn)樣品制備5.1一般規(guī)定5.1.1標(biāo)準(zhǔn)樣品采用與實(shí)際路用SBS改性瀝青相同型號(hào)、規(guī)格的原材料及制作方法在試驗(yàn)室制備。5.1.2試驗(yàn)室應(yīng)通風(fēng)良好。室溫15℃~25℃,試驗(yàn)過(guò)程中室溫變化不得超過(guò)±2℃。5.1.3標(biāo)準(zhǔn)樣品制備所用的儀器、設(shè)備及用具應(yīng)符合下列要求：——轉(zhuǎn)速可調(diào)的高速剪切乳化機(jī)，不銹鋼工作頭，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)，最大轉(zhuǎn)速不小于10000r/min,處理能力0.2L～5L,1臺(tái)；●電子天平，量程1000g,精度0.01g,1臺(tái)；●分析天平，最大稱量200g,精度0.0001g,1臺(tái)；——可調(diào)溫加熱電爐，功率2000W,1臺(tái)；——水銀溫度計(jì)，測(cè)溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度值2℃,1支；●玻璃棒，1支；●燒杯，500mL,精度1mL,若干。5.2材料準(zhǔn)備5.2.1原材料由生產(chǎn)廠家提供，質(zhì)量宜是基質(zhì)瀝青5kg、改性劑1kg、穩(wěn)定劑0.5kg、相容劑1kg。待測(cè)SBS改性瀝青樣品的質(zhì)量不少于2kg。5.2.2送檢的樣品應(yīng)標(biāo)明原材料的生產(chǎn)廠家、批號(hào)、生產(chǎn)時(shí)間及其所用的工程路段，記錄表格見附錄A。5.2.3制作標(biāo)準(zhǔn)樣品所使用的原材料規(guī)格、型號(hào)、配方應(yīng)與所檢公路項(xiàng)目所使用的一致，當(dāng)原材料規(guī)樣品制備5.2.4原材料計(jì)量液態(tài)原材料宜采用去皮后的制樣容器中緩慢加入的方式計(jì)量，固態(tài)原材料5.2.5樣品制備步驟5.2.5.1稱量基質(zhì)瀝青300.0g(允許誤差±0.1g)放入500mL燒杯中；加熱攪拌并保持溫度在160℃~180℃;用高速剪切設(shè)備將基質(zhì)瀝青以2000r/min剪切5min。4Css——標(biāo)樣中SBS摻量(%);性不大于0.3%F·S,應(yīng)符合GB/T9725的規(guī)定；——恒溫烘箱，工作溫度(室溫～250℃),控溫精度為±2℃;●電子天平，量程1000g,精度0.01g,1臺(tái)；●分析天平，最大稱量200g、精度0.0001g,1臺(tái)?！y溫度計(jì)，測(cè)溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度值2℃,1個(gè)；●酸式滴定管，25mL,精度0.1mL,1支；●磁力攪拌子，型號(hào)C20,1個(gè)；●移液管，25mL大肚型，精度1mL,1支；●量筒，250mL、50mL、10mL,精度1mL,每種型號(hào)各1支；●玻璃棒，1支；5●電子萬(wàn)用爐，單聯(lián)2000W,爐盤尺寸155mm×155mm×1mm,一臺(tái)?！虼蛩徕c(Na?S?O?·5H?O),分析純；——水，蒸餾水。6.2取樣方法6.2.1待測(cè)改性瀝青樣品應(yīng)按照J(rèn)TGE20的要求取樣5kg。6.2.3清洗碘量瓶。洗凈后，用少量蒸餾水潤(rùn)洗3~5次，并放入烘箱烘干，冷卻后備用。6.2.4將制備好的標(biāo)準(zhǔn)濃度改性瀝青和待測(cè)改性瀝青樣品放入烘箱，于160℃~180℃加熱30min。6.2.5使用玻璃注射器分別稱取SBS含量分別為2.0%~6.0%的改性瀝青和待測(cè)改性瀝青樣品1.0000g±0.0005g在碘量瓶中，每組分別取三個(gè)平行樣品。6.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制6.3.1按6.1.2的要求配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)符合GB/T601的規(guī)定。緩緩煮沸10min,放置冷卻后應(yīng)按GB/T5009.1的要求進(jìn)行標(biāo)定。6.3.3碘化鉀溶液(10g/L)10g碘化鉀溶于1000mL蒸餾水中，貯于棕色小口試劑瓶中，貯存時(shí)間不超過(guò)3個(gè)月；或者現(xiàn)用現(xiàn)配，使用前搖勻。6.3.4韋氏試劑用一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中，配置成I/C1(冰乙酸)之比在1.10±0.1范6.4SBS摻量測(cè)試步驟6.4.1采用化學(xué)滴定儀進(jìn)行SBS摻量檢測(cè)。6.4.2將標(biāo)樣及待測(cè)樣品在恒溫烘箱中加熱至160℃~180℃,標(biāo)樣呈均勻流動(dòng)、粘稠液體狀時(shí)，按6.2.2的要求取樣，每份樣品取3個(gè)，分別稱取1.0000g±0.0005g置于潔凈碘量瓶中，即m。6.4.3待標(biāo)樣冷卻至室溫后，取40mL三氯甲烷加入樣品中，放置在震蕩儀上振蕩3min~5min直至6.4.4用移液管加入25mL韋氏試劑，然后迅速蓋上塞子，搖動(dòng)使其混合均勻后置于25℃恒溫水浴，水封后避光靜置120min±5min。6.4.5設(shè)置SBS摻量滴定儀終點(diǎn)電壓為-230mV,電磁閥自動(dòng)滴加最小分度值為0.02mL,用硫代硫酸6.4.6取出碘量瓶，取10mL的10g/L碘化鉀溶液加入，立即蓋上塞子，水封后(同步驟6.4.3)置于振蕩儀晃動(dòng)5min。6.4.7用少量蒸餾水沖洗瓶塞和瓶口，確保蒸餾水流入碘量瓶，然后加蒸餾水至180mL,放入磁力攪拌子，置于SBS摻量滴定儀上開始攪拌。6.4.8采用SBS摻量滴定儀，在5min內(nèi)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液對(duì)標(biāo)樣及待測(cè)樣品進(jìn)行滴定，記錄標(biāo)66.4.9按6.4.1至6.4.7的要求做空白試驗(yàn)(即未加瀝青，其他步驟都相同的試驗(yàn));滴定空白試驗(yàn)6.5數(shù)據(jù)處理6.5.1不飽和度計(jì)算見公式(2):V?——滴定空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;6.5.2各含量樣品的不飽和度算術(shù)平均值計(jì)算見公式(3):n——檢測(cè)次數(shù)，取值為3。6.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.6.1根據(jù)不同SBS改性劑含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的不飽和度平均值A(chǔ)s與相對(duì)應(yīng)的SBS百分含量作圖，以Css為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的As值為縱坐標(biāo)，繪制對(duì)應(yīng)不同SBS改性劑摻量的坐標(biāo)點(diǎn)(Cs,As)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。7圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線樣圖6.6.2基于最小二乘法進(jìn)行線性擬合，得到線性回歸方程，待測(cè)SBS改性瀝青的改性劑含量計(jì)算見公式(4)。回歸公式線性相關(guān)系數(shù)大于0.99,否則重新試驗(yàn)。K——線性回歸直線方程斜率；B——回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線和橫坐標(biāo)截距，常數(shù)。6.7SBS摻量測(cè)試結(jié)果6.7.1將待測(cè)樣品測(cè)試得到的As值代入公式(5),計(jì)算對(duì)應(yīng)C'sss值，即為試樣中SBS摻量Csss。B——回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線和橫坐標(biāo)交點(diǎn)，常數(shù)；K——回歸直線斜率。6.7.2鄰近兩次C'ss測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差不超過(guò)5%,否則重新測(cè)試。8——落射式熒光顯微鏡，電源箱110V/220V,100W直流汞燈，配置圖像采集軟件；——恒溫加熱平臺(tái)，工作電壓：110V/220V,功率600W,溫度范圍：50℃~400℃;7.2樣品制備7.2.2用玻璃棒蘸取已加熱至熔融的SBS改性瀝青，滴于干凈無(wú)污染的載玻片上，樣品量0.03g~7.2.3用鑷子夾起蓋玻片輕放于載玻片的瀝青液滴上，將載玻片片平放在160℃恒溫加熱平臺(tái)上20s,7.3圖像采集及處理7.3.1打開熒光顯微鏡電源，先在物鏡下放置一張白紙，調(diào)整焦距和高度，直將試樣放在物鏡下分別選用放大倍數(shù)100倍和400倍，調(diào)整鏡頭高度，用藍(lán)色激發(fā)光后觀察。7.3.2調(diào)整曝光時(shí)間，避免采用自動(dòng)曝光、自動(dòng)白平衡功能；同組試驗(yàn)宜在相同環(huán)境條件及同等曝光時(shí)間下拍攝圖像。熒光顯微照片見圖2。圖2不同放大倍數(shù)熒光顯微照片(a為放大100倍，b為放大400倍)9采用熒光顯微鏡附帶圖像處理軟件，在粒度計(jì)算、形貌選取、面積處理后照片見圖3。圖3某SBS改性瀝青樣品400倍熒光顯微照片7.4均勻性評(píng)價(jià)結(jié)果——連續(xù)瀝青相：SBS改性劑呈點(diǎn)狀離散分布，點(diǎn)間無(wú)連接，見圖4;——連續(xù)SBS改性劑相：SBS改性劑呈絲狀分布，少量改性劑離散分布，見圖5;圖4連續(xù)瀝青相圖6兩相都連續(xù)7.4.2SBS改性瀝青的改性均勻性評(píng)價(jià)過(guò)程參照附錄D,均勻性評(píng)價(jià)結(jié)果參照附錄C中表C.2進(jìn)行填寫。8結(jié)果應(yīng)用8.1.1不同批次瀝青SBS摻量測(cè)試結(jié)果值相差大于0.5%,應(yīng)采用現(xiàn)場(chǎng)原材料重新進(jìn)行設(shè)計(jì)摻量下標(biāo)準(zhǔn)8.1.2不同批次改性瀝青Csss差值仍超過(guò)0.5%,應(yīng)查找原因并提出處理意見。8.2加工效果評(píng)價(jià)8.2.1生產(chǎn)過(guò)程可隨機(jī)取樣驗(yàn)證改性瀝青SB8.2.2SBS分布均勻性評(píng)價(jià)應(yīng)包含基質(zhì)瀝青與SBS改性劑的配伍性、加工發(fā)育程度、磨細(xì)及分散程度。8.3成品質(zhì)量控制8.3.1改性瀝青成品SBS改性劑摻量及均勻性檢測(cè)宜以運(yùn)進(jìn)現(xiàn)場(chǎng)的每車為批次進(jìn)行檢驗(yàn)。8.3.2改性瀝青摻量測(cè)試值不超過(guò)設(shè)計(jì)摻量±0.2%,且SBS改性劑分布均勻性評(píng)價(jià)應(yīng)為連續(xù)改性劑相8.3.3現(xiàn)場(chǎng)加工及儲(chǔ)存時(shí)間不大于3d的改性瀝青應(yīng)按本指南要求進(jìn)行檢測(cè)評(píng)價(jià)，加工后儲(chǔ)存大于3d號(hào)/牌號(hào)成型日期取樣地點(diǎn)12345檢測(cè)項(xiàng)目□SBS改性劑摻量檢測(cè)□SBS改性劑在瀝青的均勻性檢測(cè)檢驗(yàn)依據(jù)：設(shè)計(jì)要求：口自取口不退樣，由檢驗(yàn)單位處置求口傳真(資料性附錄)B.1檢測(cè)報(bào)告樣式表B.1檢測(cè)報(bào)告生產(chǎn)日期生產(chǎn)批號(hào)取樣地點(diǎn)生產(chǎn)廠家主要儀器設(shè)備及編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目結(jié)果判斷試驗(yàn)：審核：簽發(fā)：年月日(蓋章)B.2標(biāo)樣制作原始記錄表標(biāo)樣制作原始記錄表見表B.2。表B.2標(biāo)樣制作原始記錄表樣式SBS廠家SBS型號(hào)主要儀器設(shè)備及編號(hào)(g)改性劑質(zhì)量(g)穩(wěn)定劑質(zhì)量(g)其它添加劑質(zhì)量(g)min,間隔1度(℃)測(cè)試溫度(℃)min測(cè)試溫度(℃)12345B.3標(biāo)樣測(cè)定原始記錄表標(biāo)樣測(cè)定原始記錄表見表B.3。表B.3標(biāo)樣測(cè)定原始記錄表樣式檢測(cè)日期硫代硫酸鈉(mol/L)項(xiàng)目改性瀝青質(zhì)量(g)滴定體積(mL)指標(biāo)值均值A(chǔ)s①②③①②③①②③①②③①②③待測(cè)樣品1①②③空白試驗(yàn)均值數(shù)值計(jì)算、線性方程擬合分析、SBS摻量確定等，可另附頁(yè)試驗(yàn)：復(fù)核：(規(guī)范性附錄)某高速公路大橋及接線工程SBS改性瀝青中SBS含量檢測(cè)實(shí)例C.1標(biāo)樣制作與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線C.1.1標(biāo)樣制作C.1.1.1甲方改性瀝青管理部門(以下簡(jiǎn)稱甲方)、改性瀝青廠家(以下簡(jiǎn)稱乙方)、監(jiān)理方，按表C.C.1.1.2工地實(shí)驗(yàn)室采用上述原材料，SBS改性劑摻量的計(jì)算見公式(C.1Css——標(biāo)樣中SBS摻量(%);mss——標(biāo)樣中SBS質(zhì)量(g);C.1.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線C.1.2.1不飽和度值A(chǔ)依次滴定按照C.1.1.2加工的不同改性劑摻量的改性瀝青樣品，不飽和度值A(chǔ)的計(jì)算見公式(C.2):C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;各含量樣品的不飽和度算術(shù)平均值計(jì)算見公式(C.3):..............................C.1.2.3建立標(biāo)準(zhǔn)曲線根據(jù)各含量樣品的不飽和度算術(shù)平均值A(chǔ)s作圖，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖C.1,基于最小二乘法進(jìn)行線性擬合得到線性回歸方程見公式(C.4):As=K×Csbs+B=1.365×Csss+28.246As——標(biāo)樣經(jīng)平行檢測(cè)得到A的算術(shù)平均K——線性回歸直線方程斜率；B——回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線和橫坐標(biāo)截距，常數(shù)。線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9976。圖C.1工作曲線C.2實(shí)地取樣測(cè)試C.2.1在建立工作曲線基礎(chǔ)上，對(duì)瀝青廠生產(chǎn)的SBS改性瀝青改性劑摻量進(jìn)行檢測(cè)。按抽檢頻率在瀝青廠(或工地現(xiàn)場(chǎng))取樣，填寫委托單，檢測(cè)委托單見表C.1。工地實(shí)驗(yàn)室測(cè)試不飽和度A,計(jì)算出A's;將待測(cè)試樣實(shí)測(cè)的A's代入公式(C.5),計(jì)算得到的Csss值，即為試樣中SBS摻量。B——回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線和橫坐標(biāo)交點(diǎn)，常數(shù)；K——回歸直線斜率。C.2.2三個(gè)樣品平行試驗(yàn)相對(duì)誤差<5%,故取平均數(shù)，計(jì)算得到化學(xué)滴定法測(cè)得的SBS改性劑摻量4.5C.2.3填寫的檢測(cè)報(bào)告表見表C.2、標(biāo)樣制作原始記錄表見表C.3,標(biāo)樣檢測(cè)原始記錄表見表C.4。試驗(yàn)日期：XX年XX月XX日xx公司檢師/檢員號(hào)xx公司檢師/檢員號(hào)規(guī)格/型號(hào)/牌號(hào)批號(hào)型日期生產(chǎn)廠家/取樣地點(diǎn)1一2性劑3殼牌一40.1%5口有一 一一檢測(cè)項(xiàng)目?SBS改性劑摻量檢測(cè)?SBS改性劑在瀝青的均勻性檢測(cè)求口傳真□退樣□郵寄檢測(cè)報(bào)告第x頁(yè)，共x頁(yè)xx公司xx年x月x日試驗(yàn)日期xx年x月x日工程部位/用途上面層xx年x月x日生產(chǎn)日期xx年x月x日生產(chǎn)批號(hào)取樣地點(diǎn)改性瀝青生產(chǎn)廠家黑色，粘稠，無(wú)異常xx公司xx公司主要儀器設(shè)備及編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目結(jié)果判斷1SBS改性劑摻量檢測(cè)2×400倍×400倍試驗(yàn)